JP5311543B2 - ガス分離精製ならびに回収方法及びその装置 - Google Patents
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Description
(1)酸性ガス及び非酸性ガスを含む混合ガスを、イオン液体からなる吸収液を用いて、該イオン液体に酸性ガスを物理吸収させる手法を原理とし、かつ、流通式ガス分離精製装置を利用して、連続的プロセスで分離精製する方法であって、
1)酸性ガス及び非酸性ガスを含む混合ガスを、所定の温度に維持した混合器に所定の圧力で供給し、前記吸収液に該混合ガスを接触させることにより、該吸収液に酸性ガスのみを選択的に吸収させる工程、及び、
2)前記混合器から排出された酸性ガスを含んだ吸収液と非酸性ガスを主成分とする気体とを、そのまま連続プロセスで連続的に所定の温度に維持した気液分離器に送り込み、該気液分離器において酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスを所定の圧力で回収する工程、を含むガスの分離精製方法。
(2)前記1)及び2)の工程と、3)前記気液分離器から酸性ガスを含んだ吸収液を回収する工程、及び、4)回収された酸性ガスを含んだ吸収液を、所定の温度に維持した第2の気液分離器に送り込み、酸性ガスを所定の圧力で回収するとともに、吸収液を再生する工程、を含む、前記(1)に記載のガスの分離精製方法。
(3)前記1)及び2)の工程と、3)前記気液分離器から酸性ガスを含んだ吸収液を回収する工程、4)回収された酸性ガスを含んだ吸収液を、所定の温度に維持した第2の気液分離器に送り込み、酸性ガスを所定の圧力で回収するとともに、吸収液を再生する工程、及び、5)再生された吸収液を吸収液タンクに供給する工程、を含む、前記(1)に記載のガスの分離精製方法。
(4)回収した非酸性ガスを利用して、該非酸性ガスと吸収液とを、所定の温度に維持した混合器に所定の圧力で供給し、吸収液に非酸性ガスを接触させることにより、非酸性ガス中に残存した酸性ガスを吸収させる工程と、
前記混合器から排出された吸収液と残存した酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスとを、所定の温度に維持した気液分離器に送り込み、非酸性ガスを所定の圧力で回収する工程とを含む、前記(1)〜(3)のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
(5)回収した非酸性ガスを利用して、該非酸性ガスと吸収液とを、所定の温度に維持した混合器に所定の圧力で供給し、吸収液に非酸性ガスを接触させることにより、非酸性ガス中に残存した酸性ガスを吸収する工程と、
前記混合器から排出された吸収液と残存した酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスとを、所定の温度に維持した気液分離器に送り込み、非酸性ガスを所定の圧力で回収する工程と、
前記気液分離器から回収された酸性ガスを含んだ吸収液を、所定の温度に維持した第2の気液分離器に送り込み、酸性ガスを所定の圧力で回収するとともに、吸収液を再生する工程とを含む、前記(1)〜(3)のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
(6)回収した非酸性ガスと吸収液とを混合器に所定の圧力で供給して接触させることにより酸性ガスの除去を複数回以上行い、回収する非酸性ガスの純度を向上させる、前記(1)〜(3)のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
(7)混合器として、マイクロメーターサイズの流路をもつマイクロミキサーを使用する、前記(1)〜(6)のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
(8)吸収液が、陽イオン及び陰イオンからなるイオン液体であり、前記陽イオンが、アルキルアンモニウム、アルキルピリジニウム、アルキルピロリジニウム、アルキルホスホニウム、アルキルイミダゾリウム、あるいは、それらアルキル鎖に不飽和アルキル部位、アミノ基、エーテル基、エステル基、又はカルボニル基、の官能基がある陽イオンからなる、1種あるいは2種以上の陽イオンであり、また、前記陰イオンが、PF6−,BF4−,CF3SO3−,CF3CF2SO3−,(CF3SO2)2N−,(CF3CF2SO2)2N−,(CF3CO)2N−,(CF3SO2)N(COCF3)−,又はFSO2NSO2Fからなる1種あるいは2種以上の陰イオンである、前記(1)〜(7)のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
