CN105047923A - 一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：A、按照摩尔比称取钒源、铜源和锂源溶于去离子水中，形成金属离子混合液；B、称取螯合剂溶于去离子水中，形成螯合剂溶液；C、将螯合剂溶液与金属离子混合液混合，搅拌均匀后调节pH，然后搅拌蒸干，直至形成干凝胶；D、将干凝胶烘干后研磨，转移到马弗炉中，在空气气氛中进行预处理，得到前驱体；E、将前驱体研磨后转移到马弗炉中，在空气气氛中进行高温处理，冷却到室温后研磨，制得锂离子电池负极材料钒酸铜锂。本发明制得的锂离子电池负极材料钒酸铜锂充放电比容量高，循环性能和倍率性能优良，具有较好的电化学性能。

Description

一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有循环寿命长、成本低、无污染等优点，被广泛应用于手机数码等消费电子领域及新能源汽车等用动力电池领域。负极材料是锂离子电池的主要组成部分，其性能的好坏直接影响着锂离子电池的性能。目前商业用的负极材料为石墨类负极材料。然而石墨类负极材料容量问题、安全隐患问题和较低的压实密度成为制约其发展的瓶颈，不能满足未来对电池高容量、高倍率的要求。寻求高容量、低电压和高安全性的新型负极材料成为锂离子电池研发的热点之一。
钒酸盐负极材料具有较稳定的结构，较高的比容量，较低的电压，正得到人们的关注。其中LiVO2和Li3VO4等负极材料虽然具有较低的电压和较高的安全性，但是比容量和循环稳定性仍有待提高。LiCuVO4负极材料作为一种新颖的负极材料，具有比容量高（首次能达到500mAh/g以上）、循环性能稳定、电压平台适中等优点，被认为较理想的锂离子电池负极材料。同时我国钒资源丰富，能够为LiCuVO4的制备提供广泛廉价的原料，降低制造成本，从而有利于LiCuVO4材料的发展。本专利采用传统溶胶凝胶法，成功制备了LiCuVO4负极材料。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，该制备方法采用溶胶凝胶法，工艺条件易控制，合成方法简单，可操作性强，重复性好。
本发明的另一目的在于提供一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂，该锂离子电池负极材料钒酸铜锂充放电比容量高，循环性能和倍率性能优良，具有较好的电化学性能。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，包括如下步骤：
A、按照摩尔比（0.8-1.2）:（0.8-1.2）:（0.8-1.2）的比例称取钒源、铜源和锂源，溶于20-500mL去离子水中，形成金属离子混合液；
B、称取螯合剂溶于20-500mL去离子水中，螯合剂与总的金属离子的摩尔比为0.5-3:1，形成螯合剂溶液；
C、将螯合剂溶液与金属离子混合液混合，搅拌均匀后调节调节pH至6.5-11.0，然后搅拌蒸干，直至形成干凝胶；
D、将干凝胶烘干后研磨，转移到马弗炉中，在空气气氛中进行预处理，得到前驱体；
E、将前驱体研磨后转移到马弗炉中，在空气气氛中进行高温处理，冷却到室温后研磨，制得锂离子电池负极材料钒酸铜锂。
优选的，所述步骤A中，钒源、铜源和锂源的摩尔比为1:1:1。
优选的，所述步骤A中，钒源为五氧化二钒和/或偏钒酸铵。
优选的，所述步骤A中，铜源为醋酸铜和/或硝酸铜。
优选的，所述步骤A中，锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和醋酸锂中的至少一种。
优选的，所述步骤B中，螯合剂为柠檬酸、甘氨酸、水杨酸、草酸和苹果酸中的至少一种。
优选的，所述步骤C中，蒸干温度为70-100℃，水浴加热。
优选的，所述步骤D中，烘干温度为80-120℃，预处理的温度为250-400℃，时间为0.5-9h。
优选的，所述步骤E中，高温处理的温度为450-900℃，时间为3-24h。
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂，所述锂离子电池负极材料钒酸铜锂根据上述所述的制备方法制得。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法通过采用溶胶凝胶法，通过形成溶胶、凝胶，原材料能达到原子级别混合，反应活化能较低，反应煅烧温度低和煅烧时间较短，得到的材料均匀度较好，材料性能较高。
本发明的制备方法采用溶胶凝胶法，工艺条件易控制，合成方法简单，可操作性强，重复性好。
