CN105145964B - 高香速溶茶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种高香速溶茶的制备方法，其包括以下步骤：(1)将茶叶原料处理为茶叶粉末；(2)将所述茶叶粉末和由石油醚和乙醇组成的第一提取液混合后在层析柱中静置溶解；(3)溶解完毕，依次用所述第一提取液和由乙醇和水组成的第二提取液对所述层析柱进行梯度洗脱，收集并且混合所有经过洗脱后的第一提取液和第二提取液成为洗脱液；(4)待所述洗脱液静置分层后，将上层的石油醚相和下层的醇水相进行分离；(5)将所述已经分离的石油醚相和醇水相分别进行浓缩干燥，分别得到茶叶的低极性香气成分和中高极性成分；(6)将所述低极性香气成分和中高极性成分按比例混合，得到高香速溶茶。

Description

高香速溶茶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种茶制品的开发和制备，尤其涉及一种高香速溶茶，以及这种高香速溶茶的制备方法。

背景技术

近年来，我国茶叶种产业产能严重过剩，茶叶大量滞销，导致大面积茶园被毁，茶农损失惨重。由于销售困难,不少地方只采摘春节茶,夏秋季茶因咖啡因含量太高而味苦，许多地方已不采摘。茶叶加工过程中有约30％的茶叶因形色等问题而成为废次品茶。此外,茶园修剪中也废弃大量茶资源。这些被废弃的茶叶与商品茶含有同样或更高的茶多酚和咖啡因等功能成分，是制备茶提取物的好材料。茶提取物经高新技术处理和成分调整，可制备出与早春茶同样的茶提取物，也可以用作添加剂开发各种新型茶产品。因此，利用高新技术开发茶叶产业的过剩资源或产业剩余物具有重要的科学意义和社会意义，并有很好的经济效益。

提取是浓缩茶和速溶茶生产的重要环节，提取方法和条件不仅影响提取效率,也影响提取物产品的色、香、味等品质。茶叶提取方法主要有溶剂提取法、超临界流体提取法、超声波波、微波或生物酶等辅助的溶剂提取法等。超临界流体萃取可在较低温度下操作，避免茶多酚高温氧化，但对设备要求高，投资成本和生产成本高,能耗大。目前国内外产业主要使用提取罐,通过加热、搅拌、溶剂循环等工艺的溶剂浸泡提取法提取。但用水和有机溶剂提取均存在一定的不足。常温水提取的时间长,有效成分提取率低；沸水提取则能耗大，会造成茶多酚氧化和茶多糖降解，溶剂使用量大，提取液浓缩困难，生产成本偏高；而有机溶剂提取法的溶剂用量大,同一溶剂不能提取所有需要的成分。微波、超声波或生物酶辅助的溶剂浸提法虽然可以缩短溶剂提取的时间和提高提取效率，但仍然存在溶剂用量大，能耗增加，设备投资和生产成本增加等缺陷，产业应用受到限制。

传统的速溶茶制备过程中,一方面,用水或极性溶剂提取时,茶叶中的香气成分未被充分提取出来；另一方面,提取液在高温下浓缩,使大量香气成分损失。因此,制备的浓缩茶和速溶茶缺乏茶香味。

发明内容

本发明的目的是，提供一种获得茶叶完整香气的高香速溶茶，以及制备这种高香速溶茶的制备方法。

为达到以上技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高香速溶茶的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将茶叶原料处理为茶叶粉末；

