CN101492276B - 一种粘土类多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型粘土类多孔材料及其制备方法，以偏高岭土(或烧粘土)为原料、工业水玻璃为碱激发剂，在较低温度下(120-200℃之间)，采用直接发泡工艺制备、以地质聚合物为骨架、性能良好的多孔材料。通过对多孔材料进行性能测试，结果表明：该粘土类多孔材料的抗压强度在2.0～9.0Mpa之间、显气孔率在30％～70％之间、体积密度在0.40g/cm3～1.0g/cm3之间，可耐800℃以上的高温；通过控制不同配比和反应条件，可以获得不同性能和孔结构的多孔材料；该发明工艺简单，成本低，有望在保温材料、废气吸附材料，污水过滤材料，能量吸收材料等领域获得广泛的应用。

Description

一种粘土类多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是地质聚合物材料和泡沫多孔材料领域，特别是以偏高岭土(烧粘土)和工业钾(钠)水玻璃为主要反应物，通过地质聚合反应形成多孔材料骨架，通过高温下直接发泡制备而成的泡沫多孔材料。 
背景技术
地质聚合材料属于碱激发胶凝材料。这类材料的应用可追溯到古代，即以高岭土、白云岩或石灰岩与盐湖成分Na2CO3、草木灰成分K2CO3以及硅石的混合物，加水拌和后产生强碱NaOH和KOH，与其它组分发生反应，生成矿物聚合粘结剂而制成人造石。之后人们对地质聚合物学科的研究是源于人们对水泥硬化机理研究的成果。20世纪30年代，美国的Purdon在研究了波特兰水泥(普通硅酸盐水泥)的硬化机理时发现，少量的NaOH在水泥硬化过程中可以起催化剂的作用，使得水泥中的硅、铝化合物比较容易溶解而形成硅酸钠和偏铝酸钠，再进一步与Ca(OH)2反应形成硅酸钙和铝酸钙矿物，使水泥硬化并且重新生成NaOH再催化下一轮反应，因此他提出了所谓的“碱激活”理论。 
J.Davidovits提出对这类碱激活材料统一进行命名，当时确定的名称是聚铝硅酸盐(Polysialate，Sialate是silicon-oxo-aluminate的缩写)。应该说这个名称是比较贴切的，明确地体现出了这类材料的元素组成；之后不久，他又在另一篇美国专利中采用了一个更加通俗的名称“地质聚合物(Geopolymer)”来指代聚铝硅酸盐；宾州大学教授Della.M.Roy，于1987年在“Science”杂志上发表了名为“New strong cement materials：chemically bonded ceramics”的综述性文章。文章以水泥为对比，详细阐述了化学键合陶瓷(碱激活聚铝硅酸盐材料)的优异性能，并对其应用前景进行了乐观的预测，进一步提高了各国争相研究地聚合物材料的热情。随后，地质聚合物科学迎来了其蓬勃发展的时期，性能被不断地提高，应用领域也不断地被拓宽。目前，世界上有许多专门研究机构如法国的“Geopolymer Institute”和美国的“Waterways Experiment Station”等和许多其他科学家们[30～33]在致力于地聚物材料的研究工作。有关地聚物科学的理论和应用研究成果正在快速增长。 
在国外，J.Davidovits最初使用高岭石和锻烧高岭石作为制备地质聚合物的铝硅酸盐原料。1980年，Mahler以含水碱金属铝酸盐和硅酸为反应物，取代固体铝硅酸盐，制备了类似的铝硅酸盐聚合物材料。此后，Helferich和Shook、Neuschaeffer等先后取得了制备非晶质铝硅酸盐聚合材料的专利，其制备工艺和材料的化学性能、力学性能等与J.Davidovits的实验相似。Palomo等以锻烧高岭石为原料，加入硅砂作为增强组分，制备了抗压强度高达84.3MPa的地质聚合物，而材料的固化时间仅24h。20世纪90年代后期，Van Jaarsveld和Van Deventer等致力于由粉煤灰等工业固体废物制备地质聚合物及其应用的研究，包括固化有毒金属及化合物等。他们也对16种天然硅酸盐矿物制备地质聚合物进行了研究。结果表明：架状和岛状结构的硅酸盐，并且钙含量较高者形成的地质聚合物抗压强度最大。且以粉煤灰为原料合成了7d抗压强度达58.6MPa的地质聚合物，并证明了粉煤灰中较高的CaO含量和含有部分超细颗粒是合成高强度地质聚合物的有利条件。由Foden A J等制备的碳纤维增强地质聚合物的抗弯强度可达245MPa，抗拉强度327MPa，抗剪强度14MPa。在800℃下，可保持其63％的原始抗弯强度。 