本发明的锂离子电池负极材料钒酸铜锂充放电比容量高，循环性能和倍率性能优良，具有较好的电化学性能。采用本发明的锂离子电池负极材料钒酸铜锂制得的锂离子电池首次放电比容量达到840.6mAh/g，首次充电比容量达到472.9mAh/g，电池在经历50次充放电后，充电和放电比容量分别高达402.5和407.4mAh/g。
附图说明
图1是本发明制得的锂离子电池负极材料钒酸铜锂的X射线衍射图。
图2是本发明制得的锂离子电池负极材料钒酸铜锂的扫描电镜图。
图3是本发明制得的锂离子电池负极材料钒酸铜锂的首次充放电性能图。
图4是本发明制得的锂离子电池负极材料钒酸铜锂的循环性能曲线图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，包括如下步骤：
A、按照摩尔比1:1:1的比例称取偏钒酸铵、硝酸铜和醋酸锂，溶于100mL去离子水中，形成金属离子混合液；
B、称取柠檬酸溶于100mL去离子水中，柠檬酸与总的金属离子的摩尔比为1:1，形成柠檬酸溶液；
C、将柠檬酸溶液与金属离子混合液混合，搅拌均匀后调节pH至8.0，然后搅拌蒸干，直至形成干凝胶；
D、将干凝胶烘干后研磨，转移到马弗炉中，在空气气氛中进行预处理，得到前驱体；
E、将前驱体研磨后转移到马弗炉中，在空气气氛中进行高温处理，冷却到室温后研磨，制得锂离子电池负极材料钒酸铜锂。
所述步骤C中，蒸干温度为80℃，水浴加热。
所述步骤D中，烘干温度为120℃，预处理的温度为350℃，时间为6h。
所述步骤E中，高温处理的温度为550℃，时间为12h。
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂，所述锂离子电池负极材料钒酸铜锂根据上述所述的制备方法制得。
见图1-2，本发明的制备方法通过采用溶胶凝胶法，通过形成溶胶、凝胶，原材料能达到原子级别混合，反应活化能较低，反应煅烧温度低和煅烧时间较短，得到的材料均匀度较好，材料性能较高。
从图3-4可以看出，采用本发明的锂离子电池负极材料钒酸铜锂制得的锂离子电池首次放电比容量达到840.6mAh/g，首次充电比容量达到472.9mAh/g，电池在经历50次充放电后，充电和放电比容量分别高达402.5和407.4mAh/g。
实施例2
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，包括如下步骤：
A、按照摩尔比0.8:0.8:0.8的比例称取五氧化二钒、醋酸铜和碳酸锂，溶于20mL去离子水中，形成金属离子混合液；
B、称取甘氨酸溶于20mL去离子水中，甘氨酸与总的金属离子的摩尔比为0.5:1，形成甘氨酸溶液；
C、将甘氨酸溶液与金属离子混合液混合，搅拌均匀后调节pH至6.5，然后搅拌蒸干，直至形成干凝胶；
D、将干凝胶烘干后研磨，转移到马弗炉中，在空气气氛中进行预处理，得到前驱体；
E、将前驱体研磨后转移到马弗炉中，在空气气氛中进行高温处理，冷却到室温后研磨，制得锂离子电池负极材料钒酸铜锂。
所述步骤C中，蒸干温度为70℃，水浴加热。
所述步骤D中，烘干温度为110℃，预处理的温度为250℃，时间为9h。
所述步骤E中，高温处理的温度为450℃，时间为24h。
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂，所述锂离子电池负极材料钒酸铜锂根据上述所述的制备方法制得。
实施例3
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，包括如下步骤：
A、按照摩尔比0.9:0.9:0.9的比例称取偏钒酸铵、醋酸铜和氢氧化锂，溶于50mL去离子水中，形成金属离子混合液；
B、称取水杨酸溶于50mL去离子水中，水杨酸与总的金属离子的摩尔比为1.5:1，形成水杨酸溶液；
C、将水杨酸溶液与金属离子混合液混合，搅拌均匀后调节pH至7.0，然后搅拌蒸干，直至形成干凝胶；
D、将干凝胶烘干后研磨，转移到马弗炉中，在空气气氛中进行预处理，得到前驱体；
E、将前驱体研磨后转移到马弗炉中，在空气气氛中进行高温处理，冷却到室温后研磨，制得锂离子电池负极材料钒酸铜锂。
所述步骤C中，蒸干温度为85℃，水浴加热。
所述步骤D中，烘干温度为100℃，预处理的温度为275℃，时间为5h。
所述步骤E中，高温处理的温度为700℃，时间为18h。
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂，所述锂离子电池负极材料钒酸铜锂根据上述所述的制备方法制得。
实施例4
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，包括如下步骤：
A、按照摩尔比1.1:1.1:1.1的比例称取五氧化二钒、硝酸铜和硝酸锂，溶于300mL去离子水中，形成金属离子混合液；