(2)将所述茶叶粉末和由石油醚和乙醇组成的第一提取液混合后在层析柱中静置溶解；

(3)溶解完毕，依次用所述第一提取液和由乙醇和水组成的第二提取液对所述层析柱进行梯度洗脱，收集并且混合所有经过洗脱后的第一提取液和第二提取液成为洗脱液；

(4)待所述洗脱液静置分层后，将上层的石油醚相和下层的醇水相进行分离；

(5)将所述已经分离的石油醚相和醇水相分别进行浓缩干燥，分别得到茶叶的低极性香气成分和中高极性成分；

(6)将所述低极性香气成分和中高极性成分按比例混合，得到高香速溶茶。

优选地，步骤(1)中，所述茶叶粉末的细度为20～60目中的任意取值。可选择地，所述茶叶粉末还需要在50～80℃中烘干。

具体地，所述组成第一提取液的乙醇为95％乙醇，所述组成第二提取液的乙醇为100％乙醇。

优选地，所述第一提取液中石油醚和95％乙醇的比例为8：2，所述第二提取液中100％乙醇和水的比例为4：6。

进一步地，所述茶叶粉末在静置溶解时，与第一提取液按照质量体积比1：2进行混合。优选地，所述静置溶解时间为3小时。

更进一步地，所述层析柱的高度为该层析柱直径的2.5～10倍中的任意取值。

优选地，所使用的所述第一提取液的总体积为所述茶叶粉末重量的2.5倍，所使用的所述第二提取液的总体积为所述茶叶粉末重量的3.0倍。

优选地，步骤(3)中，所述梯度洗脱的流速为2升每小时。

更优选地，步骤(5)中，所述石油醚相的浓缩干燥的温度在45℃以下。

一种高香速溶茶，其采用如前所述的高香速溶茶的制备方法制得。

与现有技术相比较，本发明具有如下优势：

(1)本发明的高香速溶茶的制备方法，利用柱层析提取-梯度洗脱新方法提取茶叶，用最少体积的提取溶剂使茶叶中各种成分的提取率均达到95％以上，远高于传统的加热搅拌提取法；

(2)本发明的高香速溶茶的制备方法，全过程在室温下完成,无加热和机械搅拌等处理,能耗很低；

(3)本发明的高香速溶茶的制备方法，其提取设备为简单的层析柱,设备投资和生产成本较传统方法大幅度降低；

(4)本发明的高香速溶茶的制备方法，能将茶叶中的低极性香气成分、中到高极性的茶多酚与咖啡因和水溶性的茶氨酸和茶多糖等非香气成分一次性全部提取出来，制得的茶提取物具有高香气和高品质；

(5)本发明的高香速溶茶的制备方法，将低极性香气成分与其它成分分离,单独在低温下浓缩,可以最大限度地获得完整的茶叶香气成分，免去了在速溶茶中添加香味添加剂，所制得的速溶茶为天然健康饮料；

本发明的高香速溶茶，所利用的茶叶原料均为茶叶产业产能过剩资源，原料成本很低；同时使用高效节能和低成本的提取技术，与传统产业比，投资和生产成本大大降低，能为生产者带来可观的利润空间和经济效益。

附图说明

图1为本发明高香速溶茶的制备方法的流程示意图。

图2为本发明高香速溶茶的制备方法中第一提取液最佳比例的薄层层析实验结果。

图3为本发明高香速溶茶的制备方法中第二提取液最佳比例的薄层层析实验结果。

图4为本发明高香速溶茶的制备方法中茶叶粉末对两种提取液的吸收量和吸收时间的测定结果。

图5为本发明高香速溶茶的制备方法中茶叶粉末的溶解时间对低极性香气成分提取的影响的薄层层析实验结果。

图6为本发明高香速溶茶的制备方法中茶叶粉末的溶解时间对中高极性成分提取的影响的数据统计结果。

图7为本发明高香速溶茶的制备方法中低极性香气成分的少量提取和放大提取的效果的比较。

图8为本发明高香速溶茶的制备方法中中高极性成分的少量提取和放大提取的效果的比较。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例一

高香速溶茶的制备方法

参考图1，本发明的高香速溶茶的制备方法包括以下步骤：

(1)茶叶样品处理。

将茶叶用粉碎机粉碎，过20～60目筛，直接用于提取，或在65℃(或者在50～80℃)烘箱中烘约4小时，密封干燥保存供提取用。

(2)茶可溶性物的溶解。

准确称取步骤(1)的茶叶粉末2千克，用4升醚醇系溶剂(石油醚：95％乙醇＝8:2)按柱层析湿法装柱的方法，均匀装入垂直的层析柱中，装柱高度为层析柱直径的5-10倍。装柱后静置3小时，使茶叶粉末中的可溶性成分充分溶解。

