CN105142756B - 用于气体分离的物理吸收溶剂和离子液体的混合物 - Google Patents

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Abstract

本发明包括吸收剂组合物和提纯气体混合物的方法。组合物包含物理吸收溶剂和离子液体的混合物。发现混合物提供与物理吸收溶剂对比时改进的气体组分如二氧化碳吸收。

Description

用于气体分离的物理吸收溶剂和离子液体的混合物
早期国家申请的优先权要求
本申请要求2013年4月30日提交的美国申请No.13/873,804和美国申请No.13/873,823的优先权。
发明背景
二氧化碳与气体混合物如天然气、烟道气、合成气和页岩气的分离是工业上重要的。二氧化碳的脱除是改进天然气的燃料质量或者使用合成气所必需的。另外，二氧化碳和水的组合可能对金属管道具有腐蚀性，这使得CO2的脱除对天然气的输送而言是必需的。另外，二氧化碳是需要从烟道气中俘获以避免危害环境的温室气体。
现有脱除技术，例如物理吸收溶剂甲醇、N-甲基吡咯烷酮、聚乙二醇二甲醚和碳酸亚丙酯具有许多缺点。这些溶剂脱除体系的常见问题是低操作温度和高操作压力。另外，由于料流中的溶剂损失，可能需要流出物洗涤。当酸性气体或其它杂质的浓度是非常高的时，物理吸收溶剂倾向于与化学溶剂相比有利。不同于化学溶剂，物理吸收溶剂是非腐蚀性的，仅要求碳钢结构。
近年来，发现一些离子液体用于俘获二氧化碳。例如，在WO201217183中公开了通过含有1-乙基-3-甲基l咪唑(emim)或1-丙基-3-甲基咪唑(pmim)的离子液体与羧酸盐且在胍乙酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑(bmim)乙酸盐的存在下化学吸着而将二氧化碳从气流中分离的方法。
另外，现有技术描述了与离子液体组合的胺溶液在除去二氧化碳和其它杂质中的用途(US 2012/0063978 A1)。
存在用于提纯气体混合物的四类物理吸收溶剂。这些包括聚乙二醇二甲醚(DEPG)、甲醇、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)和碳酸亚丙酯(PC)。
聚乙二醇二甲醚(DEPG)为用于从气流中物理吸收H2S、CO2和硫醇的聚乙二醇二甲醚(CH3O(C2H4O)nCH3(其中n为2-9))的混合物。包含DEPG的溶剂由几家公司许可、生产或者用于多种工艺中，包括Coastal Chemical Company(作为Coastal AGR)、Dow(Selexol)和UOP(Selexol方法)。其它工艺供应商如德国的Clariant GmbH提供类似的溶剂。Clariant溶剂为以名称为的一族聚乙二醇二烷基醚。DEPG可用于选择性H2S脱除，其要求汽提、真空汽提或者再沸器。可设置该方法以得到Claus装置的富H2S进料以及本体CO2脱除。具有深度CO2脱除的选择性H2S脱除通常要求具有吸收和再生塔的两阶段方法。H2S在第一塔中通过已用蒸汽彻底汽提的贫溶剂除去，而CO2在第二吸收器中除去。第二阶段溶剂可以用空气或氮气再生以用于深度CO2脱除，或者如果需要本体CO2脱除的话，使用一系列闪蒸。DEPG还将气体脱水并除去HCN。与其它溶剂相比，DEPG具有较高的粘度，这降低质量传递速率和塔板效率并提高填料或塔板需求，在降低的温度下尤其如此。
存在用于酸性气体脱除的大量甲醇方法，包括Rectisol方法(由Lurgi AG许可)和(Prosernat)。Rectisol方法为基于有机物理吸收溶剂的最早商业方法并且广泛用于合成气体应用。该方法在非常低的温度下操作并且与其它物理吸收溶剂方法相比是复杂的。Rectisol方法的主要应用是提纯衍生自重油和煤气化的合成气体，而不是天然气处理应用。两阶段Ifpexol方法可用于天然气应用。Ifpex-1除去可冷凝的烃和水，且Ifpex-2除去酸性气体。甲醇在正常工艺条件下具有较高的蒸气压力，所以需要深度冷冻或专用回收方法以防止高溶剂损失。通常使用3个流出物流的水洗以回收甲醇。Rectisol方法通常在32°F(0℃)以下操作并且可在低至-95°F(-70.5℃)的温度下操作。该方法通常在-40°F至-80°F(-40℃至-62℃)下操作。
