CN115385593A - 全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂及其制备方法和应用，该全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂利用电石渣、磷渣和锂渣反应，生成水化硅酸钙(C‑S‑H)及水化硅铝酸钙(C‑A‑S‑H)凝胶，然后，在湿磨条件下，C‑S‑H凝胶和C‑A‑S‑H凝胶的粒度可降低到纳米尺寸，能够在水泥水化过程中提供良好的填充效应和晶核效应，特别是C‑A‑S‑H晶核，可诱导水化产物中C‑A‑S‑H的形成，具有更好的力学性能及抗腐蚀性能。该晶核早强剂可显著加快水泥的水化进程，提高水化产物生成量，使水泥净浆的凝结时间缩短45％以上，同时提高水泥砂浆12h抗压强度230％以上。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料外加剂技术领域，特别涉及一种全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂及其制备方法和应用。
背景技术
装配式构件是主体部分，是实现装配式建造的基石。目前的混凝土预制构件基本采用蒸汽养护来提高混凝土的早期强度，实现快速脱模而缩短产品的制造周期，从而提高生产效率。但是蒸汽养护的能耗成本较高，所以混凝土预制构件的生产成本较高，而且这种方法也增加了温室气体排放，对环境产生了负面影响。在免蒸养条件下提高水泥基材料抗压强度的研究一直受到人们的广泛关注。
除蒸汽养护外，纳米纤维/管也是提高硅酸盐水泥早期强度的有效途径。如碳纳米管具有良好的物理性能，能够较好地与水泥基复合材料结合，加强其力学性能。一定掺量的碳纳米管，可以通过成核作用促进水化产物的生成，通过填充作用，优化水泥基材料的孔结构，但过量的碳纳米管易团聚，在其周围产生较多的孔洞和裂缝，反而增加水泥基体的孔隙率，造成Cl-、CO2等有害介质入侵；化学外加剂在建筑材料中应用十分广泛，水泥早强剂能够减少水泥浆稠化时间，加速水泥强度发展的速率，提高水泥早期强度。水泥早强剂主要是一些无机电解质，如氯盐、硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硅酸盐、铝酸盐等。例如，在水泥中掺入氯化钙，在水泥水化初期，氯化钙发生反应促进水泥的迅速凝结，但在水泥中掺入氯盐的最大弊端就是钢筋锈蚀问题；
此外，添加纳米颗粒如纳米SiO2、纳米Al2O3等，对提高硅酸盐水泥的早期强度具有很大潜力。其主要机制是纳米颗粒通过缩短甚至消除诱导周期诱导水泥水化，并起到晶核的作用。
纳米C-S-H凝胶晶核是性能优异的早强剂。掺入水泥后，能够有效促进水泥水化，缩短水泥凝结时间，改善其早期强度。其机理为：在水泥水化过程中，纳米C-S-H凝胶晶核提供成核点，缩短甚至消除水化诱导期，从而实现早期强度的快速发展。水化硅酸钙和水化硅铝酸钙都是水泥的主要水化产物。有研究 C-A-S-H晶核能够诱导水化硅铝酸钙(C-A-S-H)的形成，从而优化水化产物结构，特别是在提高力学性能及抗腐蚀性能方面，尤为突出。现有的制备水化硅酸钙的方法如水热法常需用反应釜作为反应容器，需要在高温、高压条件下进行，能耗也较高。水热合成法作为最常用的一种方法，虽然能够有效制得水化硅酸钙凝胶，然而在合成过程中原材料钙硅比、反应温度和时间等因素会影响产物的性能稳定性，而且该方法还会造成较高的能耗，难以满足可持续发展的需求。另外，采用此方法，不易制备C-A-S-H凝胶晶核。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法，以解决现有纳米水化硅酸钙凝胶制备能耗高、产品性能稳定性差等问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将10-20份电石渣、20-30份磷渣、10-20份锂渣、0.1-0.35 份悬浮分散剂、30-60份水混合后，球磨24-48h，过滤，得到主要成分为C-S-H、 C-A-S-H的浆料A；
2)向所述浆料A中注入一定量的水，密封反应26-28d，得到混合浆料B；
3)按重量份计，将15-25份混合浆料B、70-80份水，2.5-5份悬浮分散剂混合后，湿磨1.5-2.5h，得到含C-S-H和C-A-S-H凝胶混合物的浆料C，所述浆料C中C-S-H和C-A-S-H凝胶混合物的中值粒径为0.3～0.5μm；
4)将所述浆料C过滤，得到全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂。