B、称取草酸溶于300mL去离子水中，草酸与总的金属离子的摩尔比为2:1，形成草酸溶液；
C、将草酸溶液与金属离子混合液混合，搅拌均匀后调节pH至9.0，然后搅拌蒸干，直至形成干凝胶；
D、将干凝胶烘干后研磨，转移到马弗炉中，在空气气氛中进行预处理，得到前驱体；
E、将前驱体研磨后转移到马弗炉中，在空气气氛中进行高温处理，冷却到室温后研磨，制得锂离子电池负极材料钒酸铜锂。
所述步骤C中，蒸干温度为90℃，水浴加热。
所述步骤D中，烘干温度为90℃，预处理的温度为300℃，时间为3h。
所述步骤E中，高温处理的温度为800℃，时间为8h。
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂，所述锂离子电池负极材料钒酸铜锂根据上述所述的制备方法制得。
实施例5
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，包括如下步骤：
A、按照摩尔比1.2:1.2:1.2的比例称取偏钒酸铵、硝酸铜和醋酸锂，溶于500mL去离子水中，形成金属离子混合液；
B、称取苹果酸溶于500mL去离子水中，苹果酸与总的金属离子的摩尔比为3:1，形成苹果酸溶液；
C、将苹果酸溶液与金属离子混合液混合，搅拌均匀后调节pH至11.0，然后搅拌蒸干，直至形成干凝胶；
D、将干凝胶烘干后研磨，转移到马弗炉中，在空气气氛中进行预处理，得到前驱体；
E、将前驱体研磨后转移到马弗炉中，在空气气氛中进行高温处理，冷却到室温后研磨，制得锂离子电池负极材料钒酸铜锂。
所述步骤C中，蒸干温度为100℃，水浴加热。
所述步骤D中，烘干温度为80℃，预处理的温度为400℃，时间为0.5h。
所述步骤E中，高温处理的温度为900℃，时间为3h。
一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂，所述锂离子电池负极材料钒酸铜锂根据上述所述的制备方法制得。
本发明的制备方法采用溶胶凝胶法，工艺条件易控制，合成方法简单，可操作性强，重复性好。
本发明的锂离子电池负极材料钒酸铜锂充放电比容量高，循环性能和倍率性能优良，具有较好的电化学性能。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、按照摩尔比（0.8-1.2）:（0.8-1.2）:（0.8-1.2）的比例称取钒源、铜源和锂源，溶于20-500mL去离子水中，形成金属离子混合液；
B、称取螯合剂溶于20-500mL去离子水中，螯合剂与总的金属离子的摩尔比为0.5-3:1，形成螯合剂溶液；
C、将螯合剂溶液与金属离子混合液混合，搅拌均匀后调节pH至6.5-11.0，然后搅拌蒸干，直至形成干凝胶；
D、将干凝胶烘干后研磨，转移到马弗炉中，在空气气氛中进行预处理，得到前驱体；
E、将前驱体研磨后转移到马弗炉中，在空气气氛中进行高温处理，冷却到室温后研磨，制得锂离子电池负极材料钒酸铜锂。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，钒源、铜源和锂源的摩尔比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，钒源为五氧化二钒和/或偏钒酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，铜源为醋酸铜和/或硝酸铜。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和醋酸锂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，螯合剂为柠檬酸、甘氨酸、水杨酸、草酸和苹果酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，蒸干温度为70-100℃，水浴加热。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，烘干温度为80-120℃，预处理的温度为250-400℃，时间为0.5-9h。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂的制备方法，其特征在于：所述步骤E中，高温处理的温度为450-900℃，时间为3-24h。
10.一种锂离子电池负极材料钒酸铜锂，其特征在于：所述锂离子电池负极材料钒酸铜锂根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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