(3)茶可溶性提取物的洗脱。

以每小时2升的流速，先用1升醚醇系溶剂(醚醇系溶剂总体积为5升)洗脱，然后用6升体积的醇水系溶剂(乙醇：水＝4:6)洗脱，收集全部洗脱液。整个提取过程在室温下完成。

(4)高香气成分的分离。

所述洗脱液(即茶提取液)经过静置后自动分为两相，上层为含低极性香气成分的石油醚相,下层为含中极性和高极性非香气成分的醇水相。静置前需要将两相充分混合。

(5)低极性香气成分、中极性和高极性非香气成分的浓缩。

将含有低极性香气成分的石油醚相在较低温度(45℃以下)进行减压蒸馏,回收石油醚，得茶叶低极性香气成分。

将含有中等极性和高极性成分的醇水相中在70℃以下减压蒸馏至剩余水相，回收乙醇，得到茶叶中高极性成分的浓缩液。

(6)高香气浓缩茶的制备。

将上述步骤(5)中所得到的茶叶的低极性香气成分用少量95％的乙醇溶解，按适当比例加与所得的中高极性成分浓缩液混合，离心或过滤除去不溶物，得到高香气浓缩茶溶液。这里所述的浓缩茶特指液态的高香茶制品。

(7)高香气速溶茶的制备。

将高香气浓缩茶溶液喷雾干燥,制得高香气速溶茶粉。这里所述的速溶茶粉特指固态的高香茶制品。

实施例二

最佳提取条件的实验过程

参考图2和图3，所述第一提取液和第二提取液的组成组分以及各组分的比例在低极性香气成分和中高极性成分的分离中起到关键作用。

如图2所示，由乙醇(图中以“E”表示)和水(图中以“W”表示)组成的醇水系溶剂对茶叶粉末中的成分进行溶解，但经过薄层层析分析可知，所述醇水系统计未能使茶叶粉末中的低极性组分在薄层板上展开，说明醇水系溶剂未能溶解茶叶粉末中低极性组分。而只含有石油醚(图中以“P”表示)的醚系溶剂对茶叶粉末中的成分进行溶解后，经过薄层层析分析可知，该醚系溶剂溶解了茶叶粉末中的低极性组分，但缺少对茶叶粉末中中高极性组分的溶解溶解能力。选择由石油醚和乙醇组成的醚醇系溶剂对茶叶粉末中的成分进行溶解，经过薄层层析分析可知，该醚醇系溶剂可以将茶叶粉末中的低极性组分和中高极性组分同时溶解出来，并且该石油醚和乙醇的比例对被溶解出来的低极性组分和中高极性组分的比例有显著的影响。经过进一步地的实验分析，认为当石油醚和乙醇的比例为8：2时，对茶叶粉末中低极性组分和中高极性组分的分离效果是最好的，由此确定了所述第一提取液的最佳配比是石油醚：乙醇为8：2。

参考图2所示的结果，醇水系溶剂可以溶解茶叶粉末中中高极性组分，通过已有的实验分析可知，茶叶粉末中的中高极性组分主要包含茶多酚和咖啡因，以下以茶多酚和咖啡因为参考指标，进一步试验最佳的醇水系溶剂的组成比例。

如图3所示，当乙醇和水的比例为6：4时，对茶叶粉末中的中高极性成分的薄层层析效果最好，由此确定了所述第二提取液的最佳配比是乙醇：水为6：4。

参考图4，茶叶粉末对提取液的吸附量随着时间的延续是有上限的，可以根据所述提取液的吸附上限量来确定所述第一提取液和第二提取液的使用量。

所述茶叶粉末对所述第一提取液(醚醇系溶剂)的吸附情况如下：在0.5～2小时内，茶叶粉末对所述第一提取液的吸附量迅速增加；在2～4小时内，茶叶粉末对所述第一提取液的吸附量的增加减缓；4小时之后，茶叶粉末对所述第一提取液的吸附达到饱和状态。

