JP2014210966A - 圧粉磁芯用鉄粉 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】圧粉磁芯用鉄粉を、見掛密度:3.8g/cm 3 以上で、平均粒子径(D50):80μm以上とし、さらに、粒子径100μm以上の粉末のうち、60%以上の粉末内部の結晶粒径を80μm以上とし、粉末の母相の面積に占める介在物の面積分率を0.4%以下として、粉末断面のマイクロビッカース硬度(試験力:0.245N)を90Hv以下とする。
【選択図】なし
Description
この要求に対して、特許文献1および特許文献2には、目開き:425μmの篩を用いて篩い分けした時に、該篩を通過しない鉄基粉末が10質量%以下で、目開き:75μmの篩を用いて篩い分けした時に、該篩を通過しない鉄基粉末が80質量%以上であり、かつ、少なくとも50個の鉄基粉末断面を観察し、各鉄基粉末について結晶粒径を測定して最大結晶粒径を少なくとも含む結晶粒径分布を求めた時に、測定した結晶粒のうち結晶粒径が50μm以上である結晶粒を70%以上とすることで、磁気特性を改善する技術が公開されている。
また、特許文献3〜特許文献5に記載された技術は、鉄損の低減に関する検討がいずれも不十分であって、依然として、鉄損の低減に関する問題が残っていた。
(I) 元の粉末の粒子径や結晶粒径が粗大であること、
(II) 粉末内に余計な歪が入っていないこと、
(III) 成形時に歪が蓄積しにくいこと、
(IV) 粉末内に歪取焼鈍時に結晶粒の成長を妨げるものが無いこと
が重要であることを突き止めた。
本発明は、上記知見に基づいてなされたものである。
1.鉄を主成分とする粉末であって、見掛密度が3.8g/cm2以上で、かつ平均粒子径(D50)が80μm以上で、粉末粒径:100μm以上の粉末のうち60%以上が、粉末内部の平均結晶粒径:80μm以上であって、粉末の母相の面積に占める介在物の面積分率が0.4%以下であり、粉末断面のマイクロビッカース硬度(試験力:0.245N)が90Hv以下であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉。
本発明品の各数値の限定理由について述べる。なお、本発明では、鉄を主成分とする粉末を用いるが、本発明において、鉄を主成分とする粉末とは、鉄を、50質量%以上含有していることを意味する。また、その他の成分は、従来公知の圧粉磁芯用鉄粉に用いられる成分組成および比率で良い。
粉末は、プレス成形により塑性変形して高密度の成形体となるが、発明者らは、この塑性変形量が小さいほど、歪取焼鈍後の結晶粒が粗大になることを突き止めた。
すなわち、成形時の粉末の塑性変形量を低減するには、粉末の金型への充填率を上げる必要があり、そのためには、粉末の見掛密度を3.8g/cm3以上、好ましくは4.0g/cm3以上とする必要があることを突き止めたのである。
というのは、見掛密度が3.8g/cm3を下回ると、成形時に粉末に多量の歪が導入されて、成形、歪取焼鈍後の結晶粒が微細化してしまうからである。なお、粉末の見掛密度の上限は、特に限定されないが、工業的に5.0g/cm3程度である。
上記見掛密度とは、粉末の充填率の程度を示す指標であり、JIS Z 2504に規定される試験方法によって測定することができる。
成形体の結晶粒径は、ベースとなる粉末の粒子径が上限となる。圧粉磁芯の場合、粒子表面が絶縁層で被覆されているため、結晶粒が絶縁層を超えて粗大化できないからである。そのため、粉末の平均粒径は、可能な限り大きい方が良く、80μm以上、好ましくは90μm以上とするのが良い。なお、粉末の平均粒径の上限は、特に限定されないが、425μm程度とするのが良い。
本発明における平均粒径とは、重量累積分布のメジアン径D50のことであって、JIS Z 8801−1に規定される篩を用いて粒度分布を測定することで評価できる。
