CN112794706A - 一种高强度陶瓷板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度陶瓷板材的制备方法，其包括：(1)将各种原料混合，并在1250～1550℃加热熔融，得到熔体；(2)将所述熔体浇入模具，成型得到第一坯体；(3)将所述第一坯体进行锻压，得到第二坯体；(4)将所述第二坯体在700～1150℃下保温30～120min，即得到高强度陶瓷板材成品。相应的，本发明还公开了一种高强度陶瓷板材。实施本发明，可有效排出陶瓷板材中的气体，有效提升陶瓷板材的致密度，进而提升其强度。

Description

一种高强度陶瓷板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷板材领域，尤其涉及一种高强度陶瓷板材及其制备方法。
背景技术
现有技术中，常用日用陶瓷的生产工艺为：原料→配料→球磨→浆料→除铁→模具成型→上釉→烧成→制成品；常用的建筑陶瓷(陶瓷砖、陶瓷板等)的生产工艺为：原料→配料→球磨→浆料→除铁→喷雾干燥→压制成型→施釉→烧成→制成品。在这种工艺中，对原料中杂质，原料矿相形态的要求较高；且其烧成得到的样品的闭口气孔率较高，导致陶瓷制品整体的致密度较差，且强度较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种高强度陶瓷板材的制备方法，其可有效提升陶瓷板材的致密度，提升其强度。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种高强度陶瓷板材。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高强度陶瓷板材的制备方法，其包括：
(1)将各种原料混合，并在1250～1550℃加热熔融，得到熔体；
(2)将所述熔体浇入模具，成型得到第一坯体；
(3)将所述第一坯体进行锻压，得到第二坯体；
(4)将所述第二坯体在700～1150℃下保温30～120min，即得到高强度陶瓷板材成品。
作为上述技术方案的改进，步骤(2)中，成型得到的第一坯体的温度为1200～1500℃。
作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，将第一坯体置入热锻模具中，并在惰性气氛中进行锻压。
作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，锻压压力为10～20MPa。
作为上述技术方案的改进，步骤(3)中，锻压后得到的第二坯体的温度为1000～1300℃。
作为上述技术方案的改进，步骤(1)中，将各种原料混合后在1500～1550℃加热熔融；
步骤(2)中，成型得到的第一坯体的温度为1400～1500℃；
步骤(3)中，锻压后得到的第二坯体的温度为1050～1100℃。
作为上述技术方案的改进，所述高强度陶瓷板材以质量份计的化学成分为：
SiO2 60～70％，Al2O3 16～22％，K2O 2～5％，Na2O 0.5～3.5％，CaO 10～15％，MgO 0.5～3％，ZnO 1～3％。
作为上述技术方案的改进，CaO/ZnO＝5～10。
相应的，本发明还公开了一种高强度陶瓷板材，其由上述的高强度陶瓷板材的制备方法制备而得。
实施本发明，具有如下有益效果：
1、本发明中的高强度陶瓷板材的制备方法，采用加热熔融-浇注成型-锻压排气-保温结晶的技术路线，通过在熔融和锻压工艺，可有效排出陶瓷板材中的气体，有效提升陶瓷板材的致密度，进而提升其强度。此外，通过保温结晶，可促进莫来石、尖晶石等强化晶体的析出，进一步提升陶瓷板材的力学性能。
2、本发明采用熔融-浇注-锻压-保温的制备工艺，只要原料混合物的化学成分与陶瓷板材成品的化学成分相对应，即可生成莫来石等强化晶体相。因此，大幅度降低了对原料的要求，采用较低品位矿物即可生产，降低了生产成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本发明作进一步地详细描述。
