CN105088185A - 成膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种成膜方法。在该成膜方法中，在基板(W)上形成TiN的连续膜，其中，该成膜方法包括以下工序：在上述基板上形成TiO2的连续膜；及在上述TiO2的连续膜上形成厚度厚于上述TiO2膜的厚度的TiN的连续膜。

Description

成膜方法
技术领域
本发明涉及一种成膜方法。
背景技术
伴随着半导体存储器的高集成化，大多采用一种将金属氧化物等高电介质材料用作电介质层的电容器。这样的电容器的电极是由具有较大的功函数的例如氮化钛(TiN)形成的。
形成TiN电极能够通过这样的方式进行：例如，如日本特许第4583764号公报所述，利用将氯化钛(TiCl4)和氨(NH3)用作原料气体的化学气相成膜(CVD)法，在高电介质层上形成TiN膜，并进行图案化。
而且，也公知有基于进行原子层或分子层级别的成膜的ALD(AtomicLayerDeposition，原子层沉积)法或MLD(MolecularLayerDeposition，分子层沉积)法的成膜方法。例如，如国际公开WO2007/058120号公报所述，公知有这样的成膜方法：为了提高膜的台阶覆盖性及密合性，在初期成膜步骤中，向处理室内导入Ru原料气体并使其吸附在基板上，并供给H2或NH3作为第1反应气体，利用ALD法进行初期成膜，接着，作为主成膜步骤，向处理室内导入Tu原料气体并使其吸附在基板上，并供给O2作为第2反应气体，利用CVD法进行成膜。
然而，近年来存在这样的工艺：不仅需要形成那样的TiN电极，还需要形成极薄的、例如为7nm以下的TiN的连续膜。TiN膜是经过这样的顺序生长起来的：最初在基板上分散地形成岛状的TiN膜，之后，岛渐渐连起来而形成连续膜。
发明内容
因而，就过于薄的TiN膜、例如4nm以下的TiN膜而言，有可能岛相互之间未充分且连续地连起来，产生针孔。而且，在那样的岛渐渐连起来这样的生长过程中，存在产生成膜延迟的时间而导致生产率降低这样的问题，该成膜延迟的时间是指，在实际的成膜工序中，在开始成膜之后相当一段时间内仅形成岛而未进行膜的沉积，在经过某一段时间之后才渐渐开始实际的成膜。
因此，本发明的目的在于提供一种在形成8nm以下的较薄的TiN膜时也能够缩短成膜延迟时间、能够可靠地形成连续膜的成膜方法。
为了达到上述目的，本发明的一技术方案的成膜方法是在基板上形成TiN的连续膜的成膜方法，其中，
该成膜方法包括以下工序：
在上述基板上形成TiO2的连续膜；及
在上述TiO2的连续膜上形成厚度厚于上述TiO2膜的厚度的TiN的连续膜。
附图说明
图1是表示适合于实施本发明的实施方式的成膜方法的成膜装置的概略图。
图2是图1的成膜装置的立体图。
图3是表示图1的成膜装置的真空容器内的结构的概略俯视图。
图4是沿着以能够旋转的方式设于图1的成膜装置的真空容器内的旋转台的同心圆的、该真空容器的概略剖视图。
图5是图1的成膜装置的另一概略剖视图。
图6是表示本发明的实施方式的成膜方法的流程图。
图7是表示本发明的实施例的成膜方法的实施结果的图。
具体实施方式
以下，参照附图对用于实施本发明的实施方式进行说明。在所有附图中，对相同或相对应的构件或零件标注相同或相对应的附图标记，省略重复的说明。而且，附图不以表示构件或零件之间的相对比例为目的，因而，具体的尺寸应由本领域的技术人员参照以下的非限定性的实施方式来决定。
成膜装置
