KR101783255B1 - 압분 자심용 철분 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따라, 압분 자심(磁芯)용 철분을, 겉보기 밀도: 3.8g/㎤ 이상으로, 평균 입자경(D50): 80㎛ 이상으로 하고, 또한, 입자경: 100㎛ 이상의 분말 중, 60％ 이상의 분말 내부의 평균 결정 입경을 80㎛ 이상으로 하고, 분말의 모상의 면적에서 차지하는 개재물의 면적 분율을 0.4％ 이하로 하여, 분말 단면의 마이크로 비커스 경도(시험력: 0.245N)를 90Hv 이하로 함으로써, 철분을 성형하여 스트레인 릴리프(strain relief) 어닐링한 후라도, 히스테리시스손이 낮은 압분 자심을 제조하기 위한 압분 자심용 철분을 얻을 수 있다.

Description

압분 자심용 철분{IRON POWDER FOR DUST CORE}

본 발명은, 성형하여 스트레인 릴리프 어닐링(strain relief annealing)을 한 후라도, 결정 입경이 조대(coarse)하고, 또한 히스테리시스손(hysteresis loss)이 낮은 압분 자심(dust core)을 제조하기 위한 압분 자심용 철분에 관한 것이다.

모터나 트랜스포머(transformer) 등에 이용되는 자심에는, 자속 밀도(magnetic flux density)가 높고 철손(iron loss)이 낮은 바와 같은 특성이 요구된다. 종래, 이러한 자심에는 전자 강판(electrical steel sheet)을 적층한 것이 이용되어 왔지만, 최근에는, 모터용 자심 재료로서, 압분 자심이 주목받고 있다.

압분 자심의 최대의 특징은, 3차원적인 자기 회로(magnetic circuit)가 형성 가능한 점이다. 전자 강판은, 적층에 의해 자심을 성형하기 때문에, 형상의 자유도에 한계가 있다. 그러나, 압분 자심은, 절연 피복된 연자성(soft magnetic) 입자를 프레스하여 성형되기 때문에, 금형만 있으면, 전자 강판을 상회하는 형상의 자유도를 얻을 수 있다.

또한, 프레스 성형은, 강판의 적층에 비해 공정이 짧고, 또한 비용이 저렴하기 때문에, 베이스(base)가 되는 분말의 저렴함도 맞물려, 우수한 비용 퍼포먼스(cost performance)를 발휘한다. 또한, 전자 강판은, 강판 표면이 절연된 것을 적층하기 때문에, 강판면 방향과 면수직 방향에서 자기 특성이 상이하여, 면수직 방향의 자기 특성이 나쁘다는 결점을 갖지만, 압분 자심은, 입자 하나하나가 절연 피복으로 덮여 있기 때문에, 모든 방향에 대하여 자기 특성이 균일하여, 3차원적인 자기 회로에 이용하는 데에 적합한 것이다.

이와 같이, 압분 자심은, 3차원 자기 회로를 설계하는 데에 있어서 불가결한 소재이며, 또한 비용 퍼포먼스가 우수한 점에서, 최근, 모터의 소형화나, 희토류(rare earth) 프리(free)화, 저비용화 등의 관점에서, 압분 자심을 이용하여, 3차원 자기 회로를 갖는 모터의 연구 개발이 활발하게 행해지고 있다.

이러한 분말 야금(metallurgy) 기술에 의해 고성능의 자성 부품을 제조하는 경우, 성형 후의 우수한 철손 특성(저히스테리시스손 및 저와전류손(low eddy current loss))이 요구된다.

이 요구에 대하여, 특허문헌 1 및 특허문헌 2에는, 눈금 간격: 425㎛의 체(sieve)를 이용하여 체분류했을 때에, 당해 체를 통과하지 않는 철기(iron-based) 분말이 10질량％ 이하이고, 눈금 간격: 75㎛의 체를 이용하여 체분류했을 때에, 당해 체를 통과하지 않는 철기 분말이 80질량％ 이상이고, 또한, 적어도 50개의 철기 분말 단면을 관찰하여, 각 철기 분말에 대해서 결정 입경을 측정하여 최대 결정 입경을 적어도 포함하는 결정 입경 분포를 구했을 때에, 측정한 결정립 중 결정 입경이 50㎛ 이상인 결정립이 70％ 이상으로 함으로써, 자기 특성을 개선하는 기술이 공개되어 있다.

