CN116751068B - 等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐火材料技术领域，具体的涉及一种等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法。所述制备方法由以下步骤组成：（1）以铝矾土、板状刚玉、铝酸钙水泥、结合剂和水为原料制备氧化铝颗粒料；（2）以石灰石和电石渣为原料制备活性氧化钙；（3）将氧化铝颗粒料、活性氧化钙、氧化铝溶胶、糊精以及水混合完全，然后倒入模具中经等静压成型得到坯体；（4）干燥脱模进行自然养护；（5）分阶段焙烧制备得到铝酸钙锡槽底砖。本发明所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，制备工艺简单，易于实现。采用该方法制备得到的锡槽底砖具有在碱性环境中化学稳定性好，耐压强度高、气孔率低以及氢扩散度小的特点。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体的涉及一种等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法。
背景技术
锡槽式浮法玻璃窑是重点热工设备之一，锡槽底砖的好坏，不仅影响锡槽寿命还影响玻璃的质量。近年来锡槽底砖的质量有了很大的提升，但是在使用过程中仍有剥落现象发生，究其原因是因为：粘土质锡槽底砖在使用过程发生变质的过程是一个十分复杂的多相化学反应过程。当从锡液中扩散来的Ca2+以及Mg2+在砖表面层中生成硅灰石CaO·SiO2和透辉石MgO·CaO·2SiO2的同时，从锡液中扩散来的Na+将与基质中游离的SiO2反应生成Na2O·SiO2并与基质中的玻璃相形成低共熔物。这些低共熔物与基质中由结合粘土生成的极细小的莫来石反应，使它分解并生成霞石，进而产生巨大的体积效应，霞石导致在砖体中形成剪应力，当剪应力超过砖体的剪切强度时，就会发生剥落现象。
此外，锡槽底砖还存在如下问题：
（1）由于连通气孔多，透气度高，砖体的氢气扩散度大，锡槽底部容易产生气泡，进而使玻璃板下表面出现气泡，从而影响玻璃质量，造成成品率低。
（2）由于砖体本身有内层裂或U形裂纹，或砖体结构强度（尤其是抗折强度）不够，或砖体弹性差，或砖体体积稳定性差，在长期使用中产生的残余收缩或膨胀过大，均会在热应力作用下导致砖体大块开裂或断裂，出现上浮，使玻璃无法正常生产。
因此，有必要探索新型的锡槽底砖的制造工艺路线，使制备出的锡槽底砖能够克服上述缺点，从而提高玻璃成品率，降低成本。
发明内容
本发明的目的是：提供一种等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法。采用该方法制备得到的锡槽底砖具有在碱性环境下化学稳定性好、耐压强度高以及气孔率低的特点。
本发明所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将铝矾土、板状刚玉、铝酸钙水泥以及结合剂加水湿法球磨3-3.5h，然后于100-105℃干燥7-7.5小时，将干燥后的原料挤出成型后经1450-1500℃高温煅烧53-55h，粉碎后过100-150目筛；
（2）将石灰石与电石渣以一定的质量比混合，110-115℃干燥至恒重后粉碎过100-150目筛，将盐酸加入到上述混合物中于搅拌条件下进行酸浸反应，然后加入石灰乳中和并调节反应体系的pH值为8.5-9.0，静置澄清后过滤，向滤液中加入(NH4)2C2O4于13-15℃反应0.5-1h，过滤、干燥、煅烧，制备得到活性氧化钙；
（3）将步骤（1）制备得到的颗粒料，步骤（2）制备得到的活性氧化钙、氧化铝溶胶、糊精以及水混合完全，然后倒入模具中抽真空30-35min，经等静压成型得到坯体；
（4）将坯体连同模具经干燥后脱模，然后于室温下自然养护70-72h；
（5）将养护后的坯体放入高温窑炉内于65-68h内持续升温至350-380℃保温48-50h，于60-62h内持续升温至870-880℃保温55-58h，于53-55h内持续升温至1100-1150℃保温65-68h，于40-42h内持续升温至1530-1550℃保温72-75h，然后以7-8℃/h的降温速率降至室温，制备得到铝酸钙锡槽底砖。
其中：
步骤（1）中铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥的质量和为100%，其中，铝矾土45-50%，板状刚玉20-25%，铝酸钙水泥30%。
步骤（1）中所述的结合剂为糊精，结合剂的质量为铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的8-10%。
步骤（1）中加入水的质量占铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的5-7%。
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量比为1.0-1.3 : 3-5。
步骤（2）中盐酸的质量浓度为31%，石灰石与电石渣的质量和与盐酸的质量比为2.4-2.6:1。
步骤（2）中酸浸反应的温度为室温，时间为0.5-1.0h。
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量和与(NH4)2C2O4的质量比为0.85-0.87:1。
步骤（2）中干燥温度为115-118℃，干燥时间为1.5-2h，煅烧温度为885-890℃，煅烧时间为1.2-1.3h。