国内对人造地质聚合物材料的研究起步较晚。参与地质聚合物研究的单位主要 有马鞍山矿山研究院、苏州混凝土水泥制品研究院、北京科技大学、中国地质大学、清华大学、广西大学等单位。在应用方面主要有以下成果：中国地质大学的马鸿文等利用钾长石尾矿(钾长石15.5％，斜长石34.0％，石英38.0％，黑云母5.0％，高岭石4.8％，其它副矿物2.0％)为主要原料，制备地质聚合物取得重要进展，实验样品的抗压强度达19.4-24.9MPa(固化7-28d)，其课题组利用富钾板岩提钾后的废渣35％、细粉煤灰60％、NaOH 5％(质量比)，制备出的地面砖样品平均抗压强度达52.8MPa，单块最小抗压强度达到46.1MPa，其它性能符合JC/T446-2000标准中“一等品”或“优等品”的指标要求。该材料还具有优异的耐酸、碱侵蚀性，其耐酸性达99.99％，达到了商品耐酸砖的国家标准(GB8488-87)要求；耐碱性为99.92％，达到了玻璃马赛克的耐碱性国家标准(GB7697-89)要求。北京科技大学利用首钢钢渣和高炉渣制备出了主要力学性能符合42.5级水泥要求的地质聚合物材料，而制备成本只有前者的1/2左右。并有望开发出主要力学性能达到62.5级水泥要求的地质聚合物。 
马鸿文等进行了利用粉煤灰制备地质聚合物的实验研究，并得出了制品的3天强度可达39.27MPa，絮凝状的基体相与粉煤灰玻璃体结合紧密，为材料的力学性能提供结构基础。同济大学的吴怡婷等研究了制备这种材料若干因素的影响，得出了激发剂掺量越大，地质聚合物的强度越大，地质聚合物存在一个最佳用水量，促硬剂的加入也可提高其强度。王鸿灵等对不同活性高岭土聚合反应进行了研究，得出较高活性的高岭土在激发剂作用下发生了较完全的地质聚合反应；高岭土基的地质聚合反应产物为层状结构；基于高活性高岭土产物的层的连续性和致密性比基于低活性高岭土的好。张云升等应用粉煤灰制备地聚合物砂浆，并得出其最优配比和养护工艺为：粉煤灰掺量为30％，80℃蒸养8h。此时地质聚合物砂浆的抗压强度 为40.2MPa，抗折强度为7.8MPa。 
上述专利和论文综述中大都强调了地质聚合物的制备方法和力学性能，都没有涉及多孔材料的制备方法、性能和应用。本发明则是在以上研究的基础上，通过直接发泡工艺制备多孔材料，因而与以前的发明有直接的不同。 
本发明提出的属于地质聚合物体系直接发泡工艺与添加造孔剂工艺复合技术，特别是低温发泡后免除了高温烧结工艺，而且不受制造形状的限制，经检索，没有类似的技术申报专利。 
与泡沫多孔材料制备技术相关的专利情况如下： 
专利号：200510027087.2发明了一种引入絮凝剂制备多孔陶瓷的方法，通过搅拌，使水相中分散的陶瓷粉料团聚，通过在液相中均匀沉降堆积，从而形成高孔隙率的多孔结构。该工艺具有简单、成本低廉等优点，制成的多孔陶瓷材料的孔隙率可以达到50％以上，容重在1g/cm3左右，可用于过滤、催化剂载体、固定化酶等。 
专利号：200310114507.1发明提供了一种多晶Al2O3纤维预成型体法制备多孔陶瓷的方法，包括原料制备、坯体成型和烧成，其特征在于：(1)将氧化铝粉体、粘土、高温结合剂、泥浆添加剂按质量百分比70-80、10-15、4-19、1-2与水混合后球磨制备成泥浆，再将泥浆、解胶剂与造孔剂混合制备成填充泥浆；(2)将多晶Al2O3陶瓷纤维短切，在水中搅拌分散，并加入粘结剂制成纤维浆料；(3)将纤维浆料注入模具中制成预成型体并干燥；(4)将干燥好的预成型体放入石膏模，再注入填充泥浆并一起抽真空；(5)将填充泥浆的预成型体干燥、高温烧成。该发明制得的产品强度高，抗热震性能强，生产工艺简单，成品率高，特别适宜高温煤(烟)气过滤器用陶瓷过滤元件的工业化生产。 
