CN105110316A - 石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，它涉及一种复合气凝胶的制备方法。本发明为了解决数层石墨烯间弱的化学键作用及石墨烯气凝胶内部为多孔结构导致力学性能差。本方法如下：一、制备氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；二、制备还原过的样品；三、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入氨水并保存，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶。本发明引入碳纳米纤维提高了强度；采用新的还原剂通过水热法使氧化石墨烯在温和条件下被还原。本发明属于气凝胶的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶(Aerogel)又称干凝胶，当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为气凝胶。由于气凝胶是一种多孔泡沫状的固体材料，密度极低以及比表面积很高，因此现在多进行催化基体、吸收材料以及导电和绝缘材料等领域研究。石墨烯气凝胶同时具备了石墨烯和气凝胶的特性，包括高的多孔率、超轻的密度、高的机械强度，以及很好的热导率和电导率。因此，石墨烯气凝胶被广泛应用于储能、催化、环保、电子器件等领域。
当碳纳米纤维粒子尺寸越小，表面积越大，由于表面粒子缺少相邻原子的配位，因而表面能增大极不稳定，易于其他原子结合，显出较强的活性。当微粒的尺寸小到与光波的波长、传导电子的德布罗意波长和超导态的相干长度透射深度近似或更小时，其周期性的边界条件将被破坏，粒子的声、光、电磁、热力学性质将会改变，如熔点降低、分色变色、吸收紫外线、屏蔽电磁波等。
由于数层石墨烯间弱的化学键作用，以及石墨烯气凝胶内部为多孔结构，这在一定程度上降低了其力学性能，影响其应用。
发明内容
本发明是为了解决数层石墨烯间弱的化学键作用及石墨烯气凝胶内部为多孔结构导致力学性能差的技术问题，提供了一种石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法。
石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、将干燥后的碳纳米纤维加入到质量分数69％的浓硝酸中，碳纳米纤维与浓硝酸的比例为1g:40～100ml，在80～100℃油浴锅中反应3～4h，将所得产物水洗至洗液为中性后，得到酸化的碳纳米纤维悬浮液；
二、将氧化石墨烯分散于酸化的碳纳米纤维悬浮液中，氧化石墨烯与碳纳米纤维的质量比为0.5～10﹕1，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；
三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中加入与石墨烯质量比为10～1:1的还原剂，在温度为80～180℃、还原1～24h或在室温下还原1～10d，得还原过的样品；
四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入质量浓度为10～28％的氨水并在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶；
步骤三中所述的还原剂为(NH4)2S、Na2S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、水合肼、硼氢化钠及氢碘酸中的一种或其中几种的组合。
石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、向20～100mg碳纳米纤维中加入10ml去离子水，并滴加10～100mg质量分数为5％的分散剂水溶液，磁力搅拌10～24h，得到用PVA分散的碳纳米纤维溶液；
二、将氧化石墨烯分散于用PVA分散的碳纳米纤维溶液中，搅拌并超声0.5～1h，氧化石墨烯与碳纳米纤维的质量比为0.5～10﹕1，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；
三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中加入与石墨烯质量比为10～1:1的还原剂，在温度为80～180℃、还原1～24h或在室温下还原1～10d，得还原过的样品；
四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入质量浓度为10～28％的氨水并在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶；
步骤一中所述的分散剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、TritonX-100、聚乙二醇、异丙醇及硅酸钠中的一种或其中几种的组合。
步骤三中所述的还原剂为(NH4)2S、Na2S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、水合肼、硼氢化钠及氢碘酸中的一种或其中几种的组合。
本发明具有以下优点：
1、引入碳纳米纤维提高了强度；
2、采用新的还原剂通过水热法使氧化石墨烯在温和条件下被还原。
3、碳纳米纤维可以提高石墨烯气凝胶的稳定性。
附图说明
图1是实验一中步骤二中所得氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液的照片；
图2是实验一中步骤三中所得还原过的样品的照片；
图3是实验一中步骤四中所得石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的照片；
图4是实验一中步骤四中所得石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的SEM图；
图5是实验二中步骤四中所得石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的SEM图；
图6是实验三中步骤四中所得石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的SEM图；
图7是实验三中步骤四中所得石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶、还原石墨烯气凝胶和氧化石墨烯在氩气条件下的热重曲线，图中1表示石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的热重曲线，2表示还原石墨烯气凝胶的热重曲线，3表示氧化石墨烯的热重曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、将干燥后的碳纳米纤维加入到质量分数69％的浓硝酸中，碳纳米纤维与浓硝酸的比例为1g:40～100ml，在80～100℃油浴锅中反应3～4h，将所得产物水洗至洗液为中性后，得到酸化的碳纳米纤维悬浮液；
二、将氧化石墨烯分散于酸化的碳纳米纤维悬浮液中，氧化石墨烯与碳纳米纤维的质量比为0.5～10﹕1，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；
三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中加入与石墨烯质量比为10～1:1的还原剂，在温度为80～180℃、还原1～24h或在室温下还原1～10d，得还原过的样品；
四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入质量浓度为10～28％的氨水并在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶；
步骤三中所述的还原剂为(NH4)2S、Na2S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、水合肼、硼氢化钠及氢碘酸中的一种或其中几种的组合。
本实施方式中所述的还原剂为组合物时各成分间为任意比。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述油浴锅的温度为82～98℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中所述油浴锅的温度为95℃。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤四中所述保存时间为0.8～1.5h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤四中所述保存时间为1h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、向20～100mg碳纳米纤维中加入10ml去离子水，并滴加10～100mg质量分数为5％的分散剂水溶液，磁力搅拌10～24h，得到用PVA分散的碳纳米纤维溶液；
二、将氧化石墨烯分散于用PVA分散的碳纳米纤维溶液中，搅拌并超声0.5～1h，氧化石墨烯与碳纳米纤维的质量比为0.5～10﹕1，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；
三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中加入与石墨烯质量比为10～1:1的还原剂，在温度为80～180℃、还原1～24h或在室温下还原1～10d，得还原过的样品；
