CN109053427A - 一种麝香t解聚残渣的回收利用方法 - Google Patents

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李军
高志国
孙建国
刘俊庆
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明提供了一种麝香T解聚残渣的回收利用方法，所述方法是将麝香T解聚残渣加入水中形成混合液，然后向混合液中添加碱升温至230‑350℃，反应压力为3.0‑15.0MPa的条件下反应2～6小时，降温过滤后所得滤液在室温下稀释后加酸酸化至Ph＝2‑3，再次过滤，滤饼经若干次水洗、过滤最后干燥得到十三烷二酸。相对于现有技术，本发明所述的麝香T解聚残渣的回收利用方法具有以下优势：1、此反应在水剂条件下完成，无需其他溶剂；2、采用此方法处理后经酸化后拿到十三烷二酸，可以作为麝香T生产的原料使用，做到废物的循环利用，进而减少对环境的损坏；3.可以实现工业化生产。

Description

一种麝香T解聚残渣的回收利用方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，尤其是涉及一种麝香T解聚残渣的回收利用方法。
背景技术
麝香T又名昆仑麝香；十三烷二酸亚乙基双酯。是无色至淡黄色液体。呈粉香、甜的花香和甜的麝香似香气。沸点138～142℃(133Pa)。不溶于水，溶于乙醇。是食用香料。用于香荚兰、肉桂、樱桃、热带水果(微量)等中。是香料的有效保香剂，用于肥皂、花露水、洗涤剂等。用作植物花香的定香剂和增效剂。目前年产量约10000吨，残渣量约1000吨，现在大部分采用的是焚烧的方法进行处理，由于残渣为结焦状燃烧时不易燃烧完全，容易给环境造成污染。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种麝香T解聚残渣的回收利用方法，以解决现有技术存在的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种麝香T解聚残渣的回收利用方法，所述方法是将麝香T解聚残渣加入水中形成混合液，然后向混合液中添加碱升温至230-350℃，反应压力为3.0-15.0MPa的条件下反应2～6小时，降温过滤后所得滤液在室温下稀释后加酸酸化至Ph＝2-3，再次过滤，滤饼经若干次水洗、过滤最后干燥得到十三烷二酸。
进一步的，所述碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
更近一步的，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步的，所述麝香T解聚残渣与水和碱的重量比为：麝香T解聚残渣：水：碱＝1：(1～10)：(0.2～1)。
进一步的，所述酸化过程中的酸可以为任意可起到中和或酸化作用的酸，包括强酸或弱酸，优选为盐酸或硫酸。
进一步的，所述滤饼水洗过程的添加水为投料重量的3-8倍，水洗次数为至少2次。
相对于现有技术，本发明所述的麝香T解聚残渣的回收利用方法具有以下优势：
1、此反应在水剂条件下完成，无需其他溶剂；2、采用此方法处理后经酸化后拿到十三烷二酸，可以作为麝香T生产的原料使用，做到废物的循环利用，进而减少对环境的损坏；3.可以实现工业化生产。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
将100g麝香T解聚残渣和600g水，氢氧化钠34g，加入1000ml高压釜中，然后升温至300℃，反应压力为9.0MPa的条件下保温反应3小时，降温将杂质去除，滤液加36％盐酸64.6g酸化至PH＝2-3，过滤将二元酸滤出，滤饼加600g水洗，经2次水洗后抽滤得到滤饼，经干燥后得到80g十三烷二酸，含量95％。
实施例2
将100g麝香T解聚残渣和400g水，氢氧化钠34g，加入1000ml高压釜中，然后升温至305℃，反应压力为10MPa的条件下保温反应4小时，降温将未反应的催化剂去除，滤液加36％盐酸63.5g酸化至PH＝2-3，过滤将二元酸滤出，滤饼加400g水洗，经3次水洗后抽滤得到滤饼，经干燥后得到79g十三烷二酸，含量95.3％。
实施例3
将100g麝香T解聚残渣和500g水，氢氧化钾40g，加入1000ml高压釜中，然后升温至250℃，反应压力为4.2MPa的条件下保温反应6小时，降温将杂质去除，滤液加30％硫酸酸化至PH＝2-3，过滤将二元酸滤出，滤饼加300g水洗，经3次水洗后抽滤得到滤饼，经干燥后得到68g十三烷二酸，含量94.5％。
实施例4
将100g麝香T解聚残渣和500g水，氢氧化钠70g，加入1000ml高压釜中，然后升温至230℃，反应压力为3.0MPa的条件下保温反应5小时，降温将杂质去除，滤液加30％硫酸酸化至PH＝2-3，过滤将二元酸滤出，滤饼加300g水洗，经4次水洗后抽滤得到滤饼，经干燥后得到65g十三烷二酸，含量94.6％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种麝香T解聚残渣的回收利用方法，其特征在于：所述方法是将麝香T解聚残渣加入水中形成混合液，然后向混合液中添加碱升温至230-350℃，反应压力为3.0-15.0MPa的条件下反应2～6小时，降温过滤后所得滤液在室温下稀释后加酸酸化至Ph＝2-3，再次过滤，滤饼经若干次水洗、过滤最后干燥得到十三烷二酸。
2.根据权利要求1所述的麝香T解聚残渣的回收利用方法，其特征在于：所述碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求2所述的麝香T解聚残渣的回收利用方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1或2所述的麝香T解聚残渣的回收利用方法，其特征在于：所述麝香T解聚残渣与水和碱的重量比为：麝香T解聚残渣：水：碱＝1：(1～10)：(0.2～1)。
5.权利要求1所述的麝香T解聚残渣的回收利用方法，其特征在于：所述酸化过程中的酸为盐酸或硫酸。
6.权利要求1～5任一项所述的麝香T解聚残渣的回收利用方法，其特征在于：所述滤饼水洗过程的添加水为投料重量的3-8倍，水洗次数为至少2次。
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