专利号：02805739.2发明提供了一种中空聚合物粒子，中空聚合物粒子的制造 方法，多孔陶瓷过滤器，以及多孔陶瓷过滤器的制造方法。根据本发明可以得到平均粒径为15μm以上、500μm以下，10％抗压强度是1.5Mpa以上的内部具有中空部的中空聚合物粒子。使该中空聚合物粒子分散混合于陶瓷组合物中，将由该混合物构成的成形物烧成，从而得到多孔陶瓷过滤器。 
专利号：03126598.7发明公开了一种添加造孔剂工艺制造净水器陶瓷滤芯的方法，包括以下步骤：配制基体材料、熔块和谷物淀粉组成的配料、加水球磨、真空除泡、成型制取素坯并干燥素坯、煅烧素坯，煅烧素坯过程炉膛采用程序控温方式，炉膛在室温-700±20℃间炉膛采用缺氧干馏方式煅烧素坯，然后向炉膛通入空气对素坯进行氧化煅烧。该发明以谷物淀粉作为造孔剂和粘结剂，可使用注浆或冲压成型方法制成形状复杂的制品，制品尺寸精度高，结合剂采用预制的熔块，简化配方，适应多种基体材料，烧成温度低，成品率可达90％，是一低成本的生产工艺。 
专利号：200310109370.0发明涉及了网眼多孔陶瓷的制备方法，特征在于基于模板法，通过两次离心挂浆制备网眼多孔陶瓷。第二次挂浆前不必对第一次挂浆所得的多孔体烧结，只需第二次挂浆中，经离心，除去多余浆料，制备出结构均匀的多孔体，进行排胶和高温烧结。采用该发明所提供的工艺方法，可以很容易地获得一种具有设计尺寸和形态的高强、轻质多孔陶瓷，其网孔尺寸为2-40PPI(孔/英寸)，气孔率在60-95％，制品形状可以是不规则的；可以生产各种材质的网眼多孔陶瓷包括：各种氧化物(氧化铝，氧化硅、氧化锆等)、非氧化物(氮化硅、碳化硅等)、其它无机非金属材料(堇青石、莫来石等)及复相材料(碳化硅/氧化铝、氧化铝/莫来石、氧化铝/氧化锆、莫来石/氧化锆等)。 
专利号：03132960.8发明涉及了一种多孔陶瓷的制作方法，该方法包括配料、混匀、成型、干燥等常规陶瓷材料制备工艺，其特征是在配料中，以骨料为基数， 按重量百分比外加易溶于水的造孔剂50-80％、莫来石纤维0-7％、油性物质6-11％、纤维素0.2-0.5％；将干燥后的陶瓷坯体依次经过浸析、干燥、浸渍助烧结剂、干燥、烧成等工序而获得制品。这种方法，其关键点在于将造孔剂在烧成前浸析排出，从而避免了在烧成过程中造孔剂本身的燃烧或挥发，大大减少对环境的污染，由此方法可制备出高孔隙率、高抗压强度的多孔陶瓷材料。 
申请号：200610023389.7发明提供了一种碳化硅一堇青石复合多孔陶瓷、制备方法及应用；制备这种复合多孔陶瓷时，以碳化硅颗粒为第一相，以堇青石为第二相。堇青石相由粘土、滑石和氧化铝等在1400℃左右烧成；在形成堇青石相的同时，碳化硅颗粒也通过堇青石相结合在一起，形成具有一定强度的多孔陶瓷；为了提高这种多孔陶瓷的孔隙率，需要添加一定量的石墨颗粒作为造孔剂；通过这种方法制备的多孔陶瓷，由10-90wt％的堇青石和90-10wt％的碳化硅组成，其孔隙率为24-65％，孔径分布呈双峰模式，抗弯强度为4-55Mpa，热膨胀系数为1.71-6.26×10-6K-1(20-800℃)，1000℃的抗热冲击可以达5次以上；该发明提供多孔陶瓷可用于制备壁流式蜂窝陶瓷，提高对尾气和废气净化能力。 
申请号：200580025568.8发明提供了一种制造多孔陶瓷部件的方法，包含下面的连续步骤：a)在高于所述胶凝剂的胶凝温度的的混合温度下，制备含有悬浮态的陶瓷粉末、至少一种胶凝剂和至少一种发泡剂的混合物M；b)在高于所述的胶凝温度的发泡温度下剪切所述的混合物M以获得发泡材料；c)通过冷却所述的混合物M到低于所述的胶凝剂的胶凝温度的温度胶凝所述的发泡材料；d)干燥所述的胶凝发泡材料以获得预成型体。根据该发明，将稳定剂添加到所述的混合物M中，该稳定剂具有以Pa.s为单位的即时粘度，当所述的稳定剂的剪切速率从100s-1减小到0时其粘度至少增加十倍。 