本发明公开了一种高强度陶瓷板材的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将各种原料混合，并在1250～1550℃加热熔融，得到熔体；
具体的，根据陶瓷板材成品的化学成分进行配料，配料后将各种原料破碎至200目以下，并充分混合，得到混合物；然后将混合物置入坩埚或窑车(设有耐火材料层)中，进而在熔块窑中加热熔融，得到熔体。
具体的，加热熔融温度为1250～1550℃，当加热熔融温度＜1250℃时，熔体粘度过高，难以浇注成型；当加热熔融温度＞1550℃时，耗能高。优选的，加热熔融温度为1500～1550℃，示例性的为1510℃、1530℃、1540℃，但不限于此。
(2)将熔体浇入模具，成型得到第一坯体；
其中，成型后第一坯体的温度为1200～1500℃，示例性的为1220℃、1250℃、1300℃、1360℃、1440℃、1460℃、1480℃，但不限于此。在此温度范围内，第一坯体为不完全流动的塑性状态，方便成型，其便于后期锻压排气。优选的，成型后第一坯体的温度为1400～1500℃。
(3)将所述第一坯体进行锻压，得到第二坯体；
其中，锻压可有效地排出第一坯体中的气体，大幅度降低坯体的含气率(隐性气孔率)，提升第二坯体的致密度，进而提升成品的强度。采用模锻工艺对第一坯体进行锻压，模锻工艺可确保锻压结束的第二坯体具有较高的尺寸精度。具体的，将第一坯体置入热锻模具中，并在惰性气氛(如N2、Ar等)进行锻压。
其中，锻压压力为10～20MPa，若锻压压力大于20MPa，则容易造成坯体内针状、柱状莫来石晶体断裂，降低其强度；若锻压压力小于10MPa，难以有效排除第一坯体内的气体。示例性的锻压压力为11MPa、13.5MPa、15MPa、16MPa、19MPa，但不限于此。锻压时间为1～2h，示例性的为1.2h、1.5h、1.8h、2h，但不限于此。
经过锻压后，得到第二坯体的温度应控制在1000～1300℃，若其温度＜1000℃，则塑性较差，锻压过程中容易造成崩角、裂边等缺陷；若其温度＞1300℃，则第二坯体的塑性过高，其难以维持较高的尺寸稳定性。示例性的第二坯体的温度为1000℃、1050℃、1080℃、1100℃、1200℃、1250℃，但不限于此。优选的，第二坯体的温度为1050～1100℃。
(4)将所述第二坯体在700～1150℃下保温30～120min，即得到高强度陶瓷板材成品。
具体的，通过在700～1150℃下保温，可促进第二坯体内莫来石晶体、尖晶石晶体的发育成长，进一步提升陶瓷板材的强度。优选的，保温温度为1100～1150℃，示例性的为1100℃、1110℃、1120℃、1130℃，1140℃，但不限于此。具体的，保温时间为30～120min，示例性的为35min、40min、60min、75min、100min、110min，但不限于此。优选的，保温时间为30～60min。
具体的，高强度陶瓷板材的以质量份计的化学成分为：
SiO2 60～70％，Al2O3 16～22％，K2O 2～5％，Na2O 0.5～3.5％，CaO 10～15％，MgO 1～3％，ZnO 1～3％。
其中，SiO2主要来源于石英、粘土类原料、熔剂类原料，其在成品中以玻璃体、尖晶石、莫来石的形态存在，可有效提升陶瓷板材的强度。具体的，SiO2的含量为60～70wt％，示例性的为62wt％、64wt％、68wt％，但不限于此。
Al2O3主要来源于粘土类原料和熔剂类原料，其在陶瓷板材成品中主要以莫来石、尖晶石形态赋存，少量镶嵌在玻璃体之中，其对陶瓷板材成品的强度影响较大。具体的，Al2O3的含量为16～22wt％，示例性的为17wt％、19wt％、20wt％，20.5wt％，但不限于此。
K2O、Na2O、CaO主要以玻璃体的形式赋存在成品中，其可有效提升致密度。MgO、ZnO部分以尖晶石形态赋存在陶瓷板材成品中，部分以玻璃体形态赋存。其中，CaO、ZnO对于高温阶段熔体、成型过程、锻压过程中的流动性影响较大；为此，控制CaO/ZnO＝5～12。
下面以具体实施例对本发明进行说明：
实施例1
本实施例提供一种高强度陶瓷板材的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将各种原料混合，并在1450℃加热熔融，得到熔体；