結晶粒界は、塑性変形時に高い歪が蓄積しやすく、再結晶粒の核生成サイトとなりやすい。特に、粉末粒径の大きな粉末は、成形時に塑性変形しやすく、歪が蓄積しやすい。そのため、粉末粒径が100μm以上の粉末は、粉末状態において結晶粒界が少ない方が良い。具体的には、粉末粒径が100μm以上の粉末の60%以上が、粉末断面観察により測定される粉末内部の結晶粒径の平均で、80μm以上になっていることが必要である。なお、上記平均結晶粒径が80μm以上である粉末の割合は、70%以上が好ましい。
まず、被測定物である鉄粉末を、熱可塑性樹脂粉に混合して混合粉としたのち、この混合粉を適当な型に装入し、加熱して樹脂を溶融させたのち、冷却固化させて鉄粉含有樹脂固形物とする。
ついで、上記鉄粉含有樹脂固形物を適当な断面で切断し、切断した面を研磨して腐蝕したのち、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡(倍率:100倍)を用いて、鉄粉粒子の断面組織を観察および撮像する。その後、撮影した映像を画像処理して、粒子の面積を求める。なお、画像解析には、Image Jなどの市販の画像解析ソフトを用いることができる。
本発明では、この操作を少なくとも4視野、10個以上の粒径:100μm以上の粒子に対して行い、粉末内部の結晶粒径:80μm以上の粒子の存在比率(%)を求める。すなわち、上記存在比率(%)を求めることによって、本発明における、粒子径:100μm以上の粉末のうち、粉末内部の平均結晶粒径が80μm以上である割合(%)を求めることができる。
粉末内に介在物が存在すると、再結晶時にピニングサイトとなり、粒成長を抑制するため好ましくない。また、介在物自体が再結晶粒の核生成サイトとなり、成形、歪取焼鈍後の結晶粒を微細化する。さらに、介在物自身がヒステリシス損の増加要因ともなる。そのため、介在物は少ない方が好ましく、粉末の断面を観察したときに、介在物の面積分率が、粉末の母相の面積の0.4%以下、好ましくは0.2%以下とするのが良い。なお、下限に特に限定はなく0%であっても良い。また、粉末の母相の面積とは、ある粉末の断面を観察したとき、粉末断面積の50%以上を占める相のことである。例えば純鉄粉の場合、母相とは当該粉末断面中のフェライト相のことを指す。純鉄粉の場合、母相は当該粉末の粒界により囲まれた面積から当該粉末の粒界内の空孔部の面積を引いたものである。
粉末内部に成形前から歪が蓄積されていると、たとえ前述したような粉末調整を行なったとしても、蓄積された歪の分だけ成形、歪取焼鈍後の結晶粒が微細化してしまう。従って、粉末内の歪は極力低減する方が好ましい。
しかしながら、アトマイズ鉄粉は、製造上、酸素を低減するための還元焼鈍を実施した後に、機械的な解砕を行なわなくてはならない。そのため、粉末に歪が蓄積してしまう。
ここに、発明者らは、前述したように、粉末の歪と粉末の硬度との間には相関があり、硬度が低いほど歪が少ないことを突き止めている。
そこで、本発明では、歪量をマイクロビッカース硬度で評価することとし、具体的には、粉末断面の硬度を90Hv以下とする。粉末の硬度が90Hvを上回る場合、成形、歪取焼鈍後の結晶粒が微細化してヒステリシス損が増加してしまうからである。なお、好ましくは80Hv以下である。
まず、被測定物である鉄粉末を、熱可塑性樹脂粉に混合し混合粉としたのち、この混合粉を適当な型に装入後、加熱して樹脂を溶融させたのち冷却固化させ、鉄粉含有樹脂固形物とする。ついで、この鉄粉含有樹脂固形物を適当な断面で切断し、切断した面を研磨したのち、腐蝕により研磨の加工相を除去し、マイクロビッカース硬度計(試験力:0.245N(25gf))を用いて、JIS Z 2244に準拠して測定する。なお、上記測定は、各粒子につき1点とし、少なくとも10個の粉末の硬度を測定し、その平均値を用いる。
