CN105143125A - 制备三维玻璃陶瓷制品的方法 - Google Patents

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Abstract

一种成形玻璃陶瓷制品的方法。在一些实施方式中制品具有三维形状。在一些实施方式中,在载体中分散含熔料形式的玻璃陶瓷和玻璃料混合物以形成浆料,随后将该浆料形成为所需形状来制备生坯体。成形可通过注塑烧结锻造、浇铸、浇铸和压制、等静压压制等来实现。然后，在高温下烧制生坯体来烧掉粘合剂，并将玻璃陶瓷和玻璃料熔化成固体玻璃陶瓷体。在一些实施方式中,玻璃陶瓷粉末和玻璃料材料可进行离子交换来取得具有高压缩应力的表面层,得到制品的高耐损坏性。

Description

制备三维玻璃陶瓷制品的方法
背景技术
本申请根据35U.S.C.§119要求2012年11月20日提交的美国临时申请系列第61/728392号的优先权，本文以该申请的内容为基础并通过参考将其完整地结合于此。
本发明涉及玻璃陶瓷制品，例如用于消费者电子设备的盖板。具体来说，本发明涉及制备这种玻璃陶瓷制品的方法。甚至具体来说，本发明涉及使用包括这种玻璃陶瓷的玻璃料材料制备这种制品的方法。
成形的玻璃陶瓷制品开始用作消费者电子器件例如手机和平板电能的外盖板或壳体元件。目前，通过下述来制备这些制品：首先形成“生(green)”或未烧制的板，结晶(“陶瓷化”)一部分的板来形成玻璃陶瓷，将玻璃陶瓷再成形为其最终形状或接近最终形状，且如有需要，把制品加工到其最终形式。把制品加工到其最终形式。
加工复杂玻璃陶瓷形状的不足在于它引入瑕疵，这降低玻璃陶瓷制品的总体强度。此外,用于一些应用的公差很小，通常在±100微米(μm)的范围。因为陶瓷化过程中发生的体积改变，满足这种公差具有挑战性。此外,因为陶瓷化在大于生玻璃陶瓷的软化点的温度下进行,除非固定在精确的模具中，否则三维形状可发生变形。
概述
本发明提供一种形成玻璃陶瓷制品的方法。在一些实施方式中制品具有三维形状。玻璃陶瓷是熔料粉末(fritpowder)的形式，并与具有低熔点的玻璃料混合。在一些实施方式中,在载体中分散玻璃料混合物以形成浆料,随后将其成形为所需形状来制备生坯体。成形可通过注塑、烧结锻造、浇铸、浇铸和压制、等静压压制等来实现。然后，在高温下烧制生坯体来烧掉粘合剂和将玻璃陶瓷和玻璃料熔化成固体玻璃陶瓷体。在一些实施方式中,玻璃陶瓷粉末和玻璃料材料包括可离子交换的碱金属,因此可进行离子交换来取得具有高压缩应力的表面层,得到制品的高耐损坏性。
因此，本发明的一方面是提供一种制备玻璃陶瓷体的方法。该方法包括：提供浆料,所述浆料包括载体、玻璃料材料以及玻璃陶瓷粉末和陶瓷粉末中的至少一种；把浆料成形为生坯体；和烧制生坯体以形成玻璃陶瓷体。
从以下详细描述、附图和所附权利要求书能明显地看出本发明的上述及其他方面、优点和显著特征。
附图简要说明
图1是制备玻璃陶瓷体的方法的流程图；和
图2显示两个示例碟状玻璃陶瓷制品的示意横截面视图。
具体描述
在下面的描述中，在图中所示的多个视图中，类似的附图标记表示类似或对于的部分。还应理解，除非另外指出，术语如“顶部”，“底部”，“向外”，“向内”等是常用词语，不构成对术语的限制。此外，应理解，描述一个基团为包含元素的基团和它们的组合中的至少一个时，该基团可包含许多所列元素，或单独的或相互的组合，或者由它们组成，或者主要由它们组成。类似的，每当将一个组描述为由一组要素中的至少一个要素或它们的组合组成时，应将其理解为所述组可以单个要素或相互组合的形式由任何数量的这些所列要素组成。除非另外说明，列举的数值范围同时包括所述范围的上限和下限，以及所述上限和下限之间的任意范围。除非另外说明，否则，本文所用的不定冠词“一个”或“一种”及其相应的定冠词“该”表示至少一(个/种)，或者一(个/种)或多(个/种)。还应理解，本说明书和附图所批露的各种特征可以任意和全部组合来使用。
应注意，本文可用术语“基本上”和“约”表示可由任何定量比较、数值、测量或其它表示方法造成的内在不确定性。在本文中还使用这些术语表示数量的表示值可以与所述的参比值有一定的偏离程度，但是不会导致审议的主题的基本功能改变。