(9)前記(8)に記載のイオン液体からなる吸収液を主成分とし、CO2,SO2,SO3,H2S,NO2,CS2の酸性ガスからなる1種あるいは2種以上を化学吸収する添加剤を加えた吸収液を用いる、前記(1)〜(7)のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
(10)前記(1)〜(9)のいずれかの方法に使用するガスの分離精製装置であって、吸収液を収容する吸収液タンク、該吸収液と、酸性ガス及び非酸性ガスを含む混合ガスとを接触させて吸収液に酸性ガスを吸収させるための混合器、該混合器から排出された吸収液と前記酸性ガス並びに非酸性ガスから酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスを分離、回収するための気液分離器及び該気液分離器に設置された圧力制御弁を有することを特徴とするガスの分離精製装置。
(11)吸収液を収容する吸収液タンク、該吸収液と、酸性ガス及び非酸性ガスを含む混合ガスとを接触させて吸収液に酸性ガスを吸収させるための混合器、該混合器から排出された吸収液と前記酸性ガス並びに非酸性ガスから酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスを分離するための第1の気液分離器、前記気液分離器から回収された酸性ガスを含んだ吸収液から酸性ガス及び吸収液を分離するための第2の気液分離器を有する、前記(10)に記載のガスの分離精製装置。
(12)酸性ガスを含んだ吸収液から該吸収液分離し、再生した吸収液を吸収液タンクに供給する吸収液再送管を有する、前記(11)に記載のガスの分離精製装置。
(13)気液分離器で分離された前記酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスを利用し、同様の処理を複数回以上行うためのガス分離系として、混合器、第1の気液分離器、第2の気液分離器、及び吸収液再送管からなるガス分離系を更に有する、前記(11)に記載のガスの分離精製装置。
本発明は、流通式ガス分離精製装置を用いて連続プロセスで、しかも、イオン液体に二酸化炭素などの酸性ガスを大量に物理吸収させるという新現な手法を利用するものである。イオン液体は、カチオンとアニオンのみから構成され、室温付近以下に融点をもつ溶融塩であり、不揮発性・不燃性の性質をもち、広い温度範囲で液体状態を維持し、化学的にも安定である。そのため、イオン液体は、蒸気圧がほぼ無視でき、各種ガス相や超臨界流体相へは溶出せず、大気中へのエミッションが無く、低環境負荷の化学プロセスを構築することが可能である。
(1)流通式ガス分離精製装置を用いて連続プロセスでイオン液体による物理吸収を原理とするガス分離精製方法を提供することができる。
(2)二酸化炭素を高圧状態で回収することができ、貯留、隔離の際の圧縮エネルギーを軽減することができる。
(3)化学吸収法と比べて、分離・回収におけるエネルギー消費量を50%以下に削減することができる。
(4)水素を含んだ混合ガスの精製プロセスでは、水素分圧を低下させること無く、二酸化炭素などの酸性ガスだけを選択的に吸収して取り除くことが可能である。
(5)高圧条件では、水素精製と圧縮を同時に行うことが可能である。
(6)本発明の流通式ガス分離手段を用いることにより、粘性率が高く、ガス吸収速度が著しく小さいために、従来法では利用することが困難であったイオン液体によるガスの分離精製技術を構築し、提供することが実現できる。
1.送液部
2台のシリンジポンプ(Isco, Model 206D)から構成され、標準ガス(図中、ポンプB)と吸収液(図中、ポンプA)とを、定量的な流量で送液する。圧縮などによる温度揺らぎに起因して流量が変化しないように、25℃に一定になるよう制御した。
2.気液混合ならびに分離部
本実施例では、1)チューブ型気液分離器と、2)大容量型気液混合分離器、の2種類の容器を用いた。
混合器にT字型の構造を有する三方継手を用い、一方からは標準ガスを、他方からは吸収液を任意の流量で送液することで、2つの流体を混合した。T字部で混合された二つの流体は、気液の不均一相を形成したまま、配管(GLサイエンス、SUS 316チューブ、外径1/16インチ、内径約1mmφ、長さ約2m)内を通過することで、気液平衡状態へと近づき、やがて分離器に運び込まれる。図9に、チューブ型気液分離器の概略を示す。
