CN105142823A - 压粉磁芯用铁粉 - Google Patents

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Abstract

根据本发明，使压粉磁芯用铁粉的表观密度为3.8g/cm3以上且使平均粒径(D50)为80μm以上，进一步使粒径为100μm以上的粉末中60％以上的粉末内部的结晶粒径为80μm以上，使夹杂物在粉末的母相的面积中所占的面积百分率为0.4％以下，使粉末断面的显微维氏硬度(试验力：0.245N)为90Hv以下，由此，能够得到用于制造即使将铁粉进行成形并进行去应力退火后、磁滞损耗也低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉。

Description

压粉磁芯用铁粉
技术领域
本发明涉及用于制造即使进行成形并进行去应力退火后、结晶粒径也粗大且磁滞损耗也低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉。
背景技术
对于电动机、变压器等中使用的磁芯，要求磁通密度高、铁损低这样的特性。以往，对于这样的磁芯，一直使用将电磁钢板层叠而成的磁芯，但近年来，作为电动机用磁芯材料，压粉磁芯受到关注。
压粉磁芯的最大特征是能够形成三维的磁路这一点。电磁钢板通过层叠而形成磁芯，因此形状的自由度有限。但是，如果是压粉磁芯，则通过对绝缘包覆后的软磁性粒子进行加压而成形，因此，只要有模具，就能够得到超过电磁钢板的形状的自由度。
另外，与钢板的层叠相比，加压成形的工序短且成本低廉，因此，再加上作为基质的粉末的低廉，可发挥优良的性价比。此外，电磁钢板是将钢板表面被绝缘后的钢板层叠，因此，磁特性在钢板表面方向和表面垂直方向上不同，具有表面垂直方向的磁特性差这样的缺点，但对于压粉磁芯而言，粒子一个一个被绝缘包覆层包覆，因此，磁特性在所有方向上是均匀的，适合用于三维的磁路。
可见，压粉磁芯在设计三维磁路方面是不可欠缺的原材料，并且性价比优良，因此，近年来，从电动机的小型化、无稀土化、低成本化等观点出发，正积极地利用压粉磁芯来进行具有三维磁路的电动机的研究开发。
在通过这样的粉末冶金技术来制造高性能的磁性部件的情况下，要求成形后的优良的铁损特性(低磁滞损耗和低涡流损耗)。
对于上述要求，在专利文献1和专利文献2中公开了如下技术：使用网眼为425μm的筛进行筛分时，没有通过该筛的铁基粉末为10质量％以下，使用网眼为75μm的筛进行筛分时，没有通过该筛的铁基粉末为80质量％以上，并且对至少50个铁基粉末断面进行观察，对各铁基粉末测定结晶粒径并求出至少包含最大结晶粒径的结晶粒径分布时，使所测定的晶粒中结晶粒径为50μm以上的晶粒为70％以上，由此改善磁特性。
另外，在专利文献3中公开了一种涉及压缩性和磁特性优良的粉末冶金用纯铁粉的技术，其中，杂质含量为C≤0.005％、Si≤0.010％、Mn≤0.050％、P≤0.010％、S≤0.010％、O≤0.10％及N≤0.0020％，且余量实质上由Fe和不可避免的杂质构成，其粒度构成为以使用JISZ8801号规定的筛的筛分重量比(％)计-60/+83目为5％以下、-83/+100目为4％以上且10％以下、-100/+140目为10％以上且25％以下、330目通过量为10％以上且30％以下、-60/+200目的平均结晶粒径在JISG0052号中规定的铁素体结晶粒径测定法中为6.0以下的粗大晶粒(数字越小，结晶粒径越大)，配合0.75％的硬脂酸锌作为粉末冶金用润滑剂在5t/cm2的成形压力下进行模具成形时，可以得到7.05g/cm3以上的压粉体密度。