如本文所使用，术语“玻璃陶瓷粉末”或“玻璃陶瓷熔料”指通过研磨或本技术领域所公知的其它方式形成为细粉末或“熔料(frit)”的玻璃陶瓷。术语“玻璃料(glassfrit)”指通过研磨玻璃或本技术领域所公知的其它方式形成的细玻璃粉末。术语“生坯体”指包括未烧制的浆料，其包括玻璃料以及玻璃陶瓷粉末和陶瓷粉末中的至少一种。在一些实施方式中,生坯体可成形为最终制品的形状。术语“玻璃陶瓷体”指烧制生坯体之后所得固体、连续的玻璃陶瓷体或形状。
如本文所使用，术语“玻璃陶瓷”指材料，该材料包括以基本上均匀的图案在贯穿至少一部分的玻璃前体中热形成的至少一种晶体相。玻璃陶瓷的描述参见1996年2月13日发布的美国专利号5,491,115,罗伯特W.P.(RobertW.Pfitzenmaier)等，其题目为“着色的玻璃陶瓷和方法(ColoredGlass-CeramicsandMethod),”该文的全部内容通过引用纳入本文。除了晶体相,玻璃陶瓷还包括无定形相。玻璃陶瓷材料通常通过下述来制备：首先熔融通常包括成核剂的原材料的混合物来形成玻璃；从玻璃形成制品；把它冷却到小于玻璃化转变温度,和通过适当的处理结晶(也称为“陶瓷化”)至少一部分的玻璃制品。玻璃陶瓷以体积计可包括约30％-约90％晶体材料，和可具有多种性质例如低孔隙率或无孔隙率、高强度、半透明、不透明、颜料化和乳白色。玻璃陶瓷的非限制性例子包括Li2O-Al2O-SiO2系统(也称为“LAS系统”),MgO-Al2O3-SiO2系统(也称为“MAS系统”),和ZnO-Al2O3-SiO2系统(也称为“ZAS系统”)中的化合物。
在一些实施方式中,玻璃陶瓷具有主结晶或晶体相；即,玻璃陶瓷以体积计包含至少约30％(体积％)晶体材料。在其他实施方式中,玻璃陶瓷包含至少90体积％晶体材料。在其他实施方式中,玻璃陶瓷具有主或主导的无定形或玻璃相(如本文所使用，“无定形相”和“玻璃相”是等同的术语并互换使用)。具有主无定形相的玻璃陶瓷包含小于约30体积％的晶体材料。在一些实施方式中,玻璃陶瓷包括最高达约95体积％无定形材料或无定形相。
参见所有附图，并具体参见图1，应理解这些图的目的是描述本发明的具体实施方式，这些图不构成对本发明的说明书或所附权利要求书的限制。为了清楚和简明起见，附图不一定按比例绘制，所示的附图的某些特征和某些视图可能按比例放大显示或以示意性方式显示。
本发明提供了制备玻璃陶瓷体的方法。图1显示了流程图，其显示了所述方法中包括的不同步骤及其各种实施方式。该方法100包括提供和/或形成浆料(图1的步骤110)。浆料包括玻璃料和玻璃陶瓷粉末,陶瓷粉末,或其组合，且可通过本技术领域所公知的那些方式来形成，包括混合和掺混技术。浆料还包括载体例如粘合剂,在其中分散玻璃料和玻璃陶瓷粉末和/或陶瓷粉末。
一旦提供浆料,把浆料成形为具有所需形状的生坯体(图1的步骤120),使用本技术领域所公知的那些方式，包括，但不限于：注塑、烧结锻造、浇铸、浇铸和压制、等静压压制或其组合。在一些实施方式中,在成形生坯体时施加压缩或压力，从而增加生坯体的密度和由此形成无空穴的高强生坯体。在一些实施方式中,生坯体的所需形状是三维形状。这种三维形状的非限制性例子包括那些制品，其中至少一个表面具有碟状、弯曲的、凸面、或凹面轮廓。碟状制品可具有在至少一侧与弯曲部分连接的基本上平坦的部分。碟状玻璃陶瓷制品的非限制性例子如图2的横截面视图示意性地显示。碟状制品200具有两个主表面202,204，其各种包括基本上平坦或平面部分210,其在任一端部(或者在两个端部)与弯曲的部分220连接来提供碟状轮廓或外观。在其他实施方式中,碟状制品230只包括一个具有基本上平坦或平面部分210的主表面234,其在任一端部(或者在两个端部)与弯曲的部分220连接。其余主表面232是基本上平坦或平面。
一旦形成，随后在足够高的温度下烧制或加热生坯体，从而从该生坯体“烧掉”或以其它方式去除载体/粘合剂，并将玻璃料、玻璃陶瓷和/或陶瓷熔化成固体玻璃陶瓷体(图1中的步骤130)。其中熔化玻璃和玻璃陶瓷(或陶瓷)的烧制步骤也可称为“陶瓷化”生坯体。烧制生坯体的实际温度和条件(例如加热步骤的次数和进行烧制的气氛)取决于构成浆料和生坯体的载体/粘合剂、玻璃料、玻璃陶瓷粉末和/或陶瓷粉末的性质。在一些实施方式中,例如,通过在约880℃-约1150℃的温度加热生坯体来成形玻璃陶瓷体，在其他实施方式中,通过在约930℃-约1050℃的温度加热生坯体来成形玻璃陶瓷体。
在一些实施方式中,方法100还可包括提供玻璃料、玻璃陶瓷粉末和/或陶瓷粉末中的至少一种(图1中的步骤105)。提供这些材料的步骤可包括从原材料合成一种或更多种材料，精炼和把它们成形为粉末。可通过本技术领域所公知的那些方式成形和/或将这些材料磨碎。