首先，对适合于实施本发明的实施方式的成膜方法的成膜装置进行说明。参照图1～图3所示，该成膜装置包括：具有大致圆形的俯视形状的扁平的真空容器1；及旋转台2，其设于该真空容器1内，且在真空容器1的中心具有旋转中心。真空容器1包括：容器主体12，其具有有底的圆筒形状；及顶板11，其夹着例如密封圈等密封构件13(图1)以能够相对于容器主体12的上表面气密地装卸的方式配置在容器主体12的上表面。
旋转台2通过中心部固定于圆筒形状的芯部21。该芯部21固定在沿铅垂方向延伸的旋转轴22的上端。旋转轴22贯穿真空容器1的底部14，其下端安装于驱动部23，该驱动部23用于使旋转轴22(图1)绕铅垂轴线旋转。旋转轴22和驱动部23被收纳在上表面开口的筒状的壳体20内。设置在该壳体2的上表面的凸缘部分气密地安装在真空容器1的底部14的下表面，而维持壳体20的内部气氛与外部气氛之间的气密状态。
如图2和图3所示，在旋转台2的表面部沿着旋转方向(周向)设有圆形状的凹部24，该凹部24用于载置多个(在图示的例子中为5个)作为基板的半导体晶圆(以下称作“晶圆”)W。另外，为了方便，在图3中仅在一个凹部24中表示晶圆W。该凹部24具有比晶圆W的直径稍大例如大4mm的内径和与晶圆W的厚度大致相等的深度。因而，当晶圆W被收纳在凹部24时，晶圆W的表面与旋转台2的表面(未载置晶圆W的区域)位于相同的高度。在凹部24的底面形成有贯通孔(均未图示)，该贯通孔供用于支承晶圆W的背面并使晶圆W升降的例如三根升降销贯穿。
图2和图3是说明真空容器1内的构造的图，为了便于说明，省略了顶板11的图示。如图2和图3所示，在旋转台2的上方沿着真空容器1的周向(旋转台2的旋转方向(图3中的箭头A))以相互空开间隔的方式分别配置有例如由石英构成的反应气体喷嘴31、反应气体喷嘴32、反应气体喷嘴33、及分离气体喷嘴41、42。在图示的例子中，从后述的输送口15开始沿顺时针方向(旋转台2的旋转方向)，依次排列有分离气体喷嘴41、反应气体喷嘴31、分离气体喷嘴42、反应气体喷嘴32及反应气体喷嘴33。通过将作为各喷嘴31、32、33、41、42的基端部的气体导入部31a、32a、33a、41a、42a(图3)固定在容器主体12的外周壁，将这些喷嘴31、32、33、41、42从真空容器1的外周壁导入真空容器1内，这些喷嘴31、32、33、41、42沿着容器主体12的半径方向以相对于旋转台2水平地延伸的方式安装。
在本实施方式中，反应气体喷嘴31借助未图示的配管及流量控制器等连接于氯化钛(TiCl4)气体的供给源(未图示)。反应气体喷嘴32借助未图示的配管及流量控制器等连接于氮化气体(NH3等)的供给源(未图示)。而且，在反应气体喷嘴32未供给氮化气体的情况下，为了防止反应气体喷嘴32呈负压，也可以构成为反应气体喷嘴32还能够切换连接于非活性气体的供给源，以将氮(N2)气等非活性气体供给至反应气体喷嘴32。而且，反应气体喷嘴33借助未图示的配管及流量控制器等连接于氧化气体(O2、O3等)的供给源(未图示)。而且，在反应气体喷嘴33未供给氧化气体的情况下，为了防止反应气体喷嘴33呈负压，也可以构成为反应气体喷嘴33还能够切换连接于氮气的供给源，以将氮(N2)气等非活性气体供给至反应气体喷嘴33。分离气体喷嘴41、42均借助未图示的配管及流量控制阀等连接于分离气体供给源(未图示)。能够将氦气(He)、氩气(Ar)等稀有气体、氮(N2)气等非活性气体用作分离气体。在本实施方式中，使用N2气体。