또한, 특허문헌 3에는, 불순물 함유량이, C≤0.005％, Si≤0.010％, Mn≤0.050％, P≤0.010％, S≤0.010％, O≤0.10％ 및 N≤0.0020％이고, 잔부가 실질적으로 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지고, 그 입도 구성이, JIS Z 8801호에 정하는 체를 이용한 체분류 중량비(％)로, －60/＋83메쉬(mesh)가 5％ 이하, －83/＋100메쉬가 4％ 이상 10％ 이하, －100/＋140메쉬가 10％ 이상 25％ 이하, 330메쉬 통과분이 10％ 이상 30％ 이하이고, －60/＋200메쉬의 평균 결정 입경이 JIS G 0052호에 규정되는 페라이트 결정 입경 측정법으로, 6.0 이하의 조대 결정립(숫자가 적은 쪽이 결정 입경이 큼)이며, 분말 야금용 윤활제로서 스테아르산 아연(zinc stearate)을 0.75％ 배합하여 5t/㎠의 성형 압력으로 금형 성형했을 때, 7.05g/㎤ 이상의 압분체 밀도가 얻어지는, 압축성과 자기 특성이 우수한 분말 야금용 순철분에 관한 기술이 공개되어 있다.

또한, 특허문헌 4에는, 철분 입자의 경도가 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness) Hv로 75 이하인 철분 입자의 표면에, 절연층을 형성한 것을 특징으로 하는, 압분 자심용 절연 피복 철분에 관한 기술이, 또한, 특허문헌 5에는, 불순물로서, 질량％로 C: 0.005％ 이하, Si: 0.01％ 초과 0.03％ 이하, Mn: 0.03％ 이상 0.07％ 이하, S: 0.01％ 이하, O: 0.10％ 이하, N: 0.001％ 이하를 포함하는 철분이며, 당해 철분의 입자가, 평균으로 4개 이하의 결정립수와, 마이크로 비커스 경도 Hv로 평균 80 이하의 경도를 갖는, 고압축성 철분에 관한 기술이 공개되어 있다.

일본특허공보 제4630251호 국제공개공보 제08/032707호 일본특허공고공보 평8-921호 일본공개특허공보 2005-187918호 일본공개특허공보 2007-092162호

그러나, 특허문헌 1 및 특허문헌 2에 기재된 기술에 대해서는, 철손의 저감에 대해서 검토되고 있기는 하지만, 그 값은 1.5T, 200Hz에 있어서의 철손으로, 40W/㎏ 이하라는 높은 값에 머물고 있었다.

또한, 특허문헌 3∼특허문헌 5에 기재된 기술은, 철손의 저감에 관한 검토가 모두 불충분하여, 여전히, 철손의 저감에 관한 문제가 남아 있었다.

본 발명은, 상기한 현상을 감안하여 개발된 것으로, 철분을 성형하여 스트레인 릴리프 어닐링한 후라도, 히스테리시스손이 낮은 압분 자심을 제조하기 위한 압분 자심용 철분을 제공하는 것을 목적으로 한다.

모터 철심과 같이, 비교적 저주파(∼3kHz)에서 사용되는 자심의 경우, 철손의 대부분은, 히스테리시스손이 차지하고 있음에도 불구하고, 압분 자심의 히스테리시스손은, 적층 강판에 비해 매우 높다. 즉, 압분 자심의 철손 저감을 위해서는, 히스테리시스손의 저감이 매우 중요해진다.

그래서, 발명자들은 압분 자심의 히스테리시스손에 대해서 예의 검토를 거듭한 결과, 압분 자심의 히스테리시스손이라는 것은, 특히, 성형체의 결정 입경의 역수와 강한 상관이 있어, 결정 입경의 역수가 작은, 즉, 결정립이 조대한 경우에, 낮은 히스테리시스손이 얻어지는 것을 발견했다.