在一些实施方式中,所得玻璃陶瓷体是可离子交换的。在这种实施方式中,方法100还可包括离子交换玻璃陶瓷体(图1中的步骤140)，使用本技术领域所公知的那些方式例如但不限于，将玻璃陶瓷体浸没在至少一种熔盐浴中。步骤140可包括单一或多个离子交换步骤以及在各离子交换之前或之后的附加洗涤和退火步骤。在一些实施方式中,离子交换的玻璃陶瓷体具有处于压缩应力下的层(也称为“压缩层”),该层从至少一个表面延伸进入玻璃陶瓷体到达层深度。在一些实施方式中,层深度大于或等于2％的玻璃陶瓷体的总厚度。在一些实施方式中,压缩应力是至少300MPa,在其他实施方式中,是至少500MPa。在一个具体的非限制性例子中，玻璃陶瓷体的总体厚度是2mm，压缩层的层深度是40μm，且压缩应力是至少500MPa。这种离子交换提供具有增加的耐损坏性的玻璃陶瓷体。
本技术领域所公知的的任意玻璃陶瓷组合物，包括如上所述的LAS,MAS和ZAS系统中的那些，都可用于形成玻璃陶瓷玻璃料粉末。
在一些实施方式中,玻璃陶瓷是不透明的白色玻璃陶瓷，其中主晶体相是β-锂辉石固溶体，其包括:约62.0摩尔％-约72.0摩尔％SiO2；约12.0摩尔％-约17.0摩尔％Al2O3；约5.0摩尔％-约13.0摩尔％Li2O；0摩尔％-约2.0摩尔％ZnO；0摩尔％-约2.5摩尔％MgO；约3摩尔％-约6摩尔％TiO2；0摩尔％-约2摩尔％B2O3；约0.5摩尔％-约5.0摩尔％Na2O；0-1K2O摩尔％；0摩尔％-约1摩尔％ZrO2,0摩尔％-约0.25摩尔％Fe2O3；和约0.05摩尔％-约0.15摩尔％SnO2,其中摩尔比(Li2O+Na2O+K2O+MgO+ZnO)/(Al2O3+B2O3)是0.7-1.5和摩尔比(TiO2+SnO2)/(SiO2+B2O3)大于0.04。玻璃陶瓷具有晶相集合，其中β-锂辉石固溶体的摩尔比Li2O:Al2O3:nSiO2是1:1:5–1:1:8，并包括至少70体积％晶体相。此外，玻璃陶瓷材料包括少量含Ti晶体相，其包括长度大于或等于0.5μm的针状晶体。最后，玻璃陶瓷是不透明的，厚度为0.8mm时，在400-700nm波长范围的不透明度≥85％。这些玻璃陶瓷材料的描述参见乔治H.B.(GeorgeH.Beall)等2012年4月13日提交的美国临时专利申请号61/623,905，其题目为“白色不透明β-锂辉石/金红石玻璃陶瓷制品及其制备方法(White,Opaqueβ-Spodumene/RutileGlass-CeramicArticlesandMethodsforMakingtheSame),”该文的全部内容通过引用纳入本文。
在其他实施方式中,玻璃陶瓷包含小于约20体积％一种或更多种氧化物晶体相和包括约50摩尔％-约76摩尔％SiO2,约4摩尔％-约25摩尔％Al2O3,约0摩尔％-约14摩尔％P2O5+B2O3,约0摩尔％-约22摩尔％R2O其中R2O是至少一种碱金属氧化物,和约0摩尔％-约5摩尔％至少一种成核剂。在一些实施方式中，玻璃陶瓷是可调节颜色的。该玻璃陶瓷的描述参见马塞乌J.D.(MatthewJ.Dejneka)等2012年9月27日提交的美国临时专利申请号61/706,733,其题目为“玻璃陶瓷；相关的可着色的和/或可成形的可陶瓷化玻璃，和相关的方法(Glass-Ceramic(s)；Associated,Colorableand/orFormableCeramableGlass(es),andAssociatedProcess(es)),”该文的全部内容通过引用纳入本文。
为了提供更大的强度，玻璃陶瓷粉末可包括可离子交换的玻璃陶瓷,从而最终陶瓷化的玻璃陶瓷体可进行离子交换以形成具有高压缩应力(CS)的表面层。在一些实施方式中,玻璃陶瓷粉末或玻璃料可全部或部分地被陶瓷材料粉末或纳米粉末取代，例如但不限于氧化铝、氧化锆增韧的氧化铝、二氧化硅、莫来石(mullite)及其组合等。在一些实施方式中,陶瓷粉末包括形成玻璃的陶瓷，其在烧制过程中能与玻璃料形成更强的连接。但是，还可添加其它陶瓷粉末例如锆石、氧化钇、氧化锌等来调节玻璃陶瓷体的性质例如密度、颜色等。