朝向旋转台2开口的多个气体喷出孔35沿着反应气体喷嘴31、32的长度方向以例如10mm的间隔排列在反应气体喷嘴31、32上。反应气体喷嘴31的下方区域为用于使TiCl4气体吸附在晶圆W上的第1处理区域P1。反应气体喷嘴32的下方区域为用于使在第1处理区域P1中被吸附在晶圆W上的TiCl4气体氮化的第2处理区域P2。
参照图2和图3，在真空容器1内设有两个凸状部4。凸状部4为了与分离气体喷嘴41、42一起构成分离区域D，如后述，以朝向旋转台2突出的方式安装在顶板11的背面。而且，凸状部4具有顶部被切成圆弧状的扇形的俯视形状，在本实施方式中，凸状部4以其内圆弧连结于突出部5(后述)、其外圆弧沿着真空容器1的容器主体12的内周面延伸的方式配置。
图4表示从反应气体喷嘴31到反应气体喷嘴32沿着旋转台2的同心圆的、真空容器1的截面。如附图所示，在顶板11的背面安装有凸状部4，因此，在真空容器1内存在作为凸状部4的下表面的平坦且较低的顶面44(第1顶面)和位于该顶面44的周向两侧的比顶面44高的顶面45(第2顶面)。顶面44具有顶部被切成圆弧状的扇形的俯视形状。而且，如附图所示，在凸状部4的周向中央处形成有槽部43，槽部43沿旋转台2的半径方向延伸，在槽部43内收纳有分离气体喷嘴42。在另一个凸状部4也同样地形成有槽部43，在该槽部43内收纳有分离气体喷嘴41。而且，在较高的顶面45的下方空间分别设有反应气体喷嘴31、32。这些反应气体喷嘴31、32与顶面45分开地设于晶圆W的附近。此外，如图4所示，在较高的顶面45的下方的右侧空间481设有反应气体喷嘴31，在较高的顶面45的下方的左侧空间482设有反应气体喷嘴32。
而且，在被收纳于凸状部4的槽部43的分离气体喷嘴41、42上，沿着分离气体喷嘴41、42的长度方向以例如10mm的间隔排列有朝向旋转台2开口的多个的气体喷出孔42h(参照图4)。
顶面44相对于旋转台2形成有作为狭小的空间的分离空间H。当自分离气体喷嘴42的喷出孔42h供给N2气体时，该N2气体经过分离空间H朝向空间481和空间482流动。此时，由于分离空间H的容积小于空间481和空间482的容积，因此，能够利用N2气体使分离空间H的压力高于空间481和空间482的压力。即，在空间481和空间482之间可形成压力较高的分离空间H。而且，自分离空间H向空间481和空间482流出的N2气体作为相对于来自第1处理区域P1的TiCl4气体和来自第2处理区域P2的NH3气体的对流发挥作用。因而，来自第1处理区域P1的TiCl4气体和来自第2处理区域P2的NH3气体被分离空间H分离。因而，抑制TiCl4气体和NH3气体在真空容器1内混合并发生反应的情况。
另外，优选的是，考虑成膜时的真空容器1内的压力、旋转台2的旋转速度、所供给的分离气体(N2气体)的供给量等，将顶面44距旋转台2的上表面的高度h1设定适合于使分离空间H的压力高于空间481和空间482的压力的高度。
另一方面，在顶板11的下表面设有将固定旋转台2的芯部21的外周包围起来的突出部5。在本实施方式中，该突出部5与凸状部4的靠旋转中心侧的部位相连续，突出部5的下表面形成于与顶面44相同的高度。
以上参照的图1是沿着图3中的I－I’线的剖视图，其表示设有顶面45的区域。另一方面，图5是表示设有顶面44的区域的剖视图。如图5所示，在扇型的凸状部4的周缘部(真空容器1的外缘侧的部位)形成有以与旋转台2的外端面相对的方式弯曲成字母L字型的弯曲部46。该弯曲部46与凸状部4同样地抑制反应气体自分离区域D的两侧进入，从而抑制两反应气体相混合。扇型的凸状部4设置于顶板11，且顶板11能够从容器主体12拆卸下来，因此，弯曲部46的外周面与容器主体12之间存在些许间隙。弯曲部46的内周面与旋转台2的外端面间的间隙及弯曲部46的外周面与容器主体12间的间隙设定为例如与顶面44距旋转台2的上表面的高度同样的尺寸。