또한, 결정립이 조대한 압분 자심을 얻기 위해서는,

(I) 원래의 분말의 입자경이나 결정 입경이 조대한 것,

(Ⅱ) 분말 내에 불필요한 변형(strain)이 들어가 있지 않은 것,

(Ⅲ) 성형시에 변형이 축적되기 어려운 것,

(Ⅳ) 분말 내에 스트레인 릴리프 어닐링시에 결정립의 성장을 방해하는 것이 없는 것이 중요하다는 것을 밝혀냈다.

본 발명은, 상기 인식에 기초하여 이루어진 것이다.

즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.

1. 철을 주성분으로 하는 분말로서, 겉보기 밀도(apparent density)가 3.8g/㎤ 이상이고, 또한 평균 입자경(D50)이 80㎛ 이상이고, 분말 입경: 100㎛ 이상의 분말 중 60％ 이상이, 분말 내부의 평균 결정 입경: 80㎛ 이상이고, 분말의 모상(matrix phase)의 면적에서 차지하는 개재물의 면적 분율이 0.4％ 이하이고, 분말 단면의 마이크로 비커스 경도(시험력(testing force): 0.245N)가 90Hv 이하인 것을 특징으로 하는 압분 자심용 철분.

2. 상기 분말 입경: 100㎛ 이상의 분말 중, 70％ 이상이 분말 내부의 평균 결정 입경: 80㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1에 기재된 압분 자심용 철분.

본 발명에 의하면, 철분을 성형하여, 스트레인 릴리프 어닐링한 후라도, 결정 입경이 조대하고 또한 히스테리시스손이 낮은 압분 자심을 제조하기 위한 압분 자심용 철분을 얻을 수 있다.

(발명을 실시하기 위한 형태)

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.

본 발명품의 각 수치의 한정 이유에 대해서 서술한다. 또한, 본 발명에서는, 철을 주성분으로 하는 분말을 이용하지만, 본 발명에 있어서, 철을 주성분으로 하는 분말은, 철을, 50질량％ 이상 함유하고 있는 것을 의미한다. 또한, 그 외의 성분은, 종래 공지의 압분 자심용 철분에 이용되는 성분 조성 및 비율이면 좋다.

〔겉보기 밀도〕

분말은, 프레스 성형에 의해 소성 변형하여 고밀도의 성형체가 되지만, 발명자들은, 이 소성 변형량이 작을수록, 스트레인 릴리프 어닐링 후의 결정립이 조대해지는 것을 밝혀냈다.

즉, 성형시의 분말의 소성 변형량을 저감하려면, 분말의 금형으로의 충전율(filling rate)을 올릴 필요가 있으며, 그러기 위해서는, 분말의 겉보기 밀도를 3.8g/㎤ 이상, 바람직하게는 4.0g/㎤ 이상으로 할 필요가 있는 것을 밝혀낸 것이다.

그렇다고 하는 것은, 겉보기 밀도가 3.8g/㎤를 하회하면, 성형시에 분말에 다량의 변형이 도입되어, 성형, 스트레인 릴리프 어닐링 후의 결정립이 미세화되어 버리기 때문이다. 또한, 분말의 겉보기 밀도의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 공업적으로 5.0g/㎤ 정도이다.

상기 겉보기 밀도는, 분말의 충전율의 정도를 나타내는 지표로서, JIS Z 2504에 규정되는 시험 방법에 의해 측정할 수 있다.

〔평균 입자경: D50〕

성형체의 결정 입경은, 베이스가 되는 분말의 입자경이 상한이 된다. 압분 자심의 경우, 입자 표면이 절연층으로 피복되어 있기 때문에, 결정립이 절연층을 초과하여 조대화할 수 없기 때문이다. 그 때문에, 분말의 평균 입경은, 가능한 한 큰 것이 좋아, 80㎛ 이상, 바람직하게는 90㎛ 이상으로 하는 것이 좋다. 또한, 분말의 평균 입경의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 425㎛ 정도로 하는 것이 좋다.

