CN105126160A - 一种表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)在常温下，分别配制一定浓度的Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液；(2)将步骤(1)所得的Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液按照一定的钙磷比进行共混，搅拌发生反应，反应过程中通过氨水调控反应液的稳定pH；(3)将(2)得到的反应物隔夜静置后，除去杂质后得到羟基磷灰石材料；(4)配制一定浓度的石墨烯溶液，将(3)得到的羟基磷灰石加入到石墨烯溶液中充分搅拌；(5)将步骤(4)得到的混合溶液转入到水热反应釜中，密封条件下发生反应后进行冷冻干燥，即得到一种新的表面石墨烯修饰的羟基磷灰石材料。本材料具有较好的理化性能和生物相容性，可用于临床上骨缺损的修复。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料及其制备方法，具体涉及到一种制备具有良好理化性能和生物相容性的骨修复材料的方法。本发明所得的材料可应用于临床上骨缺损的修复和替代。
技术背景
随社会的高速发展和人口老龄化问题的加剧，人们对因创伤、骨肿瘤切除、骨组织病变和骨组织先天性缺陷等疾病造成的骨缺损修复诉求急剧增加。自体骨移植被认为是治疗骨组织缺陷的黄金法则，但是自体骨移植受到来源有限、赠体部位易发生病变等因素的制约；异体骨移植则容易引发疾病的传播，同时材料处理过程材料生物活性丢失等缺点也限制了它的推广使用。骨组织工程领域的兴起和快速发展为解决骨组织修复问题带来了新的希望。在骨组织重建过程中，生物医用材料的作用无可替代。
羟基磷灰石(HAp)在化学组成上与天然骨矿物非常接近，因而具有良好的生物相容性、生物活性、骨传导特性，是一种非常理想的骨修复材料，在骨组织工程领域应用广泛。石墨烯家族纳米材料(如石墨烯和氧化石墨烯)因其优良的物理化学特性、独特的片层纳米结构、优异的机械性能和生物学性能引起了广大研究者的关注。研究表明，石墨烯和氧化石墨烯具有非常良好的生物相容性，且能促进细胞粘附、增殖和分化。本专利提出的这种表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料具有较好的理化性能和生物相容性，可用于临床上骨缺损的修复和替代，其制备工艺简单，设备简易。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料及其制备方法，包括以下步骤：
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地说明，但本发明要求保护的范围并不局限于提到的实施例表示的范围。
(1)在常温条件下下，分别配制一定浓度的Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液，采用氨水调节(NH4)2HPO4溶液的pH；
(2)将步骤(1)所得的Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液按照钙磷比为1.67的比例进行共混，搅拌发生反应，反应过程中通过氨水调控来维持反应液的稳定pH；
(3)将(2)得到的共混反应物隔夜静置后，除去杂质后得到羟基磷灰石材料；
(4)配制一定浓度的GO溶液，将(3)得到的羟基磷灰石材料加入到GO溶液中充分搅拌；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液转入到水热反应釜中，密封条件下发生水热反应后，取出进行冷冻干燥处理，即得到一种新的表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料。
实施例1
以Ca(NO3)2·4H2O，(NH4)2HPO4和GO作为原料，制备一种表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料。这种改性支架材料的制备步骤如下：
(1)在常温条件下下，配制浓度均为0.12mol/L的Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液，采用氨水调节(NH4)2HPO4溶液的pH值稳定在10.0；
(2)将相同浓度的Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液按照钙磷质量比为1.67的比例进行共混，搅拌反应24小时，控制反应液的pH值稳定在10.0；
(3)将共混反应物隔夜静置后进行离心处理得到羟基磷灰石材料；
(4)配制浓度为2.0mg/mL的GO溶液，将(3)得到的羟基磷灰石材料按照质量比为1:1的比例加入到GO溶液中充分搅拌；
(5)将混合溶液转入到水热反应釜中，在180℃条件下发生水热反应2小时，取出后进行冷冻干燥处理，即得到一种新的表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料。
Claims (8)
1.一种表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在常温条件下下，分别配制一定浓度的Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液，采用氨水调节(NH4)2HPO4溶液的pH；
(2)将步骤(1)所得的Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液按照钙磷比为1.67的比例进行共混，搅拌发生反应，反应过程中通过氨水调控来维持反应液的稳定pH；
(3)将(2)得到的共混反应物隔夜静置后，除去杂质后得到羟基磷灰石材料；
(4)配制一定浓度的GO溶液，将(3)得到的羟基磷灰石材料加入到GO溶液中充分搅拌；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液转入到水热反应釜中，密封条件下发生水热反应后，取出进行冷冻干燥处理，即得到一种新的表面石墨烯修饰的羟基磷灰石支架材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液的浓度为0.05～0.20mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述(NH4)2HPO4溶液的pH值应控制在9.5～10.5之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中Ca(NO3)2·4H2O及(NH4)2HPO4溶液发生反应的时间应该在24小时以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中GO溶液的浓度应该为1.0～3.0mg/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中羟基磷灰石与GO的质量比为1:(0.5～1)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的水热反应条件应该为：180℃下反应1.5～2.5小时。
8.权利要求1～7任一项方法制备的胶原基材料。
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