H2S和COS在甲醇中的溶解度高于在DEPG中的。Rectisol的复杂流程图和将溶剂冷冻的需要可能在较高资本和操作成本方面是不利的。在低温下冷冻的提供要求许多功率。然而，该缺点可通过与其它物理吸收溶剂方法相比相当地降低CO2脱除的溶剂流速而被超越。物理吸收溶剂中的酸性气体溶解度在温度降低时明显提高。低温还通过降低产物流中甲醇的蒸气压力而降低溶剂损失。如果要将H2S从气体中除去，同时CO2保留在处理气体中，则DEPG和NMP比甲醇更加合适。
使用NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)的Purisol方法是Lurgi AG许可的。关于该溶剂使用的流程图类似于关于DEPG使用的那些。该方法可在环境温度下或者随着冷冻至5°F(-15℃)而操作。NMP具有与DEPG或PC相比较高的蒸气压力，并且发许可证者推荐将处理气体和丢弃的酸性气体水洗用于溶剂回收。显然，如果使用水洗，则NMP不能用于同时气体脱水。一般而言，如果Purisol方法在亚环境温度下操作，则不需要用水的NMP回收。报告了NMP具有此处认为所有物理吸收溶剂对H2S与CO2相比的最高选择性。COS不能与H2S一样可溶，但它通过NMP溶剂水解。由于对H2S的高选择性，Purisol方法特别好地适于提纯用于燃气轮机整体煤气化联合循环(IGCC)系统的高压高CO2合成气体。
使用碳酸亚丙酯(PC)的Fluor Solvent方法由Fluor Daniel，Inc.许可并20世纪五十年代末开始使用。PC作为PC溶剂得到并且在处理合成气中是特别有利的。当存在很少或者不存在H2S且CO2脱除是重要的时，PC与其它溶剂相比具有优点。PC具有待提纯气体：天然气中的轻质烃和合成气体中的氢气的较低溶解度。该较低溶解度导致关于在中间压力下将气体从富溶剂中闪蒸出来的较低循环气体压缩需求和CO2排出气流中较低的烃损失。
离子液体能够增溶或者与极性分子反应。离子液体包含阳离子和阴离子并且在工艺温度或者工艺温度以下为液体。离子液体在特征上是不易燃、不可降解、粘性、热稳定的且具有低蒸气压力。这些特征中的许多是对现有二氧化碳脱除技术问题的解决方法。尽管离子液体的许多特征是有利的，离子液体的高粘度可能是挑战性的。现在发现可将离子液体以多种重量百分数加入物理吸收溶剂中以减轻粘度问题并改进溶剂的性能。
附图简述
附图显示使用物理吸收溶剂作为对照以及物理吸收溶剂与离子液体的混合物的等温线。
发明描述
本发明一个实施方案涉及包含离子液体和物理吸收溶剂的组合物。可使用的物理吸收溶剂包括但不限于丙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇、碳酸亚丙酯、聚(丙二醇)二甲醚(PPGDME)、聚(丙二醇)二乙酸酯(PPGDAc)、具有线性或支化C4单体的聚(丁二醇)二乙酸酯(PBGDAc)、聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)、全氟聚醚(PFPE)、甘油三乙酸酯(GTA)、丙酮、乙酸甲酯、1,4-二烷、乙酸2-甲氧基乙酯、2-硝基丙烷、n,n-二甲基乙酰胺、乙酰丙酮、1-硝基丙烷、异辛烷、乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯、n-甲酰基吗啉、乙酸2-丁氧基乙酯和n-叔丁基甲酰胺。优选物理吸收溶剂为丙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇和碳酸亚丙酯。离子液体的阳离子可选自但不限于以下：铵、、咪唑、吡唑、吡啶、吡咯烷、锍、哌啶、己内酰铵(caprolactamium)、胍和吗啉。离子液体的阴离子可选自但不限于以下：卤化物、羧酸根、磺酸根、硫酸根、甲苯磺酸根、碳酸根、磷酸根、亚膦酸根、硼酸根、氰酸根、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺和非质子杂环阴离子。离子液体优选选自由和咪唑乙酸盐离子液体组成的组。组合物可进一步包含水。
组合物可包含1-99体积％离子液体和1-99体积％吸收溶剂。它可包含5-95体积％离子液体和5-95体积％物理吸收溶剂。在其它实施方案中，组合物包含25-75体积％离子液体和25-75体积％物理吸收溶剂。在本发明另一实施方案中，组合物包含40-60体积％离子液体和40-60体积％物理吸收溶剂。