容器主体12的内周壁在分离区域D中如图5所示与弯曲部46的外周面相靠近并形成为铅垂面，但是，在分离区域D以外的部位，如图1所示，例如从与旋转台2的外端面相对的部位起在整个底部14向外侧凹陷。以下，为了便于说明，将具有大致矩形的截面形状的凹陷的部分记作排气区域。具体地讲，将与第1处理区域P1相连通的排气区域记作第1排气区域E1，将与第2处理区域P2相连通的区域记作第2排气区域E2。如图1～图3所示，在这些第1排气区域E1和第2排气区域E2的底部分别形成有第1排气口610和第2排气口620。如图1所示，第1排气口610和第2排气口620分别借助排气管630连接于作为真空排气部件的例如真空泵640。而且，在真空泵640与排气管630之间设有压力控制器650。
如图1和图5所示，在旋转台2与真空容器1的底部14之间的空间设有作为加热部件的加热器单元7，旋转台2上的晶圆W隔着旋转台2被加热至由工艺例程决定好的温度(例如400℃)。为了将从旋转台2的上方空间至排气区域E1、E2的气氛与置有加热器单元7的气氛划分开来而抑制气体进入旋转台2的下方区域，在旋转台2的周缘附近的下方侧设有环状的罩构件71(图5)。该罩构件71包括：内侧构件71a，其以自下方侧与旋转台2的外缘部和比该外缘部靠外周侧的部分相面对的方式设置；及外侧构件71b，其设于该内侧构件71a与真空容器1的内壁面之间。外侧构件71b在分离区域D中以形成于凸状部4的外缘部的弯曲部46的下方与弯曲部46相接近的方式设置，内侧构件71a在旋转台2的外缘部下方(及比外缘部稍靠外侧的部分的下方)将加热器单元7的整周包围起来。
底部14的比配置有加热器单元7的空间靠旋转中心的部位处的部分以靠近旋转台2的下表面的中心部附近的芯部21的方式向上方侧突出而形成突出部12a。该突出部12a与芯部21之间成为较窄的空间，而且，供贯穿底部14的旋转轴22贯穿的贯通孔的内周面与旋转轴22间的间隙较窄，这些较窄的空间与壳体20相连通。并且，在壳体20设有吹扫气体供给管72，该吹扫气体供给管72用于将作为吹扫气体的N2气体供给至较窄的空间内从而对该空间进行吹扫。而且，在真空容器1的底部14，在加热器单元7的下方沿周向以规定的角度间隔设有多个吹扫气体供给管73(图5中表示一个吹扫气体供给管73)，该吹扫气体供给管73用于吹扫加热器单元7的配置空间。而且，为了抑制气体进入设有加热器单元7的区域，在加热器单元7与旋转台2之间设有盖构件7a，该盖构件7a在整个周向上对外侧构件71b的内周壁(内侧构件71a的上表面)与突出部12a的上端部之间进行覆盖。盖构件7a例如可由石英制作。
而且，在真空容器1的顶板11的中心部连接有分离气体供给管51，构成为将作为分离气体的N2气体供给至顶板11与芯部21之间的空间52。被供给至该空间52的分离气体经由突出部5与旋转台2之间的较窄的间隙50沿着旋转台2的晶圆载置区域侧的表面朝向周缘喷出。空间50能够利用分离气体维持成比空间481和空间482高的压力。因而，利用空间50，抑制被供给至第1处理区域P1的TiCl4气体与被供给至第2处理区域P2的NH3气体通过中心区域C进行混合。即，空间50(或中心区域C)能够发挥与分离空间H(或分离区域D)同样的作用。