申请号：200710025877.6发明涉及了一种低温烧成多孔陶瓷支撑体的制备方法，将湿化学法制备超细粉体工艺的中间产物——超细晶核颗粒悬浮液作为烧结促进剂添加到陶瓷粉体骨料中，经混合、真空炼泥、陈腐、挤出成型、烘干和烧结工序，在1100-1500℃下烧结形成多孔陶瓷支撑体。该发明不仅克服了直接添加纳米陶瓷粉体作为烧结促进剂时，烧结促进剂不易分散使得与骨料之间混合不均匀的问题，而且还在不降低支撑体强度的条件下，进一步降低了烧结温度，改善了支撑体的孔道结构的均匀性，提高了支撑体的渗透分离性能。 
申请号：200710170494.8发明涉及了一种无机粘结剂、制备及其在多孔陶瓷制备中的应用。所述的粘结剂由氧化铝和/或氢氧化铝、磷酸和硼酸组成，其中氧化铝和/或氢氧化铝的质量百分含量为70％-99.5％，磷酸的质量百分含量为30％-0.5％，外加的硼酸的质量百分含量为0％-15％；氢氧化铝的质量百分含量折合成Al2O3计；磷和铝的摩尔比小于1。在用于制备多孔陶瓷时，首先确定制备粘结剂所使用氧化铝或氢氧化铝的颗粒粒径，使用的氧化铝或氢氧化铝的颗粒粒径为陶瓷粉料粒径的0.01-0.5倍；非氧化物陶瓷粉料混和均匀，再添加造孔剂或发泡剂混和均匀后，成型、烧结，烧结温度介于900℃-1600℃之间，烧结气氛在空气或惰性气氛下进行。 
从上述各专利的内容可以看出，大多数多孔陶瓷体的获得都要经过1000℃甚至更高温度的焙烧。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，无毒无污染，成本低，原材料遍布世界各地，有望在保温材料、废气吸附材料，污水过滤材料，能量吸收材料等领域获得广泛的应用的新型粘土类多孔材料。 
为了解决上述技术问题本发明的技术方案是： 
一种新型粘土类多孔材料，它是由固体粉末S和液体相L配成粘度在0.5-2Pa.S的浆料后，在120-200℃温度条件下，在一定形状的模具中经发泡2-5h，制备而成气孔率为30-70％的粘土类多孔材料；固相S与液相L的配比按重量份额100份计，固相S 30-70份，液相L 30-70份，其中：固体相S的组成按重量份额100份计，偏高岭土0-100份，烧粘土0-100份；液体相L组分按重量份额100份计，工业钾水玻璃0-80份或钠水玻璃0-80份，水0-60份。 
所述的偏高岭土为200目以上的高岭土原矿粉体或经过水洗优选后的高岭土粉体经过600～900℃空气中煅烧本2小时所得；烧粘土为200目以上的粘土经过600～900℃空气中煅烧2小时所得；工业钾或钠水玻璃，模数为1.0～2.0。 
一种新型粘土类多孔材料的制备方法，制备步骤如下： 
1)固相粉体S的制备，将偏高岭土、烧粘土按权利要求1所述的固体相S的组成比例混合，在干粉搅拌机中搅拌均化30分钟后待用； 
2)固相粉体S的制备，将模数为1.0-2.0的工业水玻璃和水按权利要求1所述的比例混合均匀后待用； 
3)使用前将固相粉体S和液体L按权利要求1所述比例混合，用水调节浆料的粘度，使其粘度在0.5-2Pa.S之间，经搅拌、匀化后待用； 
4)将3)制备好的浆料注入耐高温模具中，在120-200℃温度条件下发泡2-5小时后即可获得气孔率为30-70％的粘土类多孔材料； 
5)脱模后的多孔材料经切割后可直接应用。 
本发明所述方法的有益效果，不仅工艺简单，无毒无污染，成本低，原材料遍布世界各地；而且具有制备温度较低在150℃左右，制备的多孔材料气孔率可控， 开孔气孔率可以达到50vol％甚至更高，抗压强度大于2MPa，在800℃高温下不变形，有高透气率，可通过控制不同配比和反应条件，可以获得不同性能和孔结构的多孔材料等优点。 
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述： 
实施例1： 
原料配比：固体S组分及份数(按100份重量计)配比如下： 
偏高岭土：60份 
烧粘土：40份 