步骤（3）中步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙的质量比为92-93:9-10。
步骤（3）中氧化铝溶胶的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的1-1.5%；糊精的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的4-5%；水的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的5.5-6.5%。
步骤（3）中等静压成型的压力为270-275MPa。
步骤（4）中干燥温度为110-115℃，干燥时间为10-12h。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，以铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥制备氧化铝合成料，铝矾土经1450-1500℃的高温煅烧形成刚玉相，结构致密，气孔率低；复配少量的板状刚玉，板状刚玉自身具有板片状晶体结构，气孔小且闭气孔多，体积稳定性好以及良好的热震稳定性，其与铝酸钙水泥在高温情况下促进铝酸钙水泥中的CA以及CA2向CA6转化，使得制备的颗粒料以刚玉相为主，六铝酸钙相为辅；以石灰石和电石渣固废作为制备活性氧化钙的原料，经酸浸、复分解沉淀反应制备得到草酸钙，然后经干燥、煅烧，制备得到活性氧化钙；将氧化铝合成料与活性氧化钙在结合剂存在的情况下，经制坯、烧成制备以六铝酸钙和刚玉相为主晶相结构的铝酸钙锡槽底砖。
（2）本发明所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，原料中结合剂以糊精为主，氧化铝溶胶为辅，在保证制备的铝酸钙锡槽底砖具有一定强度的同时还保证了其内部气孔结构的均匀性以及非贯通化；此外，采用等静压方式成型，最后经分段烧成确保制备的锡槽底砖质量的一致性，进而从根本上阻止了锡槽底砖的霞石化。
（3）本发明所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，制备工艺简单，易于实现。采用该方法制备得到的锡槽底砖具有在碱性环境中化学稳定性好，耐压强度高、气孔率低以及氢扩散度小的特点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将铝矾土、板状刚玉、铝酸钙水泥以及结合剂加水湿法球磨3.5h，然后于103℃干燥7.3小时，将干燥后的原料挤出成型后经1480℃高温煅烧54h，粉碎后过100目筛；
（2）将石灰石与电石渣以一定的质量比混合，113℃干燥至恒重后粉碎过100目筛，将盐酸加入到上述混合物中于搅拌条件下进行酸浸反应，然后加入石灰乳中和并调节反应体系的pH值为8.8，静置澄清后过滤，向滤液中加入(NH4)2C2O4于13℃反应0.7h，过滤、干燥、煅烧，制备得到活性氧化钙；
（3）将步骤（1）制备得到的颗粒料，步骤（2）制备得到的活性氧化钙、氧化铝溶胶、糊精以及水混合完全，然后倒入模具中抽真空33min，经等静压成型得到坯体；
（4）将坯体连同模具经干燥后脱模，然后于室温下自然养护72h；
（5）将养护后的坯体放入高温窑炉内于66h内持续升温至365℃保温49h，于61h内持续升温至875℃保温57h，于54h内持续升温至1130℃保温67h，于41h内持续升温至1540℃保温74h，然后以7.5℃/h的降温速率降至室温，制备得到铝酸钙锡槽底砖。
其中：
步骤（1）中铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥的质量和为100%，其中，铝矾土50%，板状刚玉20%，铝酸钙水泥30%。
步骤（1）中所述的结合剂为糊精，结合剂的质量为铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的9%。
步骤（1）中加入水的质量占铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的5%。
步骤（1）中所述的铝酸钙水泥，以质量分数计，包括如下化学组成：Al2O374.5%、CaO24.0%、Fe2O30.1%、SiO2 0.2%、K2O+Na2O 0.7%。
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量比为1.0 : 5。
步骤（2）中盐酸的质量浓度为31%，石灰石与电石渣的质量和与盐酸的质量比为2.5:1。
步骤（2）中酸浸反应的温度为室温，时间为0.7h。
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量和与(NH4)2C2O4的质量比为0.85:1。
步骤（2）中干燥温度为117℃，干燥时间为1.8h，煅烧温度为888℃，煅烧时间为1.25h。
步骤（3）中步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙的质量比为92:9。
步骤（3）中氧化铝溶胶的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的1.2%；糊精的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的4.5%；水的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的6.0%。
步骤（3）中等静压成型的压力为273MPa。