并且，如图2、图3所示，在真空容器1的侧壁形成有输送口15，该输送口15用于在外部的输送臂10与旋转台2之间交接作为基板的晶圆W。利用未图示的闸阀对该输送口15进行开闭。而且，旋转台2的作为晶圆载置区域的凹部24在面对该输送口15的位置与输送臂10之间交接晶圆W，因此，在旋转台2的下方侧的、与交接位置相对应的部位设有交接用的升降销及其升降机构(均未图示)，该升降销贯穿凹部24，用于从背面将晶圆W抬起来。
而且，如图1所示，本实施方式的成膜装置设有用于控制整个装置的动作的由计算机构成的控制部100，在该控制部100的存储器内存储有程序，该程序在控制部100的控制之下使成膜装置实施后述的成膜方法。为了执行后述的成膜方法，该程序编入有步骤组，该程序可存储在硬盘、光盘、光磁盘、存储卡、软盘等介质102中，通过规定的读取装置将该程序读入到存储部101中，并安装在控制部100内。
成膜方法
接着，参照图6对本发明的实施方式的成膜方法进行说明。在以下的说明中，以使用上述成膜装置的情况为例。
首先，在步骤S100(图6)中，将晶圆W载置在旋转台2上。具体地讲，打开未图示的闸阀，利用输送臂10(图3)将晶圆W从外部经由输送口15(图2和图3)交接至旋转台2的凹部24内。该交接通过这样的方法进行：在凹部24停在面对输送口15的位置时，未图示的升降销自真空容器1的底部侧经由凹部24的底面的贯通孔进行升降。间歇地使旋转台2旋转并进行这样的晶圆W的交接，将晶圆W分别载置在旋转台2的五个凹部24内。
接着，关闭闸阀，利用真空泵640对真空容器1内进行排气而达到可能达到的真空度，之后，在步骤S110中，自分离气体喷嘴41、42以规定流量供给N2气体，也自分离气体供给管51及吹扫气体供给管72、73以规定流量供给N2气体。与此相随，利用压力控制部件650(图1)将真空容器1内控制为预先设定好的处理压力。接着，一边使旋转台2以例如20rpm的旋转速度顺时针旋转，一边利用加热器单元7将晶圆W加热至例如400℃。
之后，在步骤S120中，自反应气体喷嘴31(图2和图3)供给TiCl4气体，并自反应气体喷嘴33供给O2气体或O3气体等氧化气体。反应气体喷嘴32也可以与反应气体喷嘴33同样地供给O2气体或O3气体等氧化气体，也可以是不供给任何气体的状态。例如也可以像上述那样，供给使反应气体喷嘴33内为正压的程度的N2气体。通过使旋转台2旋转，使晶圆W依次经过第1处理区域P1、分离区域D(分离空间H)、第2处理区域P2及分离区域D(分离空间H)(参照图3)。首先，在第1处理区域P1中，来自反应气体喷嘴31的TiCl4气体吸附在晶圆W上。接着，当晶圆W通过成为N2气体气氛的分离空间H(分离区域D)到达第2处理区域P2时，吸附在晶圆W上的TiCl4气体与来自反应气体喷嘴33的氧化气体发生反应，从而在晶圆W上形成TiO2膜。然后，使晶圆W到达分离区域D(N2气体气氛的分离空间H)。使旋转台2多次旋转，重复多次该循环。
在此期间内，判定自反应气体喷嘴31供给TiCl4气体和自反应气体喷嘴33供给氧化气体是否进行了规定时间(步骤S130)。规定时间设定为将TiO2膜形成连续膜的时间。例如，TiO2膜在2nm以下能够形成为充分的连续膜，因此，也可以设定为膜厚为2nm以下的、成为连续膜的适当的时间。TiO2膜为TiN膜的基底膜，通常来讲，TiO2膜并不是作为制造的主要目的的膜，因此，优选的是，在能够可靠地形成连续膜的范围内，该TiO2膜越薄越好。因而，可以例如将TiO2膜的膜厚设定为0.1nm～2nm的范围内的适当的值。若作为目标的膜厚被确定下来，则能够考虑旋转台2的旋转速度、TiCl4气体和氧化气体的流量、基板温度等条件来适当地设定形成TiO2的连续膜的工序的工序时间。例如像上述那样能够设定形成TiO2膜的规定时间。