본 발명에 있어서의 평균 입경은, 중량 누적 분포의 메디안경(median size) D50이고, JIS Z 8801-1에 규정되는 체를 이용하여 입도 분포를 측정함으로써 평가할 수 있다.

〔입자경: 100㎛ 이상의 입자 내부의 결정 입경〕

결정립계는, 소성 변형시에 높은 변형이 축적되기 쉽고, 재결정립의 핵생성 사이트(nuclei-generating site)가 되기 쉽다. 특히, 분말 입경이 큰 분말은, 성형시에 소성 변형되기 쉽고, 변형이 축적되기 쉽다. 그 때문에, 분말 입경이 100㎛ 이상의 분말은, 분말상태에 있어서 결정립계가 적은 편이 좋다. 구체적으로는, 분말 입경이 100㎛ 이상인 분말의 60％ 이상이, 분말 단면 관찰에 의해 측정되는 분말 내부의 결정 입경의 평균으로, 80㎛ 이상이 되어 있는 것이 필요하다. 또한, 상기 평균 결정 입경이 80㎛ 이상인 분말의 비율은, 70％ 이상이 바람직하다.

본 발명에 있어서의 분말의 결정 입경은, 이하의 방법에 의해 구할 수 있다.

우선, 피측정물인 철분말을, 열가소성 수지분(resin powder)에 혼합하여 혼합분으로 한 후, 이 혼합분을 적당한 틀(mold)에 장입하고, 가열하여 수지를 용융시킨 후, 냉각 고화 시켜 철분 함유 수지 고형물로 한다.

이어서, 상기 철분 함유 수지 고형물을 적당한 단면으로 절단하고, 절단한 면을 연마하여 부식한 후, 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경(배율: 100배)을 이용하여, 철분 입자의 단면 조직을 관찰 및 촬상한다. 그 후, 촬영한 영상을 화상 처리하여, 입자의 면적을 구한다. 또한, 화상 해석에는, Image J 등의 시판의 화상 해석 소프트를 이용할 수 있다.

입자의 면적으로부터, 구형 근사(spherical approximation) 했을 때의 입자경을 구하여, 입자경이 100㎛ 이상인 입자를 식별한다. 이어서, 입자경: 100㎛ 이상의 입자에 대해서, 입자의 면적을 입자 내에 존재하는 결정수로 나누어, 결정립의 면적을 구하고, 또한 이 결정립의 면적으로부터, 구형 근사하여 구한 지름을 결정 입경으로 한다.

본 발명에서는, 이 조작을 적어도 4시야(fields), 10개 이상의 입경: 100㎛ 이상의 입자에 대하여 행하고, 분말 내부의 결정 입경: 80㎛ 이상의 입자의 존재 비율(％)을 구한다. 즉, 상기 존재 비율(％)을 구함으로써, 본 발명에 있어서의, 입자경: 100㎛ 이상의 분말 중, 분말 내부의 평균 결정 입경이 80㎛ 이상인 비율(％)을 구할 수 있다.

〔개재물의 면적 분율〕

분말 내에 개재물이 존재하면, 재결정시에 피닝 사이트(pinning site)가 되어, 입성장을 억제하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 개재물 자체가 재결정립의 핵생성 사이트가 되어, 성형, 스트레인 릴리프 어닐링 후의 결정립을 미세화한다. 또한, 개재물 자신이 히스테리시스손의 증가 요인도 된다. 그 때문에, 개재물은 적은 것이 바람직하고, 분말의 단면을 관찰했을 때에, 개재물의 면적 분율이, 분말의 모상의 면적의 0.4％ 이하, 바람직하게는 0.2％ 이하로 하는 것이 좋다. 또한, 하한에 특별히 한정은 없으며 0％라도 좋다. 또한, 분말의 모상의 면적이란, 어느 분말의 단면을 관찰했을 때, 분말 단면적의 50％ 이상을 차지하는 상인 것이다. 예를 들면 순철분의 경우, 모상과는 당해 분말 단면 중의 페라이트상을 가리킨다. 순철분의 경우, 모상은 당해 분말의 입계(grain boundary)에 의해 둘러싸인 면적으로부터 당해 분말의 입계 내의 빈 구멍부의 면적을 뺀 것이다.