本发明还包括通过使用这些组合物而提纯气体混合物的方法。该方法包括使气体混合物与离子液体和物理吸收溶剂的混合物在吸收区中接触，在那里，离子液体和物理吸收溶剂混合物从所述气体混合物中吸收至少一种组分，然后使离子液体和物理吸收溶剂混合物再生以除去一种或多种吸收组分。该方法用于含有二氧化碳的气体混合物。其中，可处理的气体混合物为天然气、烟道气、合成气和页岩气。
在该方法中，可使用的物理吸收溶剂包括但不限于丙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇、碳酸亚丙酯、聚(丙二醇)二甲醚(PPGDME)、聚(丙二醇)二乙酸酯(PPGDAc)、具有线性或支化C4单体的聚(丁二醇)二乙酸酯(PBGDAc)、聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)、全氟聚醚(PFPE)、甘油三乙酸酯(GTA)、丙酮、乙酸甲酯、1,4-二烷、乙酸2-甲氧基乙酯、2-硝基丙烷、n,n-二甲基乙酰胺、乙酰丙酮、1-硝基丙烷、异辛烷、乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯、n-甲酰基吗啉、乙酸2-丁氧基乙酯和n-叔丁基甲酰胺。优选，物理吸收溶剂为丙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇和碳酸亚丙酯。离子液体的阳离子可选自但不限于以下：铵、、咪唑、吡唑、吡啶、吡咯烷、锍、哌啶、己内酰铵、胍和吗啉。离子液体的阴离子可选自但不限于以下：卤化物、羧酸根、磺酸根、硫酸根、甲苯磺酸根、碳酸根、磷酸根、亚膦酸根、硼酸根、氰酸根、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺和非质子杂环阴离子。优选的离子液体可选自由和咪唑乙酸盐离子液体组成的组。组合物可进一步包含水。物理吸收溶剂和离子液体的混合物可包含5-95体积％离子液体和5-95体积％物理吸收溶剂。在另一实施方案中，混合物包含25-75体积％离子液体和25-75体积％物理吸收溶剂。混合物可包含40-60体积％所述离子液体和40-60体积％所述物理吸收溶剂。该方法特别用于包含二氧化碳的气体混合物。其中，可处理的气体混合物为天然气、烟道气、合成气和页岩气。
将离子液体加入物理吸收溶剂中能够消除对冷冻和流出物洗涤的需要。将离子液体以一定浓度加入物理吸收溶剂中论证了与物理吸收溶剂相比的性能提高。其中将离子液体加入物理吸收溶剂中的优点是能力方面提高的性能和可能较低的操作压力。
在本发明中，将或咪唑基离子液体加入物理吸收溶剂中。在高压釜中，使离子液体和物理吸收溶剂混合物暴露于二氧化碳和甲烷气体混合物，2068kPa(300psi)的10摩尔％CO2/CH4下。将混合物在室温下搅拌1小时，然后从气体顶部空间取出试样并分析。
对于咪唑离子液体，DEPG和NMP离子液体混合物在各溶剂重量％下比甲醇离子液体混合物更好地执行。对于离子液体，甲醇和离子液体混合物在各溶剂重量％下比NMP或DEPG离子液体混合物更好得执行。加入少量离子液体出乎意料地提高吸收溶剂的性能。这些结果导致这一结论：物理吸收技术与离子液体的组合提高了物理吸收中所用溶剂的性能。实验室程序
在具有磁力搅拌棒的玻璃插入物中将离子液体和物理吸收溶剂结合并搅拌直至良好地混合。然后将玻璃插入物放入75mL Parr反应器中。将反应器用氮气冲洗并用二氧化碳/甲烷气体混合物加压。在搅拌1小时以后，取出顶部空间的气体试样用于GC分析。
CO2/CH4用的实施例
在75mL高压釜用玻璃插入物中将三(丙基/丁基)甲基乙酸盐(2.20g，0.0087摩尔)加入DEPG(2.13g，0.0085摩尔)中并用磁力搅拌棒搅拌直至良好地混合。将75mL高压釜上装载包含离子液体混合物的玻璃插入物。将高压釜用氮气冲洗，然后用2068kPa(300psi)的10摩尔％二氧化碳/甲烷气体混合物加压。将混合物用磁力搅拌棒以500rpm搅拌1小时。得到顶部空间的试样并用于GC分析。结果表明除去了22％二氧化碳。
等温实验的实施例
在75mL高压釜用玻璃插入物中将三(丙基/丁基)甲基乙酸盐(2.92g，0.0100摩尔)加入DEPG(0.55g，0.0173摩尔)中并用磁力搅拌棒搅拌直至良好地混合。将75mL高压釜上装载包含离子液体混合物的玻璃插入物。将高压釜用氮气冲洗，然后用所需量的二氧化碳加压。将混合物以500rpm搅拌直至得到平衡压力。观察到的压力降低归因于二氧化碳的吸收。
结果
表1：基离子液体和物理吸收溶剂的能力