具体的，控制陶瓷板材成品的化学成分为：
SiO2 74％，Al2O3 15.5％，K2O 3.5％，Na2O 0.2％，CaO 5％，MgO 0.3％，ZnO1.5％。
以工业氧化锌、硬质粘土、镁质泥、高温砂、长石为原料，根据上述化学成分进行配料计算(参《陶瓷工艺学》第二章第三节，章秦娟主编，武汉理工大学出版社，1997.3)
(2)将所述熔体浇入模具，成型得到第一坯体；
具体的，成型后第一坯体的温度为1430℃。
(3)将所述第一坯体进行锻压，得到第二坯体；
具体的，采用模锻工艺进行锻压，锻压压力为30MPa，锻压时间为1h；
(4)将所述第二坯体在1130℃下保温120min，即得到高强度陶瓷板材成品。
实施例2
本实施例提供一种高强度陶瓷板材的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将各种原料混合，并在1500℃加热熔融，得到熔体；
具体的，控制陶瓷板材成品的化学成分为：
SiO2 62.5％，Al2O3 19.5％，K2O 2.5％，Na2O 2.5％，CaO 8.4％，MgO 2.2％，ZnO2.4％。
以工业氧化锌、硬质粘土、镁质泥、高温砂、长石为原料，根据上述化学成分进行配料计算(参《陶瓷工艺学》第二章第三节，章秦娟主编，武汉理工大学出版社，1997.3)
(2)将所述熔体浇入模具，成型得到第一坯体；
具体的，成型后第一坯体的温度为1500℃。
(3)将所述第一坯体进行锻压，得到第二坯体；
具体的，采用模锻工艺进行锻压，锻压压力为15MPa，锻压时间为1h；
(4)将所述第二坯体在1150℃下保温35min，即得到高强度陶瓷板材成品。
实施例3
本实施例提供一种高强度陶瓷板材的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将各种原料混合，并在1500℃加热熔融，得到熔体；
具体的，控制陶瓷板材成品的化学成分为：
SiO2 62.5％，Al2O3 18.3％，K2O 2.5％，Na2O 1％，CaO 14％，MgO 0.5％，ZnO1.2％。
以工业氧化锌、陶瓷厂淤泥、铝矾土、镁质泥、高温砂、长石为原料，根据上述化学成分进行配料计算(参《陶瓷工艺学》第二章第三节，章秦娟主编，武汉理工大学出版社，1997.3)
(2)将所述熔体浇入模具，成型得到第一坯体；
具体的，成型后第一坯体的温度为1480℃。
(3)将所述第一坯体进行锻压，得到第二坯体；
具体的，采用模锻工艺进行锻压，锻压压力为18MPa，锻压时间为1h；
(4)将所述第二坯体在1150℃下保温35min，即得到高强度陶瓷板材成品。
实施例4
本实施例提供一种高强度陶瓷板材的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将各种原料混合，并在1520℃加热熔融，得到熔体；
具体的，控制陶瓷板材成品的化学成分为：
SiO2 62.5％，Al2O3 18.3％，K2O 2.5％，Na2O 1％，CaO 12.8％，MgO 0.5％，ZnO2.4％。
以工业氧化锌、陶瓷厂淤泥、铝矾土、镁质泥、高温砂、长石为原料，根据上述化学成分进行配料计算(参《陶瓷工艺学》第二章第三节，章秦娟主编，武汉理工大学出版社，1997.3)
(2)将所述熔体浇入模具，成型得到第一坯体；
具体的，成型后第一坯体的温度为1500℃。
(3)将所述第一坯体进行锻压，得到第二坯体；
具体的，采用模锻工艺进行锻压，锻压压力为18MPa，锻压时间为1h；
(4)将所述第二坯体在1150℃下保温35min，即得到高强度陶瓷板材成品。
实施例5
本实施例提供一种高强度陶瓷板材的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将各种原料混合，并在1500℃加热熔融，得到熔体；
具体的，控制陶瓷板材成品的化学成分为：
SiO2 68.4％，Al2O3 16.5％，K2O 2.2％，Na2O 0.7％，CaO 10.4％，MgO 0.5％，ZnO1.3％。