개재물로서는, Mg, Al, Si, Ca, Mn, Cr, Ti 및 Fe 등을 1종 또는 2종 이상 포함하는 산화물을 생각할 수 있다. 또한, 개재물의 면적 분율은 이하의 수법에 의해 구할 수 있다.

우선, 피측정물인 철분말을, 열가소성 수지분에 혼합하여 혼합분으로 한 후, 이 혼합분을 적당한 틀에 장입 후, 가열하여 수지를 용융시킨 후 냉각 고화시켜, 철분 함유 수지 고형물로 한다. 이어서, 이 철분 함유 수지 고형물을, 적당한 단면으로 절단하고, 절단한 면을 연마하여 부식 한 후, 주사형 전자 현미경(배율: 1k∼5k배)을 이용하여, 철분 입자의 단면 조직을 반사 전자상(backscattered electron image)으로 관찰 및 촬상한다. 얻어진 화상 중, 개재물은 검은 콘트라스트(contrast)가 되어 나타나기 때문에, 화상 처리함으로써, 개재물의 면적 분율을 구할 수 있다. 본 발명에서는, 이것을, 측정 대상이 되는 철분말 전량으로부터 선택한 임의의 5시야 이상에서 행하고, 각 시야의 개재물의 면적 분율의 평균값을 이용한다.

〔분말 단면의 마이크로 비커스 경도〕

분말 내부에 성형 전부터 변형이 축적되어 있으면, 가령 전술한 바와 같은 분말 조정을 행했다고 해도, 축적된 변형의 분만큼 성형, 스트레인 릴리프 어닐링 후의 결정립이 미세화되어 버린다. 따라서, 분말 내의 변형은 최대한 저감하는 것이 바람직하다.

그러나, 애터마이즈 철분(atomized iron powder)은, 제조상, 산소를 저감하기 위한 환원 어닐링을 실시한 후에, 기계적인 해쇄(crushed)를 행하지 않으면 안 된다. 그 때문에, 분말에 변형이 축적되어 버린다.

여기에, 발명자들은, 전술한 바와 같이, 분말의 변형과 분말의 경도와의 사이에는 상관이 있어, 경도가 낮을수록 변형이 적은 것을 밝혀내고 있다.

그래서, 본 발명에서는, 변형량을 마이크로 비커스 경도로 평가하는 것으로 하고, 구체적으로는, 분말 단면의 경도를 90Hv 이하로 한다. 분말의 경도가 90Hv를 상회하는 경우, 성형, 스트레인 릴리프 어닐링 후의 결정립이 미세화되어 히스테리시스손이 증가되어 버리기 때문이다. 또한, 바람직하게는 80Hv 이하이다.

본 발명에 있어서의 마이크로 비커스 경도에 대해서는, 이하의 방법으로 측정한다.

우선, 피측정물인 철분말을, 열가소성 수지분에 혼합하여 혼합분으로 한 후, 이 혼합분을 적당한 틀에 장입 후, 가열하여 수지를 용융시킨 후 냉각 고화시켜, 철분 함유 수지 고형물로 한다. 이어서, 이 철분 함유 수지 고형물을 적당한 단면으로 절단하고, 절단한 면을 연마한 후, 부식에 의해 연마의 가공상(treated layer)을 제거하고, 마이크로 비커스 경도계(시험력: 0.245N(25gf))를 이용하여, JIS Z 2244에 준거하여 측정한다. 또한, 상기 측정은, 각 입자에 대해 1점으로 하고, 적어도 10개의 분말의 경도를 측정하여, 그 평균값을 이용한다.

다음으로, 본 발명품을 얻기 위한 대표적인 제조 방법을 기재한다. 물론, 후술하는 방법 이외에 의해 본 발명품을 얻어도 상관없다.