考虑到TiO2膜具有除去污染的作用，也具有除去晶圆W上的污染物的作用。由此，能够在晶圆W上形成最初就容易形成TiN膜作为连续膜的表面状态。
此外，晶圆W的表面也可以在最初就形成有TiO2膜以外的其他基底膜。例如在晶圆W为硅基板的情况下，通常在晶圆W的表面形成有自然氧化膜的SiO2膜。在这样的情况下，只要在最初就形成在晶圆W的表面上的基底膜上形成TiO2膜即可。即使在形成在晶圆W上的基底膜为不利于形成TiN膜那样的种类的膜的情况下，通过在该基底膜上形成TiO2的连续膜，也能够成为容易形成TiN的连续膜的表面状态。
在步骤S130中，在判定为未经过规定时间的情况下，返回至步骤S120，继续TiO2膜的成膜工艺。另一方面，在经过了规定时间的情况下，进入步骤S140。
在步骤S140中，使旋转台2旋转的状态下，停止自反应气体喷嘴32、33供给氧化气体，并继续自分离气体喷嘴41、42供给N2气体。而且，也可以根据需要停止自反应气体喷嘴31供给TiCl4气体。在接下来要进行的TiN膜的成膜工序中也供给TiCl4气体，因此，既可以连续地供给TiCl4气体，也可以在形成TiO2膜的阶段暂停供给TiCl4气体。
之后，在步骤S150中，自反应气体喷嘴31(图2和图3)供给TiCl4气体，并且，自反应气体喷嘴32供给NH3气体。反应气体喷嘴33也可以与反应气体喷嘴32同样地供给NH3气体，也可以是不供给任何气体的状态。或者，也可以供给使反应气体喷嘴33为正压的程度的N2气体。通过使旋转台2旋转，使晶圆W依次经过第1处理区域P1、分离区域D(分离空间H)、第2处理区域P2、及分离区域D(分离空间H)(参照图3)。首先，在第1处理区域P1中，来自反应气体喷嘴31的TiCl4气体吸附在晶圆W上。接着，当晶圆W经过成为N2气体气氛的分离空间H(分离区域D)到达第2处理区域P2时，吸附在晶圆W上的TiCl4气体与来自反应气体喷嘴32的NH3气体发生反应，从而在晶圆W上形成TiN膜。而且还生成NH4Cl作为副生成物，该NH4Cl被放出到气相中，并与分离气体等一同被排出。然后，使晶圆W到达分离区域D(N2气体气氛的分离空间H)。
在此期间内，判定自反应气体喷嘴31供给TiCl4气体和自反应气体喷嘴32供给NH3气体是否进行了规定时间(步骤S160)。可以根据作为目标的TiN膜的膜厚确定规定时间。本发明的实施方式的成膜方法能够适用于形成各种膜厚的TiN膜，膜厚无上限，但是，在形成8nm以下的膜厚的TiN膜的情况下能够尤其较大地发挥本发明的效果。即，在以往的成膜方法中，TiN膜经过最初在晶圆W上分散地形成岛状的TiN膜、在经过时间之后岛连起来而形成连续膜这样的步骤，因此，在形成8nm以下的非常薄的TiN膜的情况下，岛无法充分且连续地连起来，容易产生针孔。而且，在形成岛状的膜的开始阶段，即使已经开始成膜工序，也无法立即开始实际的TiN膜的沉积，从而产生成膜延迟时间(以下也可以称作“培养期”。)。
然而，通过形成TiO2膜作为基底膜、接着形成TiN膜，不会产生岛状的TiN膜，从开始成膜时就开始TiN膜的连续膜的沉积。因而，只要将TiN膜的膜厚设定为大于作为基底膜的TiO2膜的膜厚，就可以设定为任意膜厚。即，TiN膜的膜厚的上限没有被特别限制，既可以设定为10nm以上的膜厚，也可以设定为1nm～8nm、例如1nm～4nm的范围的非常薄的膜厚。
在未经过规定时间的情况(步骤S160：否)下，继续TiN膜的成膜(步骤S150)，在经过了规定时间的情况(步骤S160：是)下，进入下一步骤S170。