表2：咪唑基离子液体和物理吸收溶剂的能力
特别地，发现离子液体提高物理吸收溶剂在低二氧化碳压力下的能力。溶剂的类型在离子液体的性能中起作用。
具体实施方案
尽管连同具体实施方案描述了下文，应当理解该描述意欲阐述且不限制前述说明和所附权利要求书的范围。
本发明第一实施方案为包含离子液体和物理吸收溶剂的组合物。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中物理吸收溶剂选自由丙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇、碳酸亚丙酯、聚(丙二醇)二甲醚(PPGDME)、聚(丙二醇)二乙酸酯(PPGDAc)、具有线性或支化C4单体的聚(丁二醇)二乙酸酯(PBGDAc)、聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)、全氟聚醚(PFPE)、甘油三乙酸酯(GTA)、丙酮、乙酸甲酯、1,4-二烷、乙酸2-甲氧基乙酯、2-硝基丙烷、n,n-二甲基乙酰胺、乙酰丙酮、1-硝基丙烷、异辛烷、乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯、n-甲酰基吗啉、乙酸2-丁氧基乙酯和n-叔丁基甲酰胺组成的组。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中物理吸收溶剂选自由丙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇和碳酸亚丙酯组成的组。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中离子液体包含选自由铵、、咪唑、吡唑、吡啶、吡咯烷、锍、哌啶、己内酰铵、胍和吗啉组成的组的阳离子。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中离子液体包含选自由卤化物、羧酸根、磺酸根、硫酸根、甲苯磺酸根、碳酸根、磷酸根、亚膦酸根、硼酸根、氰酸根、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺和非质子杂环阴离子组成的组的阴离子。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中阳离子为咪唑或四烷基。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中阴离子为乙酸根。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包含水。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中组合物包含1-99体积％离子液体和1-99体积％物理吸收溶剂。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中组合物包含5-95体积％离子液体和5-95体积％物理吸收溶剂。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中组合物包含25-75体积％离子液体和25-75体积％物理吸收溶剂。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中组合物包含40-60体积％离子液体和40-60体积％物理吸收溶剂。
本发明第二实施方案为提纯气体混合物的方法，其包括使气体混合物与离子液体和物理吸收溶剂的混合物在吸收区中接触，在那里，离子液体和物理吸收溶剂混合物从所述气体混合物中吸收至少一种组分，及使离子液体和物理吸收溶剂混合物再生以除去所述一种或多种吸收组分。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中物理吸收溶剂选自由丙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇、碳酸亚丙酯、聚(丙二醇)二甲醚(PPGDME)、聚(丙二醇)二乙酸酯(PPGDAc)、具有线性或支化C4单体的聚(丁二醇)二乙酸酯(PBGDAc)、聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)、全氟聚醚(PFPE)、甘油三乙酸酯(GTA)、丙酮、乙酸甲酯、1,4-二烷、乙酸2-甲氧基乙酯、2-硝基丙烷、n,n-二甲基乙酰胺、乙酰丙酮、1-硝基丙烷、异辛烷、乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯、n-甲酰基吗啉、乙酸2-丁氧基乙酯和n-叔丁基甲酰胺组成的组。