在一些实施方式中,在钠-二硅酸盐-钠长石系统中，玻璃料包括具有高碱金属含量(特别是，具有高浓度的钠和锂)的碱金属铝硅酸盐玻璃玻。但是，具有良好离子交换性质的其它玻璃组合物(即,能取得具有可接受的压缩应力和层深度的表面层的玻璃)也可用作玻璃料材料。这种玻璃的非限制性例子包括，但不限于下列文献描述的那些：亚当J.E.(AdamJ.Ellison)等2007年7月27日提交的美国专利号7,666,511，其题目为“用于盖板的可下拉的化学强化玻璃(Down-Drawable,ChemicallyStrengthenedGlassforCoverPlate),”，其要求2007年5月18日提交的美国临时专利申请号60/930,808的优先权；马塞乌J.D.(MatthewJ.Dejneka)等2008年11月25日提交的美国专利申请号12/277,573，其题目为“具有概述的韧性和耐刮擦性的玻璃(GlassesHavingImprovedToughnessandScratchResistance,”，其要求2008年11月29日提交的美国临时专利申请号61/004,677的优先权；斯诺格美兹(SinueGomez)等2009年2月25日提交的美国专利申请号12/392,577，其题目为“用于硅酸盐玻璃的澄清剂(FiningAgentsforSilicateGlasses,”，其要求2008年2月26日提交的美国临时专利申请号61/067,130的优先权；马塞乌J.D.(MatthewJ.Dejneka)等2010年8月10日提交的美国专利申请号12/856,840，其题目为“用于下拉的锆石兼容玻璃(ZirconCompatibleGlassesforDownDraw),”，其要求2009年8月29日提交的美国临时专利申请号61/235,762的优先权；克里斯顿L.B.(KristenL.Barefoot)等2010年8月18日提交的美国专利申请号12/858,490，且题目为“耐断裂和耐刮擦的玻璃和由其制备的壳体(“CrackAndScratchResistantGlassandEnclosuresMadeTherefrom)”，其要求美国临时专利申请号61/235,767的优先权；丹纳C.B.(DanaC.Bookbinder)等2011年11月28日提交的美国专利申请号13/305,271，其题目为“具有深的压缩层和高损坏阈值的可离子交换的玻璃(IonExchangeableGlasswithHighCrackInitiationThreshold),”其要求2010年11月30日提交的美国临时专利申请号61/417,941的优先权；缇莫斯M.G(TimothyM.Gross)等2011年11月16日提交的美国临时专利申请号61/560,434，其题目为“具有高裂纹引发阈值的可离子交换的玻璃(IonExchangeableGlasswithHighCrackInitiationThreshold)；马塞乌J.D.(MatthewJ.Dejneka)等2011年7月1日提交的美国临时专利申请号61/503,734，其题目为“具有高压缩应力的可离子交换的玻璃(IonExchangeableGlasswithHighCompressiveStress),”，以上各文的全部内容通过引用纳入本文。在一些实施方式中，上文所述的碱金属铝硅酸盐玻璃基本不含(即含有0摩尔％)的锂、硼、钡、锶、铋、锑和砷中的至少一种。
在一些实施方式中,理想地玻璃料包括具有低液相线温度的玻璃(例如钠-二硅酸盐-钠长石的液相线是767℃),因为这个性质允许在较低温度下烧制和熔化生坯体，由此提供增加的成本有效性和通量。
对玻璃陶瓷体的颜色和不透明度的要求，可决定起始浆料中玻璃陶瓷和玻璃料的比例。在一些实施方式中,玻璃陶瓷和玻璃料的比例是5重量％-90重量％。在一些实施方式中,玻璃陶瓷粉末的热膨胀系数(CTE)较低或为负性的(<0),由此提供具有接近零的CTE的陶瓷玻璃料/玻璃料混合物，并最小化在烧制和冷却的最终阶段中烧制玻璃陶瓷体的变形。
在一些实施方式中,玻璃陶瓷玻璃料和软玻璃料的混合物可被部分陶瓷化的玻璃陶瓷玻璃料取代，其包含在例如通过注塑成形生坯体之后足以允许混合物熔化在一起的量的玻璃相。
在一些实施方式中,载体粘合剂包括有机粘合剂例如但不限于，麦芽糖糊精、聚乙烯醇、玉米淀粉、纤维素衍生物及其组合等。在一些实施方式中,有机粘合剂数量较低，以重量计可为约5％-约30％，从而防止在烧制或烧结时形成空穴，并使得能形成致密玻璃陶瓷体。在一些实施方式中,成形时可把水玻璃(硅酸钠)添加到浆料，从而提供具有塑性的生坯体同时最小化所需的有机粘合剂的量。或者，可将当润湿时成形塑性性能的高岭土、蒙脱土或其它类似无机材料添加到浆料，从而最小化有机粘合剂的量。在一些实施方式中,载体/粘合剂是可UV固化的，并允许在通过暴露于UV辐射来烧制/烧结之前强化生坯体的表皮。