在步骤S170中，继续使旋转台2旋转并自反应气体喷嘴32供给NH3气体，停止自反应气体喷嘴31供给TiCl4气体。由此，使晶圆W依次暴露在N2气体(分离气体)和NH3气体中。可能在已形成的TiN膜中残留有未反应的TiCl4、及因TiCl4分解而产生的氯(Cl)。未反应的TiCl4与NH3气体发生反应而生成TiN，而且，残留的Cl与NH3气体发生反应而生成NH4Cl，从而自膜中脱离。因此，能够减少已形成的TiN膜中的杂质，提高TiN膜的膜质，因而，能够降低电阻率。
在步骤S170开始之后，判定自反应气体喷嘴32供给NH3气体是否进行了规定时间(步骤S180)。此处的规定时间也能考虑TiN膜的膜质提高和生产率来设定为适当的时间。
在未经过规定时间的情况(步骤S180：否)下，继续步骤S170，在经过了规定时间的情况(步骤S180：是)下，进入下一步骤S190。
在步骤S190中，判定步骤S150的时间和步骤S170的时间的合计时间是否到达规定时间。在未达到规定时间的情况下(步骤S190：否)，返回至步骤S150，继续形成TiN膜。在达到规定时间的情况下(步骤S190：是)，停止供给TiCl4气体和NH3气体，结束成膜。
实施例
接着，说明为了确认上述成膜方法的效果而实施的实施例。在以下的说明中，为了便于说明，将一边使旋转台2旋转一边供给TiCl4气体和氧化气体的步骤(S120)称作“TiO2成膜步骤”。将一边使旋转台2旋转一边供给TiCl4气体和NH3气体的步骤(S170)称作“TiN成膜步骤”。而且，TiO2成膜步骤和TiN成膜步骤中的晶圆W的温度相同。
图7是将本发明的实施例的成膜方法的实施结果连同比较例的实施结果一起表示的图。
在实施例中，作为基底膜，除了形成本实施例的TiO2膜之外，还形成SiO2膜、SiN膜、HfO2膜作为基底膜，之后，在已形成的基底膜上形成TiN膜，然后以循环数为单位测量TiN膜的膜厚。此外，循环数是指旋转台2每旋转1圈理论上就形成一层原子层这样的循环的次数，循环数与旋转台2的旋转圈数同义。
如图7所示，横轴表示循环数[cyc]，纵轴表示由X射线荧光光谱分析(XRF)得到的膜厚[nm]。而且，在图7中，以TiO2膜为基底膜的情况的TiN膜的循环经过膜厚用特性线A表示，以HfO2膜为基底膜的情况的TiN膜的循环经过膜厚用特性线B表示，以SiO2膜和SiN膜为基底膜的情况的TiN膜的循环经过膜厚用特性线C(两者重叠，因此用一个符号表示)表示。
如图7所示，在用特性线A表示的、以TiO2膜为基底膜的情况下，膜厚在开始成膜的同时就开始上升，显示了不存在培养期的特性。
另一方面，对用特性线B表示的、以HfO2膜为基底膜的情况的TiN膜的膜厚而言，在开始成膜之后经过20次循环之后膜厚才开始增加，因此，存在与20次循环相当的培养期。同样，对用特性线C表示的、以SiO2膜和SiN膜为基底膜的情况的TiN膜的膜厚而言，在开始成膜之后经过30次循环之后膜厚才开始增加，因此，存在与30次循环相当的培养期。而且，特性线C的培养期较长，因此，与以HfO2膜为基底膜的情况的TiN膜相比，以SiO2膜和SiN膜为基底膜的情况的TiN膜形成岛状的比率更多。
这样，在以TiO2膜以外的膜为基底膜的情况下，存在培养期，当为这样的状态时，就意味着以岛状开始成膜，因此，在为8nm以下的非常薄的膜厚时，可能产生针孔。
另一方面，在本实施例的成膜方法中，不存在培养期，因此可知，不以岛状开始成膜，而从最初就开始形成连续膜。因而，即使在形成8nm以下的非常薄的膜的情况下，也能够形成无针孔的TiN膜作为连续膜。