此外，在专利文献4中公开了一种涉及压粉磁芯用绝缘包覆铁粉的技术，其特征在于，在铁粉粒子的硬度以显微维氏硬度Hv计为75以下的铁粉粒子的表面形成有绝缘层；另外，在专利文献5中公开了一种涉及高压缩性铁粉的技术，其为以质量％计含有C：0.005％以下、Si：超过0.01％且0.03％以下、Mn：0.03％以上且0.07％以下、S：0.01％以下、O：0.10％以下、N：0.001％以下作为杂质的铁粉，其中，该铁粉的粒子具有平均为4个以下的晶粒数和以显微维氏硬度Hv计平均为80以下的硬度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4630251号公报
专利文献2：国际公开第08/032707号
专利文献3：日本特公平8-921号公报
专利文献4：日本特开2005-187918号公报
专利文献5：日本特开2007-092162号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，关于专利文献1和专利文献2中记载的技术，虽然对铁损的降低进行了研究，但其值以1.5T、200Hz下的铁损计止于40W/kg以下这样的高值。
另外，专利文献3～专利文献5中记载的技术中，关于铁损的降低的研究均不充分，仍然残留有关于铁损的降低的问题。
本发明是鉴于上述现状而开发的，其目的在于提供用于制造即使将铁粉进行成形并进行去应力退火后、磁滞损耗也低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉。
用于解决问题的方法
在像电动机铁芯那样在较低频率(～3kHz)下使用的磁芯的情况下，尽管磁滞损耗占铁损的大部分，但压粉磁芯的磁滞损耗与层叠钢板相比极高。即，为了降低压粉磁芯的铁损，极其重要的是降低磁滞损耗。
因此，本发明人对压粉磁芯的磁滞损耗反复进行了深入研究，结果发现，压粉磁芯的磁滞损耗特别是与成形体的结晶粒径的倒数具有强的相关性，在结晶粒径的倒数小、即晶粒粗大的情况下，可以得到低磁滞损耗。
进一步发现，为了得到晶粒粗大的压粉磁芯，重要的是：
(I)原来的粉末的粒径、结晶粒径粗大；
(II)粉末内没有引入多余的应力；
(III)成形时不易蓄积应力；
(IV)粉末内不存在去应力退火时妨碍晶粒生长的物质。
本发明是基于上述见解而完成的。
即，本发明的主旨构成如下所述。
1.一种压粉磁芯用铁粉，其是以铁作为主要成分的粉末，其特征在于，表观密度为3.8g/cm3以上，且平均粒径(D50)为80μm以上，粉末粒径为100μm以上的粉末中的60％以上是粉末内部的平均结晶粒径为80μm以上的粉末，夹杂物在粉末的母相的面积中所占的面积百分率为0.4％以下，粉末断面的显微维氏硬度(试验力：0.245N)为90Hv以下。
2.如上述1所述的压粉磁芯用铁粉，其特征在于，上述粉末粒径为100μm以上的粉末中的70％以上是粉末内部的平均结晶粒径为80μm以上的粉末。
发明效果
根据本发明，可以得到用于制造即使将铁粉进行成形并进行去应力退火后、结晶粒径也粗大且磁滞损耗也低的压粉磁芯的压粉磁芯用铁粉。
具体实施方式
以下，对本发明具体地进行说明。
对本发明品的各数值的限定理由进行说明。需要说明的是，本发明中，使用以铁作为主要成分的粉末，但在本发明中，以铁作为主要成分的粉末意味着含有50质量％以上的铁。另外，其他成分可以为以往公知的压粉磁芯用铁粉中使用的成分组成及比率。
[表观密度]
粉末通过加压成形发生塑性变形而形成高密度的成形体，但本发明人发现，该塑性变形量越小，去应力退火后的晶粒变得越粗大。
即发现，为了降低成形时的粉末的塑性变形量，需要提高粉末在模具中的填充率，为此，需要使粉末的表观密度为3.8g/cm3以上、优选为4.0g/cm3以上。
这是因为，表观密度低于3.8g/cm3时，成形时在粉末中引入大量应力，成形、去应力退火后的晶粒发生微细化。需要说明的是，粉末的表观密度的上限没有特别限定，但在工业上为约5.0g/cm3。
上述表观密度是表示粉末的填充率的程度的指标，可以通过JISZ2504中规定的试验方法进行测定。
[平均粒径：D50]
成形体的结晶粒径以作为基质的粉末的粒径为上限。这是因为，在压粉磁芯的情况下，粒子表面被绝缘层包覆，因此，晶粒无法超过绝缘层而进行粗大化。因此，粉末的平均粒径尽可能越大越好，可以为80μm以上、优选为90μm以上。需要说明的是，粉末的平均粒径的上限没有特别限定，可以为约425μm。