步骤（4）中干燥温度为115℃，干燥时间为10h。
实施例2
本实施例2所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将铝矾土、板状刚玉、铝酸钙水泥以及结合剂加水湿法球磨3h，然后于105℃干燥7小时，将干燥后的原料挤出成型后经1450℃高温煅烧55h，粉碎后过120目筛；
（2）将石灰石与电石渣以一定的质量比混合，110℃干燥至恒重后粉碎过120目筛，将盐酸加入到上述混合物中于搅拌条件下进行酸浸反应，然后加入石灰乳中和并调节反应体系的pH值为8.5，静置澄清后过滤，向滤液中加入(NH4)2C2O4于15℃反应1h，过滤、干燥、煅烧，制备得到活性氧化钙；
（3）将步骤（1）制备得到的颗粒料，步骤（2）制备得到的活性氧化钙、氧化铝溶胶、糊精以及水混合完全，然后倒入模具中抽真空30min，经等静压成型得到坯体；
（4）将坯体连同模具经干燥后脱模，然后于室温下自然养护70h；
（5）将养护后的坯体放入高温窑炉内于65h内持续升温至350℃保温50h，于60h内持续升温至870℃保温58h，于53h内持续升温至1100℃保温68h，于40h内持续升温至1530℃保温75h，然后以7℃/h的降温速率降至室温，制备得到铝酸钙锡槽底砖。
其中：
步骤（1）中铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥的质量和为100%，其中，铝矾土45%，板状刚玉25%，铝酸钙水泥30%。
步骤（1）中所述的结合剂为糊精，结合剂的质量为铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的8%。
步骤（1）中加入水的质量占铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的6%。
步骤（1）中所述的铝酸钙水泥，以质量分数计，包括如下化学组成：Al2O374.5%、CaO24.0%、Fe2O30.1%、SiO2 0.2%、K2O+Na2O 0.7%。
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量比为1.2 : 3。
步骤（2）中盐酸的质量浓度为31%，石灰石与电石渣的质量和与盐酸的质量比为2.4:1。
步骤（2）中酸浸反应的温度为室温，时间为0.5h。
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量和与(NH4)2C2O4的质量比为0.86:1。
步骤（2）中干燥温度为115℃，干燥时间为2h，煅烧温度为885℃，煅烧时间为1.3h。
步骤（3）中步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙的质量比为93:10。
步骤（3）中氧化铝溶胶的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的1.5%；糊精的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的4%；水的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的5.5%。
步骤（3）中等静压成型的压力为270MPa。
步骤（4）中干燥温度为110℃，干燥时间为12h。
实施例3
本实施例3所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将铝矾土、板状刚玉、铝酸钙水泥以及结合剂加水湿法球磨3.3h，然后于100℃干燥7.5小时，将干燥后的原料挤出成型后经1500℃高温煅烧53h，粉碎后过150目筛；
（2）将石灰石与电石渣以一定的质量比混合，115℃干燥至恒重后粉碎过150目筛，将盐酸加入到上述混合物中于搅拌条件下进行酸浸反应，然后加入石灰乳中和并调节反应体系的pH值为9.0，静置澄清后过滤，向滤液中加入(NH4)2C2O4于14℃反应0.5h，过滤、干燥、煅烧，制备得到活性氧化钙；
（3）将步骤（1）制备得到的颗粒料，步骤（2）制备得到的活性氧化钙、氧化铝溶胶、糊精以及水混合完全，然后倒入模具中抽真空35min，经等静压成型得到坯体；
（4）将坯体连同模具经干燥后脱模，然后于室温下自然养护71h；
（5）将养护后的坯体放入高温窑炉内于68h内持续升温至380℃保温48h，于62h内持续升温至880℃保温55h，于55h内持续升温至1150℃保温65h，于42h内持续升温至1550℃保温72h，然后以8℃/h的降温速率降至室温，制备得到铝酸钙锡槽底砖。
其中：
步骤（1）中铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥的质量和为100%，其中，铝矾土47%，板状刚玉23%，铝酸钙水泥30%。
步骤（1）中所述的结合剂为糊精，结合剂的质量为铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的10%。
步骤（1）中加入水的质量占铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的7%。
步骤（1）中所述的铝酸钙水泥，以质量分数计，包括如下化学组成：Al2O374.5%、CaO24.0%、Fe2O30.1%、SiO2 0.2%、K2O+Na2O 0.7%。
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量比为1.3 : 4。