四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入质量浓度为10～28％的氨水并在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶；
步骤一中所述的分散剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、TritonX-100、聚乙二醇、异丙醇及硅酸钠中的一种或其中几种的组合。
步骤三中所述的还原剂为(NH4)2S、Na2S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、水合肼、硼氢化钠及氢碘酸中的一种或其中几种的组合。
本实施方式中所述的还原剂为组合物时各成分间为任意比。步骤三中所述的还原剂为组合物时各成分间为任意比。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中所述油浴锅的温度为82～98℃。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤一中所述油浴锅的温度为95℃。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是步骤四中所述保存时间为0.8～1.5h。其它与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是步骤四中所述保存时间为1h。其它与具体实施方式六至九之一相同。
采用下述实验验证苯发明效果：
实验一:
石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、向100mg碳纳米纤维中加入10ml去离子水，并滴加100mg质量分数为5％的PVA(聚乙烯醇)水溶液，磁力搅拌10h，得到用PVA分散的碳纳米纤维溶液；
二、将20mg氧化石墨烯分散于用PVA分散的碳纳米纤维溶液中，搅拌并超声0.5h，氧化石墨烯与碳纳米纤维的质量比为0.5﹕1，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；
三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中滴加1ml浓度为4.8mg/ml的三聚氰胺水溶液，分散均匀后，在温度为90℃、还原12h，得还原过的样品；
四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入氨水(氨水的质量浓度为15％)并置于在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后用液氮迅速冷冻并进行冷冻干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶。
实验二:
石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、向20mg碳纳米纤维中加入10ml去离子水，并滴加10mg质量分数为5％的PVA水溶液，磁力搅拌15h，得到用PVA分散的碳纳米纤维溶液；
二、将40mg氧化石墨烯分散于用PVA分散的碳纳米纤维溶液中，搅拌并超声0.5h，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；
三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中加入滴加1ml质量分数为20％的(NH4)2S水溶液，在温度为90℃、还原3h，得还原过的样品；
四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入氨水(氨水的质量浓度为20％)并在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后用液氮迅速冷冻并进行冷冻干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶。
实验三:
石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、向40mg碳纳米纤维中加入10ml去离子水，并滴加10mg质量分数为5％的PVA水溶液，磁力搅拌20h，得到用PVA分散的碳纳米纤维溶液；
二、将20mg氧化石墨烯分散于用PVA分散的碳纳米纤维溶液中，搅拌并超声0.5h，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；
三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中滴加1ml质量分数为20％的(NH4)2S水溶液，在温度为90℃、还原3h，得还原过的样品；
四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入氨水(氨水的质量浓度为25％)并在温度为90℃的条件下保存1h，最后用液氮迅速冷冻并进行冷冻干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶。
Claims (10)
1.石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、将干燥后的碳纳米纤维加入到质量分数69％的浓硝酸中，碳纳米纤维与浓硝酸的比例为1g:40～100ml，在80～100℃油浴锅中反应3～4h，将所得产物水洗至洗液为中性后，得到酸化的碳纳米纤维悬浮液；
二、将氧化石墨烯分散于酸化的碳纳米纤维悬浮液中，氧化石墨烯与碳纳米纤维的质量比为0.5～10﹕1，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；
三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中加入与石墨烯质量比为10～1:1的还原剂，在温度为80～180℃、还原1～24h或在室温下还原1～10d，得还原过的样品；
四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入质量浓度为10～28％的氨水并在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶；
步骤三中所述的还原剂为(NH4)2S、Na2S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、水合肼、硼氢化钠及氢碘酸中的一种或其中几种的组合。
2.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述油浴锅的温度为82～98℃。
3.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述油浴锅的温度为95℃。
4.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为0.8～1.5h。
5.根据权利要求1所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为1h。
6.石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、向20～100mg碳纳米纤维中加入10ml去离子水，并滴加10～100mg质量分数为5％的分散剂水溶液，磁力搅拌10～24h，得到用PVA分散的碳纳米纤维溶液；
二、将氧化石墨烯分散于用PVA分散的碳纳米纤维溶液中，搅拌并超声0.5～1h，氧化石墨烯与碳纳米纤维的质量比为0.5～10﹕1，得到氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液；
三、在氧化石墨烯-碳纳米纤维分散液中加入与石墨烯质量比为10～1:1的还原剂，在温度为80～180℃、还原1～24h或在室温下还原1～10d，得还原过的样品；
四、将还原过的样品用去离子水冲洗后浸入质量浓度为10～28％的氨水并在温度为90℃的条件下保存0.5～2h，最后冷冻干燥或超临界干燥，得到石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶；
步骤一中所述的分散剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、TritonX-100、聚乙二醇、异丙醇及硅酸钠中的一种或其中几种的组合。
步骤三中所述的还原剂为(NH4)2S、Na2S、NaHS、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、水合肼、硼氢化钠及氢碘酸中的一种或其中几种的组合。
7.根据权利要求6所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述油浴锅的温度为82～98℃。
8.根据权利要求6所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述油浴锅的温度为95℃。
9.根据权利要求6所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为0.8～1.5h。
10.根据权利要求6所述石墨烯-碳纳米纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述保存时间为1h。
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