本发明中的平均粒径是指重量累积分布的中值粒径D50，可以通过使用JISZ8801-1中规定的筛测定粒度分布来进行评价。
[粒径为100μm以上的粒子内部的结晶粒径]
晶界在塑性变形时容易蓄积高应力，容易成为再结晶晶粒的成核位点。特别是，粉末粒径大的粉末在成形时容易发生塑性变形，容易蓄积应力。因此，粉末粒径为100μm以上的粉末在粉末状态下晶界越少越好。具体而言，需要使粉末粒径为100μm以上的粉末的60％以上以通过粉末断面观察测定的粉末内部的结晶粒径的平均值计为80μm以上。需要说明的是，上述平均结晶粒径为80μm以上的粉末的比例优选为70％以上。
本发明中的粉末的结晶粒径可以通过以下方法求出。
首先，将作为被测定物的铁粉末混合到热塑性树脂粉中而制成混合粉，然后，将该混合粉装入到适当的模具中，进行加热而使树脂熔融，然后，使其冷却固化，制成含铁粉的树脂固态物。
接着，将上述含铁粉的树脂固态物以适当的断面切割，对切割后的面进行研磨并进行腐蚀后，使用光学显微镜或扫描电子显微镜(倍率：100倍)，对铁粉粒子的断面组织进行观察和拍摄。然后，对拍摄的影像进行图像处理，求出粒子的面积。需要说明的是，图像分析可以使用ImageJ等市售的图像分析软件。
由粒子的面积求出球近似时的粒径，识别出粒径为100μm以上的粒子。接着，对于粒径为100μm以上的粒子，用粒子的面积除以存在于粒子内的结晶数，求出晶粒的面积，进一步根据该晶粒的面积进行球近似而求出直径，将该直径作为结晶粒径。
本发明中，对至少4个视野、10个以上的粒径为100μm以上的粒子进行上述操作，求出粉末内部的结晶粒径为80μm以上的粒子的存在比率(％)。即，通过求出上述存在比率(％)，可以求出本发明中的粒径为100μm以上的粉末中粉末内部的平均结晶粒径为80μm以上的粉末的比例(％)。
[夹杂物的面积百分率]
在粉末内存在夹杂物时，在再结晶时成为钉扎位点，会抑制晶粒生长，因此不优选。另外，夹杂物自身会成为再结晶晶粒的成核位点，使成形、去应力退火后的晶粒微细化。此外，夹杂物自身也会成为磁滞损耗增加的原因。因此，夹杂物越少越优选，对粉末的断面进行观察时，夹杂物的面积百分率可以为粉末的母相的面积的0.4％以下、优选为0.2％以下。需要说明的是，下限没有特别限定，可以为0％。另外，粉末的母相的面积是指对某粉末的断面进行观察时占粉末断面积的50％以上的相。例如，在纯铁粉的情况下，母相是指该粉末断面中的铁素体相。在纯铁粉的情况下，母相通过从被该粉末的晶界包围的面积中减去该粉末的晶界内的空穴部的面积而得到。
作为夹杂物，认为有含有Mg、Al、Si、Ca、Mn、Cr、Ti及Fe等中的一种或两种以上的氧化物。需要说明的是，夹杂物的面积百分率可以通过以下方法求出。
首先，将作为被测定物的铁粉末混合到热塑性树脂粉中而制成混合粉，然后，将该混合粉装入到适当的模具中后，进行加热而使树脂熔融，然后，使其冷却固化，制成含铁粉的树脂固态物。接着，将该含铁粉的树脂固态物以适当的断面切割，对切割后的面进行研磨并腐蚀后，使用扫描电子显微镜(倍率：1k～5k倍)，以反射电子图像对铁粉粒子的断面组织进行观察和拍摄。所得到的图像中，夹杂物成为黑色反差出现，因此，通过进行图像处理，可以求出夹杂物的面积百分率。本发明中，在从作为测定对象的铁粉末总量中选择的任意5个以上的视野进行上述测定，使用各视野的夹杂物的面积百分率的平均值。
[粉末断面的显微维氏硬度]
如果在粉末内部从成形前就蓄积有应力，则即使进行如上所述的粉末调整，成形、去应力退火后的晶粒也会以所蓄积的应力的程度发生微细化。因此，粉末内的应力优选尽可能降低。
但是，雾化铁粉在制造上实施用于降低氧的还原退火后不得不进行机械性破碎。因此，在粉末中蓄积应力。
在此，如上所述，发明人发现，在粉末的应力与粉末的硬度之间具有相关性，硬度越低则应力越少。
