CN106747566A - 一种新型镁掺杂生物陶瓷多孔材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型生物陶瓷多孔材料的制备方法。所描述的生物陶瓷多孔材料为一种新型镁掺杂Mg‑HA生物陶瓷多孔材料，首先以钙盐、酸式磷酸盐(或磷酸盐)、锶盐为前驱物，采用水热法得到了Mg‑HA粉末，然后以过氧化氢溶液作为制备过程中的致孔剂，以Dolapix CE64作为制备过程中的悬浮剂，按照30％过氧化氢溶液：Dolapix CE64：Mg‑HA粉末其重量比为4：5：9的比例配置反应原浆，反应24小时以上，将所得产品在室温下干燥后，在105℃下烘干7小时，充分去除水分后，将所得产品在1300℃下烧结3小时，升温速度为2℃/min。本发明所提供的新型生物陶瓷多孔材料的制备方法绿色安全、制备工艺简单、适于规模生产，对于生物医学领域具有重要应用价值。

Description

一种新型镁掺杂生物陶瓷多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型镁掺杂生物陶瓷多孔材料的制备方法，特别是一种Mg-HA复合型生物陶瓷多孔材料的制备方法。
背景技术
羟基磷灰石(HA，Ca10(PO4)6(OH)2)是脊椎动物体内骨骼和牙齿的主要无机成分，具有良好的生物相容性和生物活性，在临床医学上，已被广泛应用于骨组织的修复与替代。羟基磷灰石可以在生物体内环境中稳定存在并与细胞发生一定程度的相互作用，研究证实其对多种癌细胞有抑制作用，而对正常细胞无不良影响，且其表面在某种程度上还可促进细胞的增殖。但在另一方面，人工合成的纯HA其结构稳定性和结晶性都高于自然骨骼中的HA，材料脆性大，生物降解速度较慢，不利于骨修复的顺利进行，为此往往需要向人工合成的HA掺杂入一些元素来改善材料的性能。在人体骨骼的矿物相中，羟基磷灰石并不单一存在，其中往往含有少量的碳酸根、硅元素、氟元素、镁元素等，其中镁元素的含量高达1％，镁与钙为同族元素，Mg2+易于取代部分Ca2+进入羟基磷灰石的晶格中，从而在一定程度上改变HA的晶格结构，使得其结晶性和生物降解性得以改善，因而其组成和性能更接近于天然骨骼。如能将Mg2+与羟基磷灰石进行复合，同时在制备过程中加入适当的致孔剂，则可望获得组成和性能更接近于天然骨骼，具有更好的结晶性和生物降解性，同时又具有较强吸附载药能力的新型生物陶瓷多孔材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的生物陶瓷材料或与天然骨骼相比其结晶性和生物降解性不够好，或多孔材料在成孔方式上成本较高等缺点，提供一种制备简单、成本低廉、合成安全的新型镁掺杂生物陶瓷多孔材料的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，首先以钙盐、酸式磷酸盐(或磷酸盐)、镁盐为前驱物，采用水热法得到了Mg-HA粉末，然后按照30％过氧化氢溶液：Dolapix CE64：Mg-HA粉末其重量比为4：5：9的比例配置反应原浆，反应24小时以上，将所得产品在室温下干燥后，在105℃下烘干7小时以上，充分去除水分后，将所得产品在1300℃下烧结3小时，升温速度为2℃/min。
所述新型Mg-HA生物陶瓷多孔材料，其孔径直径为50～1000μm，其杨氏模量、抗压强度和弯曲强度分别为1.8±0.2GPa，6.2±1.1MPa，2.5±0.3MPa。
本发明涉及一种新型Mg-HA生物陶瓷多孔材料的制备方法，采用了以下技术方案：
1、制备Mg-HA粉末：以钙盐、酸式磷酸盐(或磷酸盐)、镁盐为前驱物，在一定温度下进行水热反应，将体系冷却至室温，过滤并干燥产物，即得Mg-HA粉末；
2、配制反应原浆溶液：将上述第一步中的Mg-HA粉末与30％过氧化氢溶液、Dolapix CE64进行混合搅拌，按照适当比例配制成反应原浆；
3、在持续搅拌的情况下使上述第二步中的反应原浆溶液充分搅拌一定时间，使其反应完全；
4、将上述第三步的混合反应原浆溶液在室温下充分干燥，初步去除其中所含有的水分；
5、将上述第四步中已经经过初步干燥后的初步产物在105℃下烘干，充分去除其中所含有的水分；
6、将上述第五步中已去除了水分的产物置于马弗炉中，将所得产品在1300℃下烧结，采用适当的阶梯升温速度；
7、烧结完成后，将上述第六步的反应体系冷却至室温，将产品置于干燥器中保存，即可得到新型Mg-HA生物陶瓷多孔材料。
本发明所提供的新型Mg-HA生物陶瓷多孔材料的制备方法克服了现有的生物陶瓷材料或结晶性和生物降解性不够好，或多孔材料成孔方式成本较高等缺点，本制备方法绿色安全、成本低廉，工艺简单，适于规模生产，对于生物医学工程领域具有重要应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一种新型Mg-HA生物陶瓷多孔材料的制备方法，采用以下工艺步骤：
1、制备Mg-HA粉末：以钙盐、酸式磷酸盐(或磷酸盐)、镁盐为前驱物，首先配制浓度为0.40～0.55mol·L-1的Mg2+溶液和Ca2+溶液，配制浓度为0.20～0.35mol·L-1的(NH4)2HPO4溶液，用浓氨水调节溶液的pH值，使Mg2+溶液和Ca2+溶液pH＞11，(NH4)2HPO4溶液pH＞10，取一定量的Mg2+溶液和Ca2+溶液加以混合，使混合溶液中Mg2+的摩尔含量n(Mg):n(Mg+Ca)＝6～9％。取上述混合溶液150～250mL，向其中加入0.5～0.45g聚乙二醇，持续搅拌使聚乙二醇在上述混合溶液中溶解均匀。持续搅拌下，将(NH4)2HPO4溶液缓慢地逐滴加入上述含有聚乙二醇的Mg2+-Ca2+混合溶液，保持摩尔比n(Ca+Mg)：n(P)＝1.67，搅拌均匀，将上述溶液转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中(填充度为70％)，于150～180℃下水热处理8～10h。将体系冷却至室温，过滤，产品经三蒸水洗、乙醇洗后再次抽滤，产品置于室温下过夜真空干燥，即得Mg-HA粉末；
2、配制反应原浆溶液：将上述第一步中的Mg-HA粉末与30％过氧化氢溶液、Dolapix CE64进行混合搅拌，配制成反应原浆，此时30％过氧化氢溶液：Dolapix CE64：Mg-HA粉末其重量比为4：5：9；
3、在持续搅拌的情况下使上述第二步中的反应原浆溶液充分搅拌，反应完全，其反应时间在24小时以上；
4、先后用将上述第三步的混合反应原浆溶液在室温下干燥24小时以上，初步去除其中所含有的水分；
5、将上述第四步中已经经过初步干燥后的初步产物在105℃下烘干7小时以上，充分去除其中所含有的水分；
6、将上述第五步中已去除了水分的产物置于马弗炉中，将所得产品在1300℃下烧结3小时，升温速度为2℃/min；
7、烧结完成后，将上述第六步的反应体系冷却至室温，将产品置于干燥器中保存，即可得到新型Mg-HA生物陶瓷多孔材料；
8、对产品进行表面形貌、杨氏模量、抗压强度和弯曲强度性能的表征，以进一步充分探索产品的性能。