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中物理吸收溶剂选自由丙二醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇和碳酸亚丙酯组成的组。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中离子液体包含选自由铵、、咪唑、吡唑、吡啶、吡咯烷、锍、哌啶、己内酰铵、胍和吗啉组成的组的阳离子。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中离子液体包含选自由卤化物、羧酸根、磺酸根、硫酸根、甲苯磺酸根、碳酸根、乙酸根、磷酸根、亚膦酸根、硼酸根、乙酸根、氰酸根、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺和非质子杂环阴离子组成的组的阴离子。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中阳离子为咪唑或四烷基。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中阴离子为乙酸根。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中混合物包含5-95体积％离子液体和5-95体积％物理吸收溶剂。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中混合物包含25-75体积％离子液体和25-75体积％物理吸收溶剂。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中组合物包含40-60体积％离子液体和40-60体积％物理吸收溶剂。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中组分包含二氧化碳。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中气体混合物包含含有二氧化碳的气体混合物。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中气体混合物选自由天然气、烟道气、合成气和页岩气组成的组。
没有进一步描述，相信本领域技术人员可使用先前的描述，最完整程度地使用本发明并且容易确定本发明的基本特征，不偏离其精神和范围地作出对本发明的各种变化和改进并且使它适于各种用途和条件。因此，前述优选的具体实施方案应理解为仅是说明性的，且不以任何方式限制公开内容的其余部分，并且意欲涵盖包括在所附权利要求书范围内的各种改进和等价配置。
在前文中，除非另有指出，所有温度以℃描述，所有份和百分数以重量计。

Claims (4)

1.由离子液体和物理吸收溶剂组成的组合物，其中物理吸收溶剂选自由聚乙二醇二甲醚CH3O(C2H4O)nCH3，其中n为2-9和N-甲基-2-吡咯烷酮的混合物组成的组，离子液体包含选自由铵、咪唑吡唑吡咯烷锍、哌啶己内酰铵、胍和吗啉组成的组的阳离子和乙酸根阴离子。
2.提纯气体混合物的方法，其包括使所述气体混合物与离子液体和物理吸收溶剂的混合物在吸收区中接触，在那里，所述离子液体和物理吸收溶剂混合物从所述气体混合物中吸收至少一种组分，及使所述离子液体和物理吸收溶剂混合物再生以除去吸收的一种或多种组分，其中物理吸收溶剂选自由聚乙二醇二甲醚CH3O(C2H4O)nCH3，其中n为2-9和N-甲基-2-吡咯烷酮的混合物组成的组，离子液体包含选自由铵、咪唑吡唑吡咯烷锍、哌啶己内酰铵、胍和吗啉组成的组的阳离子和乙酸根阴离子。
3.根据权利要求2的方法，其中所述混合物包含5-95体积％离子液体和5-95体积％物理吸收溶剂。
4.根据权利要求2的方法，其中所述气体混合物包含含有二氧化碳的气体混合物。
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