因此，在本发明中，利用显微维氏硬度评价应力量，具体而言，使粉末断面的硬度为90Hv以下。这是因为，粉末的硬度超过90Hv时，成形、去应力退火后的晶粒发生微细化而使磁滞损耗增加。另外，优选为80Hv以下。
对于本发明中的显微维氏硬度，通过以下方法进行测定。
首先，将作为被测定物的铁粉末混合到热塑性树脂粉中而制成混合粉，然后，将该混合粉装入到适当的模具中后，进行加热而使树脂熔融，然后，使其冷却固化，制成含铁粉的树脂固态物。接着，将该含铁粉的树脂固态物以适当的断面切割，对切割后的面进行研磨后，通过腐蚀将研磨的加工相除去，使用显微维氏硬度计(试验力：0.245N(25gf))，依照JISZ2244进行测定。需要说明的是，上述测定中，对各粒子各设定为1个点，测定至少10个粉末的硬度，使用其平均值。
接着，对用于得到本发明品的代表性制造方法进行记载。当然，也可以通过后述的方法以外的方法来得到本发明品。
本发明中使用的以铁作为主要成分的粉末优选使用雾化法来制造。其理由在于，通过氧化物还原法、电解析出法得到的粉末的表观密度低，即使进行追加破碎等用于提高表观密度的加工，也有可能得不到充分的表观密度。
与此相对，如果是雾化法，则可以为气体、水、气体+水、离心法等，其种类任意。但是，考虑到实用方面，优选使用水雾化法、或者虽然比水雾化法价格昂贵但能够相对大量地进行生产的气体雾化法。以下，作为代表例，对应用水雾化法的情况的制造方法进行说明。
进行雾化的钢水的组成只要是以铁作为主要成分的组成即可。但是，在雾化时有可能会生成大量的氧化物系夹杂物，因此，易氧化性金属元素(Al、Si、Mn及Cr等)的量越少越好，优选设定为Al≤0.01质量％、Si≤0.03质量％、Mn≤0.1质量％、Cr≤0.05质量％。当然，除此以外的易氧化性金属元素也优选尽可能地降低。
接着，对雾化后的粉末实施脱碳、还原退火。退火优选设定为在含有氢气的还原性气氛中的高负荷处理，例如，优选实施一段或多段的在含有氢气的还原性气氛中在700℃以上且低于1200℃、优选900℃以上且低于1100℃的温度下使保持时间为1～7小时、优选2～5小时的热处理。由此，使粉末内的结晶粒径粗大化。需要说明的是，气氛中的露点可以根据雾化后的粉末中所含的C量来选择，没有特别限定。
还原退火后，实施第一次破碎。由此，使表观密度为3.8g/cm3以上。第一次破碎后，在600～850℃的氢气中实施退火，进行铁粉中的去应力。在600～850℃下进行退火是为了使粉末断面的显微维氏硬度为90Hv以下。去应力后，以尽可能不施加应力的方式进行破碎。破碎后，以使表观密度、平均粒径在本发明的范围内的方式通过使用JISZ8801-1中规定的筛进行筛分来调整粒度分布。
进而，通过对上述铁粉实施绝缘包覆并进行成形而形成压粉磁芯。
对粉末实施的绝缘包覆只要确保粒子间的绝缘性则可以为任何方式。作为这样的绝缘包覆，有有机硅树脂、以磷酸金属盐、硼酸金属盐作为基质的玻璃质的绝缘性非晶层、MgO、镁橄榄石、滑石及Al2O3等金属氧化物、或者以SiO2作为基质的结晶质的绝缘层等。
将通过上述方法对粒子表面实施绝缘包覆后的铁基粉末装入到模具中，加压成形为所期望的尺寸形状(压粉磁芯形状)，制成压粉磁芯。在此，关于加压成形方法，常温成形法、模具润滑成形法等通常的成形方法均可以应用。需要说明的是，成形压力根据用途适当确定，但增加成形压力时，压粉密度升高，因此，优选的成形压力为10t/cm2(981MN/m2)以上、更优选为15t/cm2(1471MN/m2)以上。
在上述加压成形时，可以根据需要将润滑材料涂布到模具壁面上或者添加到粉末中。由此，能够降低加压成形时模具与粉末之间的摩擦，因此能够抑制成形体密度的降低，并且还能够一并降低从模具拔出时的摩擦，能够有效地防止取出时的成形体(压粉磁芯)的破裂。作为此时优选的润滑材料，可以列举硬脂酸锂、硬脂酸锌、硬脂酸钙等金属皂、脂肪酸酰胺等蜡。
将由此成形出的压粉磁芯在加压成形后进行以通过去应力而降低磁滞损耗、增加成形体强度为目的的热处理。该热处理的热处理时间优选设定为约5分钟～约120分钟。需要说明的是，作为加热气氛，可以考虑大气中、惰性气氛中、还原气氛中或者真空中，采用任意一种气氛都没有任何问题。另外，气氛露点可以根据用途适当确定。此外，可以在热处理中的升温或降温时设置在一定温度下进行保持的阶段。