Claims (4)

1.一种新型镁掺杂生物陶瓷多孔材料的制备方法，其特征是：所述材料为Mg-HA复合型生物陶瓷多孔材料，其孔径直径为50～1000μm，其杨氏模量、抗压强度和弯曲强度分别为1.8±0.2GPa，6.2±1.1MPa，2.5±0.3MPa。首先以钙盐、酸式磷酸盐(或磷酸盐)、镁盐为前驱物，采用水热法得到了Mg-HA粉末，然后按照30％过氧化氢溶液：Dolapix CE64：Mg-HA粉末其重量比为4：5：9的比例配置反应原浆，反应24小时以上，将所得产品在室温下干燥后，在105℃下烘干7小时以上，充分去除水分后，将所得产品在1300℃下烧结3小时，升温速度为2℃/min。反应结束后，反应体系冷却至室温，将产品置于干燥器中保存，即可得到新型Mg-HA生物陶瓷多孔材料。
2.如权利要求1所述的Mg-HA复合型生物陶瓷多孔材料的制备方法，采用以下工艺步骤：
(1)、制备Mg-HA粉末：以钙盐、酸式磷酸盐(或磷酸盐)、镁盐为前驱物，首先配制浓度为0.40～0.55mol·L-1的Mg2+溶液和Ca2+溶液，配制浓度为0.20～0.35mol·L-1的(NH4)2HPO4溶液，用浓氨水调节溶液的pH值，使Mg2+溶液和Ca2+溶液pH＞11，(NH4)2HPO4溶液pH＞10，取一定量的Mg2+溶液和Ca2+溶液加以混合，使混合溶液中Mg2+的摩尔含量n(Mg):n(Ca+Mg)＝6～9％。取上述混合溶液150～250mL，向其中加入0.5～0.45g聚乙二醇，持续搅拌使聚乙二醇在上述混合溶液中溶解均匀。持续搅拌下，将(NH4)2HPO4溶液缓慢地逐滴加入上述含有聚乙二醇的Mg2+-Ca2+混合溶液，保持摩尔比n(Ca+Mg)：n(P)＝1.67，搅拌均匀，将上述溶液转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中(填充度为70％)，于150～180℃下水热处理8～10h。将体系冷却至室温，过滤，产品经三蒸水洗、乙醇洗后再次抽滤，产品置于室温下过夜真空干燥，即得Mg-HA粉末；
(2)、配制反应原浆溶液：将上述第一步中的Mg-HA粉末与30％过氧化氢溶液、DolapixCE64进行混合搅拌，配制成反应原浆，此时30％过氧化氢溶液：Dolapix CE64：Mg-HA粉末其重量比为4：5：9；
(3)、在持续搅拌的情况下使上述第二步中的反应原浆溶液充分搅拌，反应完全，其反应时间在24小时以上；
(4)、先后用将上述第三步的混合反应原浆溶液在室温下干燥24小时以上，初步去除其中所含有的水分；
(5)、将上述第四步中已经经过初步干燥后的初步产物在105℃下烘干7小时以上，充分去除其中所含有的水分；
(6)、将上述第五步中已去除了水分的产物置于马弗炉中，将所得产品在1300℃下烧结3小时，升温速度为2℃/min；
(7)、烧结完成后，将上述第六步的反应体系冷却至室温，将产品置于干燥器中保存，即可得到新型Mg-HA生物陶瓷多孔材料。
3.如权利要求2所述的Mg-HA复合型生物陶瓷多孔材料的制备方法，其特征是：其孔径直径为50～1000μm。
4.如权利要求2所述的Mg-HA复合型生物陶瓷多孔材料的制备方法，其特征是：杨氏模量、抗压强度和弯曲强度分别为1.8±0.2GPa，6.2±1.1MPa，2.5±0.3MPa。
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