步骤（2）中盐酸的质量浓度为31%，石灰石与电石渣的质量和与盐酸的质量比为2.6:1。
步骤（2）中酸浸反应的温度为室温，时间为1.0h。
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量和与(NH4)2C2O4的质量比为0.87:1。
步骤（2）中干燥温度为118℃，干燥时间为1.5h，煅烧温度为890℃，煅烧时间为1.2h。
步骤（3）中步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙的质量比为92.5:9.5。
步骤（3）中氧化铝溶胶的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的1%；糊精的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的5%；水的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的6.5%。
步骤（3）中等静压成型的压力为275MPa。
步骤（4）中干燥温度为113℃，干燥时间为11h。
对比例1
本对比例1所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于步骤（5）高温煅烧步骤不同，本对比例1所述的高温煅烧为：将养护后的坯体放入高温窑炉内，以6.9℃/h的升温速率升温至1540℃恒温247小时，然后以7.5℃/h的降温速率降至室温，制备得到铝酸钙锡槽底砖。
对实施例1-3以及对比例1制备得到的铝酸钙锡槽底砖进行性能测试，结果如下表1所示：
表1 铝酸钙锡槽底砖性能测试结果
Claims (4)
1.一种等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）将铝矾土、板状刚玉、铝酸钙水泥以及结合剂加水湿法球磨3-3.5h，然后于100-105℃干燥7-7.5小时，将干燥后的原料挤出成型后经1450-1500℃高温煅烧53-55h，粉碎后过100-150目筛；
（2）将石灰石与电石渣以一定的质量比混合，110-115℃干燥至恒重后粉碎过100-150目筛，将盐酸加入到上述混合物中于搅拌条件下进行酸浸反应，然后加入石灰乳中和并调节反应体系的pH值为8.5-9.0，静置澄清后过滤，向滤液中加入(NH4)2C2O4于13-15℃反应0.5-1h，过滤、115-118℃干燥1.5-2h、煅烧，制备得到活性氧化钙；
（3）将步骤（1）制备得到的颗粒料，步骤（2）制备得到的活性氧化钙，氧化铝溶胶、糊精以及水混合完全，然后倒入模具中抽真空30-35min，经等静压成型得到坯体；
（4）将坯体连同模具经干燥后脱模，然后于室温下自然养护70-72h；
（5）将养护后的坯体放入高温窑炉内于65-68h内持续升温至350-380℃保温48-50h，于60-62h内持续升温至870-880℃保温55-58h，于53-55h内持续升温至1100-1150℃保温65-68h，于40-42h内持续升温至1530-1550℃保温72-75h，然后以7-8℃/h的降温速率降至室温，制备得到铝酸钙锡槽底砖；
其中：
步骤（1）中铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥的质量和为100%，其中，铝矾土45-50%，板状刚玉20-25%，铝酸钙水泥30%；
步骤（1）中所述的结合剂为糊精，结合剂的质量为铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的8-10%；
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量比为（1.0-1.3）:（3-5）；
步骤（2）中石灰石与电石渣的质量和与(NH4)2C2O4的质量比为（0.85-0.87）:1；
步骤（2）中煅烧温度为885-890℃，煅烧时间为1.2-1.3h；
步骤（2）中盐酸的质量浓度为31%，石灰石与电石渣的质量和与盐酸的质量比为（2.4-2.6）:1；
步骤（3）中步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙的质量比为（92-93）:（9-10）；
步骤（3）中氧化铝溶胶的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的1-1.5%；糊精的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的4-5%；水的质量占步骤（1）制备得到的颗粒料与步骤（2）制备得到的活性氧化钙质量和的5.5-6.5%；
步骤（3）中等静压成型的压力为270-275MPa。
2.根据权利要求1所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入水的质量占铝矾土、板状刚玉以及铝酸钙水泥质量和的5-7%。
3.根据权利要求1所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，其特征在于：步骤（2）中酸浸反应的温度为室温，时间为0.5-1.0h。
4.根据权利要求1所述的等静压成型铝酸钙锡槽底砖的制备方法，其特征在于：步骤（4）中干燥温度为110-115℃，干燥时间为10-12h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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