可选地，步骤1)中所述球磨的球磨设备为行星式球磨机，研磨介质为球形氧化锆；所述研磨介质的级配为2.0mm∶2.5mm＝1-2∶1；所述研磨介质的重量份数为所述电石渣、所述磷渣、所述锂渣的重量份数总和的4-5倍。
可选地，步骤3)中所述湿磨的湿磨设备为行星式球磨机，研磨介质为球形氧化锆；所述研磨介质的级配为3mm∶1.7mm∶0.8mm＝1∶1∶2；所述研磨介质的重量份数为所述混合浆料B的重量份数的3-4倍。
可选地，步骤1)和步骤3)中所述悬浮分散剂为萘系减水剂和六偏磷酸钠的复合物。
本发明的第二目的在于提供一种全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂，该全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂由上述全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法制得。
本发明的第三目的在于提供一种全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂在水泥基材料中的应用，在该应用中，所述全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的掺量为替代所述水泥基材料中胶凝材料质量的0.5-4％。
相对于现有技术，本发明所述的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法具有以下优势：
1、本发明利用电石渣、磷渣和锂渣反应，生成水化硅酸钙(C-S-H)及水化硅铝酸钙(C-A-S-H)凝胶，在湿磨条件下，C-S-H凝胶和C-A-S-H凝胶的粒度可降低到纳米尺寸，能够在水泥水化过程中提供良好的填充效应和晶核效应，特别是C-A-S-H晶核，可诱导水化产物中C-A-S-H的形成，具有更好的力学性能及抗腐蚀性能。
2、本发明将充分反应的水化硅酸钙和水化硅铝酸钙凝胶进行湿磨处理，制备的纳米水化硅酸钙凝胶具有成核效应和填充效应，可作为纳米晶种加入水泥中，进一步提高水泥的水化反应速率，实现胶凝材料的快速凝结，当取代0.5-4％的普通硅酸盐水泥时，普通硅酸盐水泥净浆初凝时间从287min提前至150min，终凝时间从425min提前至230min。
3、本发明为电石渣、磷渣和锂渣的高附加值利用提供了一种新的方法，而且为普通硅酸盐水泥提供了一种高效低成本的早强剂，且本发明利用固废制备纳米水化硅酸钙凝胶的制备工艺简单，有利于其推广应用。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明中全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法，包括以下步骤：
1)以100重量份为基准，将10-20份电石渣、20-30份磷渣、10-20份锂渣、 0.1-0.35份悬浮分散剂、30-60份水倒入研磨罐中，并向研磨罐中加入一定质量的研磨介质，然后，将研磨罐置于行星式球磨机上，球磨24-48h，随后，关闭行星式球磨机，取下球磨罐，过滤，得到主要成分为C-S-H、C-A-S-H的浆料 A，其中，其中，研磨介质为球形氧化锆，研磨介质的级配为2.0mm∶2.5 mm＝1-2∶1；研磨介质的重量份数为电石渣、磷渣和锂渣的重量份数总和的4-5 倍；
2)将步骤1)的浆料A存于留样瓶中，向瓶中注满蒸馏水密封，使其充分反应26-28d，得到混合浆料B；
3)以100重量份为基准，将15-25份步骤2)的混合浆料B、70-80份水， 2.5-5份悬浮分散剂倒入湿磨罐中，并向湿磨罐中加入一定质量的研磨介质，于行星式球磨机中湿磨1.5-2.5h，得到含C-S-H和C-A-S-H凝胶混合物的浆料C，浆料C中C-S-H和C-A-S-H凝胶混合物的中值粒径为0.3～0.5μm，其中，研磨介质氧化锆球级配为3mm∶1.7mm∶0.8mm＝1∶1∶2；研磨介质的重量份数为混合浆料B重量份数的3-4倍；
4)关闭球磨机，取下湿磨罐，将步骤3)的浆料C过滤，所得浆料为全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
表1为本发明实施例1～实施例4的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂制备过程中步骤1)的各组分配比以及湿磨工艺参数。
本发明实施例1～实施例4的晶核早强剂(浆料A)具体由以下方法制得：