본 발명에 이용하는 철을 주성분으로 하는 분말은, 애터마이즈법(atomizing method)을 이용하여 제조하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 산화물 환원법, 전해 석출법(electrolytic deposition)에 의해 얻어지는 분말은, 겉보기 밀도가 낮고, 가령 추가 해쇄(additional crushing) 등의 겉보기 밀도를 올리기 위한 가공을 행했다고 해도, 충분한 겉보기 밀도가 얻어지지 않을 우려가 있기 때문이다.

이에 대하여, 애터마이즈법이면, 가스, 물, 가스＋물, 원심법 등, 그 종류는 상관없다. 그러나, 실용면을 생각하면 염가의 물 애터마이즈법, 또는 물 애터마이즈법보다는 고가이기는 하지만, 비교적 대량으로 생산이 가능한 가스 애터마이즈법을 이용하는 것이 바람직하다. 이하, 대표예로서 물 애터마이즈법을 적용한 경우의 제조 방법에 대해서 서술한다.

애터마이즈를 행하는 용강(molten steel)의 조성은, 철을 주성분으로 하는 것이면 좋다. 그러나, 애터마이즈시에 다량의 산화물계 개재물이 생성될 가능성이 있기 때문에, 이산화성(oxidizable) 금속 원소(Al, Si, Mn 및 Cr 등)의 양이 적은 편이 좋고, Al≤0.01질량％, Si≤0.03질량％, Mn≤0.1질량％, Cr≤0.05질량％로 하는 것이 바람직하다. 물론, 이것 이외의 이산화성 금속 원소도 가능한 한 저감해 두는 것이 바람직하다.

이어서, 애터마이즈 후의 분말은, 탈탄, 환원 어닐링을 실시한다. 어닐링은, 수소를 포함하는 환원성 분위기 중에서의 고부하 처리로 하는 것이 바람직하며, 예를 들면, 수소를 포함하는 환원성 분위기 중에서 700℃ 이상 1200℃ 미만, 바람직하게는 900℃ 이상 1100℃ 미만의 온도에서, 유지(holding) 시간을 1∼7h, 바람직하게는 2∼5h로 하는 열처리를, 1단 또는 복수단 행하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 분말 내의 결정 입경을 조대화시킨다. 또한, 분위기 중의 노점은, 애터마이즈 후의 분말에 포함되는 C량에 따라서 선택하면 좋고, 특별히 한정할 필요는 없다.

환원 어닐링 후, 1번째의 해쇄를 실시한다. 이에 따라, 겉보기 밀도를 3.8g/㎤ 이상으로 한다. 1번째의 해쇄 후, 600∼850℃의 수소 중에서의 어닐링을 실시하여, 철분 중의 스트레인 릴리프를 행한다. 어닐링을 600∼850℃에서 행하는 것은, 분말 단면의 마이크로 비커스 경도를 90Hv 이하로 하기 때문이다. 스트레인 릴리프 후는 최대한 변형이 가해지지 않도록 해쇄한다. 해쇄 후, 겉보기 밀도, 평균 입경이 본 발명의 범위 내가 되도록 JIS Z 8801-1에 규정되는 체를 이용한 체분류에 의해 입도 분포를 조정한다.

또한, 상기한 철분은, 절연 피복을 행하여 성형함으로써 압분 자심이 된다.

분말에 행하는 절연 피복은, 입자 간의 절연성을 유지할 수 있는 것이면 뭐든지 좋다. 그러한 절연 피복으로서는, 실리콘 수지, 인산 금속염이나 붕산 금속염을 베이스로 한 유리질의 절연성 어모퍼스층(amorphous layer)이나, MgO, 포스테라이트(forsterite), 탈크(talc) 및 Al₂O₃ 등의 금속 산화물, 혹은 SiO₂를 베이스로 한 결정질의 절연층 등이 있다.

