CN111303052A - 一种维生素b13的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种维生素B13的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，马来酸酐和尿素进行氨解反应制备氨解产物；步骤2，将上步制备的氨解产物在催化剂催化下进行氧化，得到维生素B13；本发明为一种新型的化学反应，在不使用液溴的情况下，可以将马来酸酐和尿素的氨解产物高效地转化为维生素B13。该方法操作简便，试剂廉价易得，绿色安全，高效环保，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成、医药保健及化妆品活性物领域，具体涉及一种维生素B13的制备方法。
背景技术
维生素B13又名乳清酸，是一种营养药。它作为一种新型维生素，在日本主要用于复合维生素的非处方药物的成分和清凉饮料添加剂；在西欧不仅是医药维生素的组成，而且广泛应用于化妆品中，作为营养型化妆品基质，可以被皮肤细胞良好吸收，促进人体细胞的新陈代谢，可以明显抑制皮肤衰老。目前乳清酸已成为国内医药和生物界的热点研究产品，其主要用途是在医药及化妆品领域。在医药领域，乳清酸及其衍生物用途相当广泛，其本身就是一种良好的保肝药，对于黄疸性肝病、脂肪肝、急慢性肝炎均有较好的疗效。
维生素B13主要化学合成方法有：一、将尿素与草乙酸单乙酯缩合而得；二、将2，6－二氧代-3-甲基嘧啶用赤血盐氧化合成；三、以硫脲为原料，合成2-硫脲嘧啶-4-醛，用氧化铬或过氧化氢氧化合成而得；四、以马来酸酐和尿素为原料经氨解、溴化和碱化而得。目前第四种方法采用的原料马来酸酐和尿素价格便宜，但是反应涉及液溴的使用，生产上会带来环境和安全问题。因此，本发明提供了一种新型的化学反应，在不使用液溴的情况下，可以将马来酸酐和尿素的氨解产物高效地转化为维生素B13。该方法操作简便，试剂廉价易得，具有良好的工业应用前景。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种维生素B13的制备方法。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种维生素B13的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，马来酸酐和尿素进行氨解反应制备氨解产物；
步骤2，将上步制备的氨解产物在催化剂催化下进行氧化，得到维生素B13。
进一步的，步骤1中马来酸酐和尿素的物质的量之比为1：1～2；
进一步的，步骤2中，其催化剂为钯盐、铜盐、铁盐、镍盐及其配合物。
进一步的，步骤2中，催化剂为氯化钯、醋酸钯、氯化铜、氯化铁、氯化镍及其配合物。
进一步的，步骤2中，催化剂与氨解产物的物质的量之比为0.5～5：1。
进一步的，步骤2中，其反应所使用的溶剂为水、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇、甲苯、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、乙醚、乙腈、丙酮、二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中的一种或者几种。
进一步的，步骤2中，其反应温度为60～100摄氏度，优选80摄氏度。
进一步的，步骤2中，其反应所使用的氧气的压强为1～10个大气压。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种新型的化学反应，在不使用液溴的情况下，可以将马来酸酐和尿素的氨解产物高效地转化为维生素B13。该方法操作简便，试剂廉价易得，绿色安全，高效环保，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的合成路线示意图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
制备氨解产物：
500ml的反应瓶中加入蒸馏水200ml、马来酸酐20g、升温搅拌溶解，至60～90℃加入尿素20g，然后于100℃进行氨解反应，搅拌反应2小时，冷却至室温，用旋转蒸发仪除去溶剂，然后用乙醇/水重结晶纯化，得到13.4克氨解产物，收率67％，连续多次制备足量的氨解产物。
实施例一：
在500ml的反应瓶中依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺200ml、氨解产物15.8克(0.1mol)、氯化钯0.36克(0.002mol)，在1个大气压氧气氛中，80摄氏度下反应36小时后，用旋转蒸发仪除去溶剂，然后用乙醇/水重结晶纯化，得到13.2克纯的维生素B13,收率85％。
实施例二：
在500ml的反应瓶中依次加入溶剂乙醇200ml、氨解产物15.8克(0.1mol)、氯化铁0.32克(0.002mol)，在2个大气压氧气氛中，80摄氏度下反应36小时后，用旋转蒸发仪除去溶剂，然后用乙醇/水重结晶纯化，得到12.7克纯的维生素B13,收率82％。
实施例三：
在500ml的反应瓶中依次加入溶剂水200ml、氨解产物15.8克(0.1mol)、氯化酮钯0.26克(0.002mol)，在5个大气压氧气氛中，100摄氏度下反应36小时后，用旋转蒸发仪除去溶剂，然后用乙醇/水重结晶纯化，得到12.1克纯的维生素B13,收率78％。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种维生素B13的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1，马来酸酐和尿素进行氨解反应制备氨解产物；
步骤2，将上步制备的氨解产物在催化剂催化下进行氧化，得到维生素B13。
2.如权利要求1所述的维生素B13的制备方法，其特征在于：步骤1中马来酸酐和尿素的物质的量之比为1：1～2。
3.如权利要求1所述的维生素B13的制备方法，其特征在于：步骤2中，其催化剂为钯盐、铜盐、铁盐、镍盐及其配合物。
4.如权利要求3所述的维生素B13的制备方法，其特征在于：步骤2中，催化剂为氯化钯、醋酸钯、氯化铜、氯化铁、氯化镍及其配合物。
5.如权利要求1所述的维生素B13的制备方法，其特征在于：步骤2中，催化剂与氨解产物的物质的量之比为0.5～5：1。
6.如权利要求1所述的维生素B13的制备方法，其特征在于：步骤2中，其反应所使用的溶剂为水、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇、甲苯、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、乙醚、乙腈、丙酮、二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中的一种或者几种。
7.如权利要求1所述的维生素B13的制备方法，其特征在于：步骤2中，其反应温度为60～100摄氏度。
8.如权利要求1所述的维生素B13的制备方法，其特征在于：步骤2中，其反应温度为80摄氏度。
9.如权利要求1或8所述的维生素B13的制备方法，其特征在于：步骤2中，其反应所使用的氧气的压强为1～10个大气压。
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