一方、上述した実験装置では、吸収液の流量が大きい時に、再現性のある実験結果を得ることが困難であったため、容積が約30cm3と比較的大きなサファイア窓付の高圧セルを、気液混合ならびに分離のための一体型容器として利用した。図10に、大容量型気液混合分離器の概要を示す。この場合、予熱部で所定の温度に制御された標準ガス及び吸収液は、配管を通して高圧セル内の下部ならびに上部にそれぞれ運び込まれる。マグネチックスターラーを用いて所定の時間混合して、気液の平衡状態を達成した後、チューブ型気液分離器の場合と同様に、二酸化炭素を取り除いたガスと、二酸化炭素を含んだ吸収液とを、それぞれ上部ならびに下部から別々に分取する。
一段目の気液分離器の上部から取り出される精製ガスのラインは、配管(GLサイエンス、SUS 316チューブ、外径1/16インチ、内径約1mmφ)を通じて背圧弁(JASCO、880−81)に接続した。また、一段目の気液分離器の下部から取り出される二酸化炭素を溶解した吸収液のラインは、減圧弁(TESCOM、44−1164−24−093)を通して二段目の気液分離器に接続した。二段目の気液分離器の下流側には一段目と同様に背圧弁(JASCO、880−81)を設置した。
背圧弁を通過したガスを常圧に戻した後、液体トラップを介して、ガスクロマトグラフ分析装置(Shimadzu,GC−8A)に接続した。分析条件は、以下の通りである。なお、3種類の標準ガス(GLサイエンス、窒素ベース二酸化炭素標準ガス、5.07%、13.20%、24.45%)を用いて、分析装置から得られる二酸化炭素のピーク面積と二酸化炭素濃度との関係について、あらかじめ校正曲線を求め、精製ガス中の二酸化炭素濃度を決定した(図11)。また、ガスクロマトグラフィーの分析結果の一例を図12に示す。
キャリアガス:He(東京高圧、99.995%)
キャリアガス流量:90mL/min
注入口温度:373K
カラム温度:353K
カラム:Shamadzu Shincarbon ST
十分に乾燥した[BMIM][Tf2N]あるいはポリエチレングリコール400をグローブボックス中で密閉容器に移し替え、アルゴンガスを通気した後、シリンジポンプAに充填した。同様に、何度かパージ操作を行なった後、標準ガス(東京高圧、24.45%CO2+75.55%N2)をシリンジポンプBに所定の圧力で充填した。その後、ガス側のラインのバルブ3及び4を順次開け、系内を所定の圧力に保った。シリンジポンプBを所定の流量で稼動し、背圧弁の調整を行なった。
Claims (13)
- 酸性ガス及び非酸性ガスを含む混合ガスを、イオン液体からなる吸収液を用いて、該イオン液体に酸性ガスを物理吸収させる手法を原理とし、かつ、流通式ガス分離精製装置を利用して、連続的プロセスで分離精製する方法であって、
(1)酸性ガス及び非酸性ガスを含む混合ガスを、所定の温度に維持した混合器に所定の圧力で供給し、前記吸収液に該混合ガスを接触させることにより、該吸収液に酸性ガスのみを選択的に吸収させる工程、及び、
(2)前記混合器から排出された酸性ガスを含んだ吸収液と非酸性ガスを主成分とする気体とを、そのまま連続プロセスで連続的に所定の温度に維持した気液分離器に送り込み、該気液分離器において酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスを所定の圧力で回収する工程、を含むガスの分離精製方法。 - 前記(1)及び(2)の工程と、(3)前記気液分離器から酸性ガスを含んだ吸収液を回収する工程、及び、(4)回収された酸性ガスを含んだ吸収液を、所定の温度に維持した第2の気液分離器に送り込み、酸性ガスを所定の圧力で回収するとともに、吸収液を再生する工程、を含む、請求項1に記載のガスの分離精製方法。
- 前記(1)及び(2)の工程と、(3)前記気液分離器から酸性ガスを含んだ吸収液を回収する工程、(4)回収された酸性ガスを含んだ吸収液を、所定の温度に維持した第2の気液分離器に送り込み、酸性ガスを所定の圧力で回収するとともに、吸収液を再生する工程、及び、(5)再生された吸収液を吸収液タンクに供給する工程、を含む、請求項1に記載のガスの分離精製方法。
- 回収した非酸性ガスを利用して、該非酸性ガスと吸収液とを、所定の温度に維持した混合器に所定の圧力で供給し、吸収液に非酸性ガスを接触させることにより、非酸性ガス中に残存した酸性ガスを吸収させる工程と、