实施例1
本实施例中使用的铁粉设定为表观密度、D50、结晶粒径、夹杂物量及显微维氏硬度不同的10种雾化纯铁粉。
另外，表观密度为3.8g/cm3以上的铁粉是气体雾化铁粉，表观密度低于3.8g/cm3的铁粉是水雾化铁粉，关于成分，任意一种粉末均为C＜0.005质量％、O＜0.10质量％、N＜0.002质量％、Si＜0.025质量％、P＜0.02质量％、S＜0.002质量％。
[表1]
表1
对这些粉末实施利用有机硅树脂的绝缘包覆。使有机硅树脂溶解在甲苯中，以使树脂成分为0.9质量％的方式制作树脂稀释溶液，接着，以使树脂相对于粉末的添加率为0.15质量％的方式将粉末与树脂稀释溶液混合，在大气中使其干燥。干燥后，在大气中，在200℃进行120分钟的树脂烧结处理，由此得到包覆铁基软磁性粉末。将这些粉末在15t/cm2(1471MN/m2)的成形压力下使用模具润滑进行成形，制作外径为38mm、内径为25mm、高度为6mm的环状试验片。
将如此制作出的试验片在氮气中在650℃下进行45分钟的热处理，制成试样后，进行绕制(初级绕组100匝、次级绕组40匝)，并进行利用直流磁化装置的磁滞损耗测定(1.5T，メトロン技研制造，直流磁化测定装置)和利用铁损测定装置的铁损测定(1.5T、200Hz，安捷伦科技有限公司制造的5060A型)。
将铁损测定后的试样解体，测定结晶粒径。需要说明的是，解体后的试样维持了成形体断面的结晶粒径，因此，成形体断面的结晶粒径通过以下方法测定。
首先，将作为被测定物的成形体(试样)切割成适当的尺寸(例如，1cm见方)后，混合到热塑性树脂粉中，装入到适当的模具中，进行加热而使树脂熔融，然后，使其冷却固化，制成含成形体的树脂固态物。
接着，将该含成形体的树脂固态物以使观察断面与环状成形体周向垂直的方式进行切割，对切割后的面进行研磨并腐蚀后，使用光学显微镜或扫描电子显微镜(倍率：200倍)对断面组织进行拍摄。在拍摄的图像中，划出纵向5条、横向5条的线，数出各条线所横穿的晶粒的个数。用纵向5条、横向5条的线的总长度除以所横穿的晶粒的个数，由此求出结晶粒径。需要说明的是，在线横穿空穴的情况下，从总长度中减去空穴部分的长度。
对各试样各进行4个视野的上述测定，求出其平均值来使用。
表2中示出晶粒的测定结果。
[表2]
表2
由该表可知，比较例的结晶粒径最大也就为21.2μm，与此相对，发明例的结晶粒径最小也达到27.0μm、最大达到33.6μm。
另外，表3中示出进行试样的磁测定而得到的测定结果。需要说明的是，本实施例中，将铁损的合格基准设定为比专利文献1中所示的实施例中的合格基准(40W/kg以下)更低的30W/kg以下。
[表3]
表3
由该表可知，与比较例相比，发明例均将磁滞损耗抑制得较低，由此将铁损抑制得较低，均满足上述本实施例中的铁损的合格基准。
另外可知，对于发明例、比较例的表观密度均为3.8g/cm3以上的试样而言，涡流损耗均低于10W/kg。这表示仅通过利用有机硅树脂的包覆，即使在650℃的去应力退火后也保持了粒子间的绝缘，并且表示表观密度的增加对于磁滞损耗、涡流损耗中的任一种的降低均有效。

Claims (2)

1.一种压粉磁芯用铁粉，其是以铁作为主要成分的粉末，其特征在于，表观密度为3.8g/cm3以上，且平均粒径(D50)为80μm以上，粉末粒径为100μm以上的粉末中的60％以上是粉末内部的平均结晶粒径为80μm以上的粉末，夹杂物在粉末的母相的面积中所占的面积百分率为0.4％以下，粉末断面的显微维氏硬度(试验力：0.245N)为90Hv以下。
2.如权利要求1所述的压粉磁芯用铁粉，其特征在于，所述粉末粒径为100μm以上的粉末中的70％以上是粉末内部的平均结晶粒径为80μm以上的粉末。
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