所述茶叶粉末对所述第二提取液(醇水系溶剂)的吸附情况如下：在0.5～1小时内，茶叶粉末对所述第二提取液的吸附量迅速增加；在1～4小时内，茶叶粉末对所述第二提取液的吸附量的增加减缓；4小时之后，茶叶粉末对所述第二提取液的吸附达到饱和状态。

参考图5和图6，所述第一提取液对茶叶粉末的溶解时间影响茶叶粉末中低极性香气成分和中高极性成分的提取量。

如图5所示，随着所述第一提取液对茶叶粉末的溶解时间的增加(从1～6小时)，茶叶粉末中的低极性香气成分的溶解量也明显增加，其中在溶解4小时后所述低极性香气成分的溶解量明显增多，但溶解5小时以上对低极性香气成分的溶解量的增加没有明显效果。

如图6所示，至于所述第一提取液在溶解时间上对茶叶粉末中的中高极性成分(以茶多酚和咖啡因为参考指标)的溶解量影响不明显。

参考图7和图8，实验室内少量提取茶叶粉末的低极性香气成分和中高极性成分的效果可能不同于工厂内大批量提取的效果，因此需要进行放大提取的试验，以比较少量提取的提取率和放大提取的提取率，便于在放大提取时对提取步骤进行适当的调整。

如图7所示，茶叶粉末的低极性香气成分的提取效果的比较可以知晓，少量提取的提取量和放大提取的提取量没有明显差异，说明放大提取的提取步骤可以参照少量提取的提取步骤。其中，图中所示的“2、4、6”指代收集茶叶粉末重量的第1、2、3个2倍体积的提取液。

如图8所示，茶叶粉末的中高极性成分(以茶多酚和咖啡因为参考指标)的提取效果的比较可以知晓，少量提取的提取率和放大提取的提取率没有显著性差异，说明放大提取的提取步骤可以参照少量提取的提取步骤。

以上所述，一方面说明在生产实际中进行的放大提取的提取步骤可以参照实验室内少量提取的的提取步骤，另一方面说明放大提取的过程不影响茶叶粉末中低极性香气成分和中高极性成分的提取率。

综上所述，本发明高香速溶茶及其制备方法简便易行，成本低、提取效果好，产品品质高。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但并不仅仅受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高香速溶茶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

(1)将茶叶原料处理为茶叶粉末；

(2)将所述茶叶粉末和由石油醚和95％乙醇组成的第一提取液混合后在层析柱中静置溶解3小时，所述茶叶粉末与所述第一提取液的质量体积比为1：2；

(3)溶解完毕，依次用所述第一提取液和由100％乙醇和水组成的第二提取液对所述层析柱进行梯度洗脱，收集并且混合所有经过洗脱后的第一提取液和第二提取液成为洗脱液；

(4)待所述洗脱液静置分层后，将上层的石油醚相和下层的醇水相进行分离；

(5)将所述已经分离的石油醚相和醇水相分别进行浓缩干燥，分别得到茶叶的低极性香气成分和中高极性成分；

(6)将所述低极性香气成分和中高极性成分按比例混合，得到高香速溶茶；

其中，所述第一提取液中石油醚和95％乙醇的比例为8：2，所述第二提取液中100％乙醇和水的比例为4：6；

步骤(3)中，所述梯度洗脱的流速为2升每小时；

步骤(5)中，所述石油醚相的浓缩干燥的温度在45℃以下；

所使用的所述第一提取液的总体积为所述茶叶粉末重量的2.5倍，所使用的所述第二提取液的总体积为所述茶叶粉末重量的3.0倍。

2.如权利要求1所述的高香速溶茶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述茶叶粉末的细度为20～60目中的任意取值。

3.如权利要求2所述的高香速溶茶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述茶叶粉末还需要在50～80℃中烘干。

4.如权利要求1所述的高香速溶茶的制备方法，其特征在于：所述层析柱的高度为该层析柱直径的2.5～10倍中的任意取值。

5.一种高香速溶茶，其特征在于：其采用如权利要求1～4任一项所述的高香速溶茶的制备方法制得。