液体相L组分及水的份数(按100份重量计)配比： 
钠水玻璃(模数为1.2)：60份 
水：40份 
具体的制备工艺如下： 
(1)将为200目以上的偏高岭土原矿粉体或经过水洗优选后的高岭土粉体经过600～900℃空气中煅烧本2小时所得； 
(2)将模数为1.2的水玻璃和水按比例混合均匀后待用； 
(3)将固相S和液体L以1∶1重量比混合，调节粘度到0.5Pa.S，搅拌30分钟匀化后待用； 
(4)将浆料注入耐高温模具中，置于150℃左右的高温室，恒温发泡4小时后即可脱模； 
(5)将所得多孔材料切割成规则的形状后测试其力学性能和孔结构，其基本指标如下：抗压强度为3Mpa，气孔率为65％左右。 
实施例2： 
原料配比：固体S组分及份数(按100份重量计)配比如下： 
偏高岭土：100份 
烧粘土：0份 
液体相L组分及水的份数(按100份重量计)配比： 
钠水玻璃(模数为2.0)：40份 
钾水玻璃(模数为2.0)：40份 
水：20份 
具体的制备工艺如下： 
1)同实施例1； 
2)将模数为2.0的钾水玻璃和钠水玻璃按比例混合，加入水经搅拌均匀后待 用； 
3)将偏高岭土和液体L以1∶1.2重量比混合，调节粘度到1.5Pa.S，搅拌30分钟匀化后待用； 
4)将浆料注入耐高温模具中，置于170℃左右的高温室，恒温发泡3小时后即可脱模； 
5)将所得多孔材料切割成规则的形状后测试其力学性能和孔结构，其基本指标如下：抗压强度为8Mpa，气孔率为50％左右。 
实施例3： 
原料配比：固体S组分及份数(按100份重量计)配比如下： 
偏高岭土：0份 
烧粘土：100份 
液体相L组分及水的份数(按100份重量计)配比： 
钠水玻璃(模数为1.2)：70份 
水：30份 
具体的制备工艺如下： 
1)同实施例1 
(1)将模数为1.2的钠水玻璃和水按比例混合均匀后待用； 
(2)将烧粘土和液体L以1∶1重量比混合，调节粘度到1.0Pa.S，搅拌30分钟匀化后待用； 
(3)将浆料注入耐高温模具中，置于200℃左右的高温室，恒温发泡5小时后即可脱模； 
(4)将所得多孔材料切割成规则的形状后测试其力学性能和孔结构，其基本指标如下：抗压强度为2Mpa，气孔率为60％左右。 
实施例4： 
原料配比：固体S组分及份数(按100份重量计)配比如下： 
偏高岭土：80份 
烧粘土：20份 
液体相L组分及水的份数(按100份重量计)配比： 
钠水玻璃(模数为1.5)：80份 
水：20份 
具体的制备工艺如下： 
(1)将偏高岭土、烧粘土按合适比例混合，在干粉搅拌机中搅拌均化30分钟后待用； 
(2)将模数为1.5的水玻璃和水按比例混合均匀后待用； 
(3)将固相S和液体L以1∶1.3重量比混合，调节粘度到2.0Pa.S，搅拌30 分钟匀化后待用； 
(4)将浆料注入耐高温模具中，置于150℃左右的高温室，恒温发泡4小时后即可脱模； 
(5)将所得多孔材料切割成规则的形状后测试其力学性能和孔结构，其基本指标如下：抗压强度为6Mpa，气孔率为60％左右。 

Claims (1)

1.一种粘土类多孔材料，其特征在于，
原料配比：固体S组分及份数按100份重量计配比如下：
偏高岭土：60份
烧粘土：40份
液体相L组分及水的份数按100份重量计配比：
模数为1.2的钠水玻璃：60份
水：40份
具体的制备工艺如下：
(1)将为200目以上的偏高岭土原矿粉体或经过水洗优选后的高岭土粉体经过600～900℃空气中煅烧2小时所得；
(2)将模数为1.2的钠水玻璃和水按比例混合均匀后待用；
(3)将固相S和液体L以1∶1重量比混合，调节粘度到0.5Pa.S，搅拌30分钟匀化后待用；
(4)将浆料注入耐高温模具中，置于150℃的高温室，恒温发泡4小时后即可脱模；
(5)将所得多孔材料切割成规则的形状后测试其力学性能和孔结构，其基本指标如下：抗压强度为3MPa，气孔率为65％。
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