虽然为了说明给出了典型的实施方式，但是前面的描述不应被认为是对本说明书或所附权利要求书的范围的限制。因此，在不偏离本说明书或者所附权利要求书的精神和范围的情况下，本领域的技术人员可想到各种改进、修改和替换形式。

Claims (21)

1.一种制造玻璃陶瓷体的方法，所述方法包括：
a.提供浆料,所述浆料包括载体、玻璃料材料以及玻璃陶瓷粉末和陶瓷粉末中的至少一种；
b.将所述浆料成形为生坯体；和
c.烧制生坯体以形成玻璃陶瓷体。
2.如权利要求1所述的方法，还包括提供玻璃陶瓷粉末,其中，提供玻璃陶瓷粉末包括把玻璃陶瓷材料研磨成粉末。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其特征在于，所述玻璃陶瓷粉末包括Li2O-Al2O-SiO2系统,MgO-Al2O3-SiO2系统,和ZnO-Al2O3-SiO2系统中的至少一种化合物。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃陶瓷粉末是可离子交换的。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃陶瓷粉末的热膨胀系数小于零。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述陶瓷粉末包括下述的至少一种：氧化铝、氧化锆增韧的氧化铝、二氧化硅、莫来石、锆石、氧化钇和氧化锌。
7.如以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃料包括碱金属铝硅酸盐玻璃。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述浆料中存在至少一种玻璃陶瓷粉末和陶瓷粉末，其与玻璃料的比例是约0.5-约0.90。
9.如前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，所述载体包括有机粘合剂。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述有机粘合剂包括麦芽糖糊精、聚乙烯醇、玉米淀粉、纤维素衍生物或其组合。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，以重量计所述载体占浆料的约5％-约30％。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃陶瓷体是可离子交换的。
13.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，成形生坯体包括下述的至少一种：将所述浆料注塑、烧结锻造、浇铸、浇铸和压制成形状。
14.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，烧制生坯体包括在约880℃-约1150℃的温度下加热生坯体。
15.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，还包括对玻璃陶瓷体进行离子交换。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，离子交换的玻璃陶瓷体具有处于压缩应力下的层，所述层从玻璃陶瓷体的表面延伸到层深度。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述压缩应力是至少300MPa。
18.如权利要求16或权利要求17所述的方法，其特征在于，所述层深度是至少约40μm。
19.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃陶瓷体具有三维形状。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述三维形状包括弯曲的表面部分、凹面表面部分、凸面表面部分中的至少一种。
21.如权利要求19或权利要求20所述的方法，其特征在于，所述三维形状包括碟形状。
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