以工业氧化锌、硬质粘土、镁质泥、高温砂、长石为原料，根据上述化学成分进行配料计算(参《陶瓷工艺学》第二章第三节，章秦娟主编，武汉理工大学出版社，1997.3)
(2)将所述熔体浇入模具，成型得到第一坯体；
具体的，成型后第一坯体的温度为1440℃。
(3)将所述第一坯体进行锻压，得到第二坯体；
具体的，采用模锻工艺进行锻压，锻压压力为17MPa，锻压时间为1h；
(4)将所述第二坯体在1130℃下保温50min，即得到高强度陶瓷板材成品。
对比例1
本对比例提供一种陶瓷板材，其成品化学成分与实施例4相同；其制备方法为：
(1)将各种原料混合，经球磨制浆、喷雾制粉、压机成型后得到坯体；
其中，以工业氧化锌、黑泥、镁质泥、钾长石为原料，根据上述化学成分进行配料计算(参《陶瓷工艺学》第二章第三节，章秦娟主编，武汉理工大学出版社，1997.3)
球磨制得浆料的细度为250目筛余0.5wt％，喷雾干燥得到粉料的含水率为6.8％，压机成型的压力为35MPa；
(2)将坯体经干燥、烧成后，得到陶瓷板材成品；
其中，烧成温度为1150℃，烧成周期为68min。
将实施例1～5、对比例1得到的陶瓷板材做测试，其中，吸水率、断裂模数、容重的测试方法参GB/T 3810系列的规定。总气孔率的测试方法为：(1)测试真密度：将试样粉磨至25μm以下后，采用真密度测试仪测试其真密度ρas，并根据标准方法测试其容重ρa；(2)根据下式计算总气孔率：
Pt＝100×(ρas-ρa)/ρas
具体测试结果如下：
Figure BDA0002936982260000071
从表中可以看出，采用本发明的制备方法得到的陶瓷板材，其容重较高，总气孔率低，强度远远大于常规方法制备得到的陶瓷板材。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高强度陶瓷板材的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将各种原料混合，并在1250～1550℃加热熔融，得到熔体；
(2)将所述熔体浇入模具，成型得到第一坯体；
(3)将所述第一坯体进行锻压，得到第二坯体；
(4)将所述第二坯体在700～1150℃下保温30～120min，即得到高强度陶瓷板材成品。
2.如权利要求1所述的高强度陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，成型得到的第一坯体的温度为1200～1500℃。
3.如权利要求1所述的高强度陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将第一坯体置入热锻模具中，并在惰性气氛中进行锻压。
4.如权利要求1或3所述的高强度陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，锻压压力为10～20MPa。
5.如权利要求1所述的高强度陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，锻压后得到的第二坯体的温度为1000～1300℃。
6.如权利要求1所述的高强度陶瓷板材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将各种原料混合后在1500～1550℃加热熔融；
步骤(2)中，成型得到的第一坯体的温度为1400～1500℃；
步骤(3)中，锻压后得到的第二坯体的温度为1050～1100℃。
7.如权利要求1所述的高强度陶瓷板材的制备方法，其特征在于，所述高强度陶瓷板材以质量份计的化学成分为：
SiO2 60～70％，Al2O3 16～22％，K2O 2～5％，Na2O 0.5～3.5％，CaO 10～15％，MgO0.5～3％，ZnO 1～3％。
8.如权利要求7所述的高强度陶瓷板材的制备方法，其特征在于，CaO/ZnO＝5～10。
9.一种高强度陶瓷板材，其特征在于，其由权利要求1～8任一项所述的高强度陶瓷板材的制备方法制备而得。
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