本発明に用いる鉄を主成分とする粉末は、アトマイズ法を用いて製造するのが好ましい。その理由は、酸化物還元法、電解析出法によって得られる粉末は、見掛密度が低く、たとえ追解砕等の見掛密度を上げる為の加工を行ったとしても、十分な見掛密度が得られないおそれがあるためである。
粉末に施す絶縁被覆は、粒子間の絶縁性を保てるものであれば何でも良い。その様な絶縁被覆としては、シリコーン樹脂、リン酸金属塩やホウ酸金属塩をベースとしたガラス質の絶縁性アモルファス層や、MgO、フォルステライト、タルクおよびAl2O3などの金属酸化物、或いはSiO2をベースとした結晶質の絶縁層などがある。
また、見掛密度が3.8g/cm3以上のものはガスアトマイズ鉄粉、見掛密度が3.8g/cm3未満のものは水アトマイズ鉄粉であって、成分は、いずれの粉末もC<0.005質量%、O<0.10質量%、N<0.002質量%、Si<0.025質量%、P<0.02質量%、S<0.002質量%であった。
かようにして作製した試験片に、窒素中で650℃、45分の熱処理を行い、試料とした後、巻き線を行い(1次巻:100ターン、2次巻:40ターン)、直流磁化装置によるヒステリシス損測定(1.5T、メトロン技研製 直流磁化測定装置)と鉄損測定装置による鉄損測定(1.5T、200Hz、アジレント・テクノロジー(株)製5060A型)を行なった。
まず、被測定物である成形体(試料)を、適当な大きさ(例えば、1cm四方)に切断した後、熱可塑性樹脂粉に混合して適当な型に装入し、加熱して樹脂を溶融させたのち、冷却固化させて成形体含有樹脂固形物とする。
ついで、該成形体含有樹脂固形物を、観察断面がリング成形体周方向と垂直になるように切断し、切断した面を研磨して腐蝕したのち、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡(倍率:200倍)を用いて断面組織を撮像する。撮影した画像に、縦5本、横5本の線を引き、それぞれの線が横切った結晶粒の個数を数える。縦5本、横5本の線の全長を横切った結晶粒の個数で割ることで結晶粒径を求める。なお、線が空孔を横切っている場合は、空孔分の長さを全長から引く。
かかる測定を、各試料につき4視野行い、その平均値を求めて用いた。
表2に結晶粒の測定結果を示す。
また、表3に、試料の磁気測定を行なって得た測定結果を示す。なお、本実施例では、鉄損の合格基準を、特許文献1に示された実施例における合格基準(40W/kg以下)よりも、更に低い30W/kg以下とした。
1.鉄を主成分とする粉末であって、見掛密度が3.8g/cm 3 以上で、かつ平均粒子径(D50)が80μm以上で、粉末粒径:100μm以上の粉末のうち60%以上が、粉末内部の平均結晶粒径:80μm以上であって、粉末の母相の面積に占める介在物の面積分率が0.4%以下であり、粉末断面のマイクロビッカース硬度(試験力:0.245N)が90Hv以下であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉。
Claims (2)
- 鉄を主成分とする粉末であって、見掛密度が3.8g/cm2以上で、かつ平均粒子径(D50)が80μm以上で、粉末粒径:100μm以上の粉末のうち60%以上が、粉末内部の平均結晶粒径:80μm以上であって、粉末の母相の面積に占める介在物の面積分率が0.4%以下であり、粉末断面のマイクロビッカース硬度(試験力:0.245N)が90Hv以下であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄粉。
- 前記粉末粒径:100μm以上の粉末のうち、70%以上が粉末内部の平均結晶粒径:80μm以上であることを特徴とする請求項1に記載の圧粉磁芯用鉄粉。
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