按照表1中各实施例原料配方，先将电石渣、磷渣、锂渣、水、悬浮分散剂加入到行星式球磨机中进行研磨反应，按照表1中各实施例湿磨工艺参数开始研磨，使电石渣、磷渣和锂渣充分反应生成C-S-H和C-A-S-H凝胶混合物，过滤，得到主要成分为C-S-H、C-A-S-H的浆料A。本发明各实施例的水化硅酸钙凝胶(浆料A)的制备过程中，研磨介质为球形氧化锆，研磨介质的级配为2.0mm∶2.5mm＝2∶1，且研磨介质的质量份数为电石渣、磷渣和锂渣重量份数总和的4.7倍。
表2为本发明实施例1～实施例6的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂制备过程中步骤3)的各组分配比以及湿磨工艺参数。
本发明实施例1～实施例6的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂具体由以下方法制得：
将表1中实施例3的浆料A存于留样瓶中，向瓶中注满蒸馏水密封，使其充分反应26-28d，得到混合浆料B；按照表2中原料配方，将混合浆料B和水放入湿磨机中，然后，将悬浮分散剂加入湿磨机中，按照表3中各实施例湿磨工艺参数开始研磨，得到中值粒径为0.3～0.5μm的C-S-H和C-A-S-H凝胶混合物(浆料C)，过滤研磨介质，即得各实施例的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂，研磨介质的级配为3mm：1.7mm：0.8mm＝1：1：2，研磨介质的重量为混合浆料B的重量的3.5倍。
本发明实施例1～实施例6的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂按照表3中掺量，替代普通硅酸盐水泥后(内掺)，制得普通硅酸盐水泥净浆，测试其凝结时间和抗压强度，计算各实施例强度提升百分比，结果如表3所示。
表1
表2
表3
从表3可以看出，掺有本发明实施例1～实施例6的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂水泥净浆的初凝时间和终凝时间相对于空白组都有所提前，且随着研磨时间和掺量的增加初凝时间和终凝时间大幅提前，使水泥净浆的终凝时间缩短45％以上，同时提高水泥砂浆12h抗压强度230％以上。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量份计，将10-20份电石渣、20-30份磷渣、10-20份锂渣、0.1-0.35份悬浮分散剂、30-60份水混合后，球磨24-48h，过滤，得到主要成分为C-S-H、C-A-S-H的浆料A；
2)向所述浆料A中注入一定量的水，密封反应26-28d，得到混合浆料B；
3)按重量份计，将15-25份混合浆料B、70-80份水，2.5-5份悬浮分散剂混合后，湿磨1.5-2.5h，得到含C-S-H和C-A-S-H凝胶混合物的浆料C，所述浆料C中C-S-H和C-A-S-H凝胶混合物的中值粒径为0.3～0.5μm；
4)将所述浆料C过滤，得到全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂。
2.根据权利要求1所述的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述球磨的球磨设备为行星式球磨机，研磨介质为球形氧化锆；所述研磨介质的级配为2.0mm∶2.5mm＝1-2∶1；所述研磨介质的重量份数为所述电石渣和所述磷渣的重量份数总和的4-5倍。
3.根据权利要求1所述的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述湿磨的湿磨设备为行星式球磨机，研磨介质为球形氧化锆；所述研磨介质的级配为3mm∶1.7mm∶0.8mm＝1∶1∶2；所述研磨介质的重量份数为所述混合浆料B的重量份数的3-4倍。
4.根据权利要求1所述的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤3)中所述悬浮分散剂为萘系减水剂和六偏磷酸钠的复合物。
5.一种全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂，其特征在于，由权利要求1至4任一项所述的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的制备方法制得。
6.权利要求5所述的全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂在水泥基材料中的应用，其特征在于，所述全固废纳米水化硅酸钙凝胶早强剂的掺量为替代所述水泥基材料中胶凝材料质量的0.5-4％。
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