前記混合器から排出された吸収液と残存した酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスとを、所定の温度に維持した気液分離器に送り込み、非酸性ガスを所定の圧力で回収する工程とを含む、請求項1〜3のいずれかに記載のガスの分離精製方法。 - 回収した非酸性ガスを利用して、該非酸性ガスと吸収液とを、所定の温度に維持した混合器に所定の圧力で供給し、吸収液に非酸性ガスを接触させることにより、非酸性ガス中に残存した酸性ガスを吸収する工程と、
前記混合器から排出された吸収液と残存した酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスとを、所定の温度に維持した気液分離器に送り込み、非酸性ガスを所定の圧力で回収する工程と、
前記気液分離器から回収された酸性ガスを含んだ吸収液を、所定の温度に維持した第2の気液分離器に送り込み、酸性ガスを所定の圧力で回収するとともに、吸収液を再生する工程とを含む、請求項1〜3のいずれかに記載のガスの分離精製方法。 - 回収した非酸性ガスと吸収液とを混合器に所定の圧力で供給して接触させることにより酸性ガスの除去を複数回以上行い、回収する非酸性ガスの純度を向上させる、請求項1〜3のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
- 混合器として、マイクロメーターサイズの流路をもつマイクロミキサーを使用する、請求項1〜6のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
- 吸収液が、陽イオン及び陰イオンからなるイオン液体であり、前記陽イオンが、アルキルアンモニウム、アルキルピリジニウム、アルキルピロリジニウム、アルキルホスホニウム、アルキルイミダゾリウム、あるいは、それらアルキル鎖に不飽和アルキル部位、アミノ基、エーテル基、エステル基、又はカルボニル基、の官能基がある陽イオンからなる、1種あるいは2種以上の陽イオンであり、また、前記陰イオンが、PF6−,BF4−,CF3SO3−,CF3CF2SO3−,(CF3SO2)2N−,(CF3CF2SO2)2N−,(CF3CO)2N−,(CF3SO2)N(COCF3)−,又はFSO2NSO2Fからなる1種あるいは2種以上の陰イオンである、請求項1〜7のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
- 請求項8に記載のイオン液体からなる吸収液を主成分とし、CO2,SO2,SO3,H2S,NO2,CS2の酸性ガスからなる1種あるいは2種以上を化学吸収する添加剤を加えた吸収液を用いる、請求項1〜7のいずれかに記載のガスの分離精製方法。
- 請求項1〜9のいずれかの方法に使用するガスの分離精製装置であって、吸収液を収容する吸収液タンク、該吸収液と、酸性ガス及び非酸性ガスを含む混合ガスとを接触させて吸収液に酸性ガスを吸収させるための混合器、該混合器から排出された吸収液と前記酸性ガス並びに非酸性ガスから酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスを分離、回収するための気液分離器及び該気液分離器に設置された圧力制御弁を有することを特徴とするガスの分離精製装置。
- 吸収液を収容する吸収液タンク、該吸収液と、酸性ガス及び非酸性ガスを含む混合ガスとを接触させて吸収液に酸性ガスを吸収させるための混合器、該混合器から排出された吸収液と前記酸性ガス並びに非酸性ガスから酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスを分離するための第1の気液分離器、前記気液分離器から回収された酸性ガスを含んだ吸収液から酸性ガス及び吸収液を分離するための第2の気液分離器を有する、請求項10に記載のガスの分離精製装置。
- 酸性ガスを含んだ吸収液から該吸収液分離し、再生した吸収液を吸収液タンクに供給する吸収液再送管を有する、請求項11に記載のガスの分離精製装置。
- 気液分離器で分離された前記酸性ガスが取り除かれた非酸性ガスを利用し、同様の処理を複数回以上行うためのガス分離系として、混合器、第1の気液分離器、第2の気液分離器、及び吸収液再送管からなるガス分離系を更に有する、請求項11に記載のガスの分離精製装置。
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