이러한 방법으로 입자 표면에 절연 피복을 행한 철기 분말은, 금형에 장입 되고, 소망하는 치수 형상(압분 자심 형상)으로 가압 성형되어, 압분 자심이 된다. 여기에서, 가압 성형 방법은, 상온 성형법(cold molding)이나, 금형 윤활 성형법(die lubrication molding) 등 통상의 성형 방법을 모두 적용할 수 있다. 또한, 성형 압력은 용도에 따라서 적절히 결정되지만, 성형 압력을 증가하면, 압분 밀도가 높아지기 때문에, 바람직한 성형 압력은 10t/㎠(981MN/㎡) 이상, 보다 바람직하게는 15t/㎠(1471MN/㎡) 이상이다.

상기한 가압 성형에 있어서는, 필요에 따라서, 윤활재를 금형 벽면에 도포하거나 혹은 분말에 첨가할 수 있다. 이에 따라, 가압 성형시에 금형과 분말과의 사이의 마찰을 저감할 수 있기 때문에, 성형체 밀도의 저하를 억제함과 함께, 금형으로부터 발출할 때의 마찰도 아울러 저감할 수 있어, 취출시의 성형체(압분 자심)의 균열(cracks)을 효과적으로 방지할 수 있다. 그 때의 바람직한 윤활재로서는, 스테아르산 리튬, 스테아르산 아연, 스테아르산 칼슘 등의 금속 비누, 지방산 아미드 등의 왁스(wax)를 들 수 있다.

이렇게 하여 성형된 압분 자심은, 가압 성형 후에, 스트레인 릴리프에 의한 히스테리시스손의 저감이나 성형체 강도의 증가를 목적으로 한 열처리를 행한다. 이 열처리의 열처리 시간은 5∼120분 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 가열 분위기로서는, 대기 중, 불활성 분위기 중, 환원 분위기 중 혹은 진공 중을 생각할 수 있지만, 어느 것을 채용해도 아무런 문제는 없다. 또한, 분위기 노점은, 용도에 따라서 적절히 결정하면 좋다. 또한, 열처리 중의 승온, 혹은 강온시에 일정한 온도로 유지하는 단계를 마련해도 좋다.

실시예 1

본 실시예에 이용한 철분은, 겉보기 밀도, D50, 결정 입경, 개재물량 및 마이크로 비커스 경도가 상이한 10종류의 애터마이즈 순철분으로 했다.

또한, 겉보기 밀도가 3.8g/㎤ 이상인 것은 가스 애터마이즈 철분, 겉보기 밀도가 3.8g/㎤ 미만인 것은 물 애터마이즈 철분이며, 성분은, 어느 분말이나 C＜0.005질량％, O＜0.10질량％, N＜0.002질량％, Si＜0.025질량％, P＜0.02질량％, S＜0.002질량％였다.

이들 분말에 대하여, 실리콘 수지에 의한 절연 피복을 행했다. 실리콘 수지는, 톨루엔(toluene)에 용해시켜, 수지분이 0.9질량％가 되는 바와 같은 수지 희석 용액을 제작하고, 이어서, 분말에 대한 수지 첨가율이 0.15질량％가 되도록, 분말과 수지 희석 용액을 혼합하여, 대기 중에서 건조시켰다. 건조 후에, 대기 중에서, 200℃, 120분의 수지 베이킹 처리(resin baking process)를 행함으로써 피복 철기 연자성 분말을 얻었다. 이들 분말을, 성형압: 15t/㎠(1471MN/㎡)로, 금형 윤활을 이용하여 성형하고, 외형: 38 ㎜, 내경: 25㎜, 높이: 6㎜의 링(ring) 형상 시험편을 제작했다.

이렇게 하여 제작한 시험편에, 질소 중에서 650℃, 45분의 열처리를 행하고, 시료(sample)로 한 후, 권선(winding)을 행하고(1차감기: 100턴, 2차감기: 40턴), 직류 자화 장치에 의한 히스테리시스손 측정(1.5T, 메트론(METRON) 기술연구소 제조 직류 자화 측정 장치)과 철손 측정 장치에 의한 철손 측정(1.5T, 200Hz, 아질렌트·테크놀로지(Agilent Technologies)(주) 제조 5060A형)을 행했다.

철손 측정 후의 시료는 해체(dissected)하여, 결정 입경을 측정했다. 또한, 해체 후의 시료는, 성형체 단면의 결정 입경을 유지하고 있기 때문에, 성형체 단면의 결정 입경은, 이하의 방법으로 측정했다.