此外，在上述实施方式及实施例中，作为自反应气体喷嘴31供给的气体(含钛气体)不限于TiCl4气体，例如也可以使用含钛的有机源等。而且，作为自反应气体喷嘴33供给的气体(氮化气体、含氮气体)不限于氨气，例如也可以使用一甲基肼等。
采用本发明，能够在不产生开始成膜时的时间延迟的情况下形成TiN的连续膜。
以上，对本发明的优选的实施方式及实施例进行了详细说明，但本发明不被上述实施方式及实施例所限制，在不超出本发明的范围内的情况下，能够对上述实施方式及实施例实施各种变形和置换。
本申请基于2014年5月12日向日本特许厅提出申请的日本特许出愿第2014－98573号主张优先权，并将日本特许出愿第2014－98573号的全部内容引用于此。

Claims (12)

1.一种成膜方法，在该成膜方法中，在基板上形成TiN的连续膜，其中，
该成膜方法包括以下工序：
在上述基板上形成TiO2的连续膜；及
在上述TiO2的连续膜上形成厚度厚于上述TiO2膜的厚度的TiN的连续膜。
2.根据权利要求1所述的成膜方法，其中，
形成上述TiN的连续膜的工序为形成8nm以下的上述TiN的连续膜的工序。
3.根据权利要求2所述的成膜方法，其中，
形成上述TiN的连续膜的工序为形成4nm以下的上述TiN的连续膜的工序。
4.根据权利要求1所述的成膜方法，其中，
形成上述TiO2的连续膜的工序为形成2nm以下的上述TiO2的连续膜的工序。
5.根据权利要求1所述的成膜方法，其中，
在上述基板上形成不同于TiO2膜的基底膜，
形成上述TiO2的连续膜的工序在上述基底膜上进行。
6.根据权利要求5所述的成膜方法，其中，
上述基底膜为SiO2膜。
7.根据权利要求1所述的成膜方法，其中，
利用ALD法进行形成上述TiO2的连续膜的工序和形成上述TiN的连续膜的工序。
8.根据权利要求7所述的成膜方法，其中，
该成膜方法还包括将上述基板载置于处理室内的旋转台上的工序，
第1处理区域和第2处理区域沿着该旋转台的旋转方向相互分开地设置，并且，在该第1处理区域设有第1气体喷嘴，在该第2处理区域设有至少一个第2气体喷嘴，
形成上述TiO2的连续膜的工序通过以下方式进行：一边自上述第1气体喷嘴供给含Ti气体、自上述至少一个第2气体喷嘴供给氧化气体，一边使上述旋转台旋转而使上述基板依次通过上述第1处理区域和上述第2处理区域，
形成上述TiN膜的工序通过以下方式进行：一边自上述第1气体喷嘴供给上述含Ti气体、自上述至少一个第2气体喷嘴供给氮化气体，一边使上述旋转台旋转而使上述基板依次通过上述第1处理区域和上述第2处理区域。
9.根据权利要求8所述的成膜方法，其中，
上述含Ti气体为TiCl4气体。
10.根据权利要求8所述的成膜方法，其中，
上述氮化气体为NH3气体。
11.根据权利要求8所述的成膜方法，其中，
上述至少一个第2气体喷嘴包含多个气体喷嘴，
自不同的气体喷嘴供给上述氧化气体和上述氮化气体。
12.根据权利要求8所述的成膜方法，其中，
在上述旋转台的旋转方向上的、上述第1处理区域与上述第2处理区域之间设有用于供给非活性气体的第1分离区域和第2分离区域，
在形成上述TiO2的连续膜的工序和形成上述TiN的连续膜的工序中，通过使上述旋转台旋转，使上述基板依次经过上述第1处理区域、上述第1分离区域、上述第2处理区域、上述第2分离区域。
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