우선, 피측정물인 성형체(시료)를, 적당한 크기(예를 들면, 1cm 사방(square))로 절단한 후, 열가소성 수지분에 혼합하여 적당한 틀에 장입하고, 가열하여 수지를 용융시킨 후, 냉각 고체화시켜 성형체 함유 수지 고형물로 한다.

이어서, 당해 성형체 함유 수지 고형물을, 관찰 단면이 링 성형체 둘레 방향과 수직이 되도록 절단하고, 절단한 면을 연마하여 부식한 후, 광학 현미경 또는 주사형 전자 현미경(배율: 200배)을 이용하여 단면 조직을 촬상한다. 촬영한 화상에, 세로 5개, 가로 5개의 선을 그어, 각각의 선이 가로지른 결정립의 개수를 센다. 세로 5개, 가로 5개의 선의 전체 길이를 가로지른 결정립의 개수로 나눔으로써 결정 입경을 구한다. 또한, 선이 빈 구멍을 가로지르고 있는 경우는, 빈 구멍분의 길이를 전체 길이로부터 뺀다.

이러한 측정을, 각 시료에 대해 4시야 행하고, 그 평균값을 구하여 이용했다.

표 2에 결정립의 측정 결과를 나타낸다.

동(同)표로부터, 비교예의 결정 입경은, 최대라도 21.2㎛인 데에 대하여, 발명예의 결정 입경은, 최소라도 27.0㎛, 최대로는 33.6㎛나 되어 있는 것을 알 수 있다.　

또한, 표 3에, 시료의 자기 측정을 행하여 얻은 측정 결과를 나타낸다. 또한, 본 실시예에서는, 철손의 합격 기준을, 특허문헌 1에 나타난 실시예에 있어서의 합격 기준(40W/㎏ 이하)보다도, 더욱 낮은 30W/㎏ 이하로 했다.

동표로부터, 발명예는, 비교예에 비해, 그 모두 히스테리시스손이 낮게 억제되어 있고, 그에 따라 철손이 낮게 억제되어 있으며, 모두 상기한 본 실시예에 있어서의 철손의 합격 기준을 충족시키고 있는 것을 알 수 있다.

또한, 발명예, 비교예 모두 겉보기 밀도가 3.8g/㎤ 이상의 시료는, 모두 와전류손이 10W/㎏ 미만이 되어 있는 것을 알 수 있다. 이것은, 실리콘 수지에 의한 피복만으로, 650℃의 스트레인 릴리프 어닐링 후도 입자 간의 절연이 유지되고 있는 것을 나타내고 있으며, 겉보기 밀도의 증가는, 히스테리시스손, 와전류손의 어느 저감에도 유효한 것을 나타내고 있다.

Claims (2)

1. 철을 50질량％ 이상 함유하고, Al: 0.01질량％ 이하, Si: 0.03질량％ 이하, Mn: 0.1질량％ 이하, Cr: 0.05질량％ 이하인 애터마이즈 분말로서, 겉보기 밀도가 3.8g/㎤ 이상이고, 또한 평균 입자경(D50)이 80㎛ 이상이고, 분말 입경: 100㎛ 이상의 분말 중 개수 비율로 60％ 이상이, 분말 내부의 평균 결정 입경: 80㎛ 이상이고, 분말의 단면적의 50% 이상을 차지하는 모상의 면적에서 차지하는, Mg, Al, Si, Ca, Mn, Cr, Ti 또는 Fe를 1종 또는 2종 이상 포함하는 산화물인 개재물의 면적 분율이 0.4％ 이하이고, 분말 단면의 마이크로 비커스 경도(시험력: 0.245N)가 90Hv 이하인 것을 특징으로 하는 압분 자심(磁芯)용 철분.
2. 제1항에 있어서,
   상기 분말 입경: 100㎛ 이상의 분말 중, 개수 비율로 70％ 이상이 분말 내부의 평균 결정 입경: 80㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 압분 자심용 철분.