CN105037907A - 一种用于包装材料的新型eva组合物的制备方法 - Google Patents

一种用于包装材料的新型eva组合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将氯化铕的乙醇溶液加入2，6-吡啶二甲酸的乙醇溶液中混合均匀，置于恒温水浴中搅拌，静置沉淀，过滤沉淀物，洗涤滤渣，真空干燥，得到荧光剂；(2)将EVA、DCP、丙酮、荧光剂加入密炼机中熔融接枝，将接枝物沉淀、纯化，烘干至恒重，得到混合物；(3)将纳米二氧化硅室温烘干后分散于丙酮中，超声分散后移至恒温水浴锅中，加入PEG恒温反应，出料后离心分离，洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅；(4)将混合物、改性纳米二氧化硅加入高混机中混合均匀得到混合料，置于双螺杆挤出机中挤出。本发明制备出的EVA组合物具有较好的荧光性能，能满足包装材料在荧光性能方面的要求。

Description

一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种包装材料，特别是涉及一种用于包装材料的EVA组合物的制备方法。
背景技术：
EVA，是乙烯一醋酸乙烯酯的英文简称，其是由乙烯和醋酸乙烯酯(VA)按照不同比例共聚而成的高分子材料，具有良好的柔韧性、抗冲击性、填料相容性、热密封性能和电性能，被广泛应用于包装材料、运动器材、救生器材、家庭用品、电线电缆等领域。随着生活水平的不断提高，人们对包装材料提出了新的要求，比如要求包装材料具有荧光性能，以应用于一些比较特殊的场合，例如比较黑暗需要警示的地方，或者这种荧光性能可带来娱乐效果，然而，目前包括EVA在内的包装材料大多不具备荧光性能。
公开号为CN103772800A、公开日为2014.05.07、申请人为南通市海鸥救生防护用品有限公司的中国专利公开了“一种抗菌EVA发泡材料”，属于高分子材料技术领域，它包括按照重量份数计的如下组分：乙烯-醋酸乙烯共聚物80-100份、乙烯-丙烯酸共聚物5-10份、聚烯烃弹性体6-12份、交联剂0.5-1份、硬脂酸钡0.5-1份、微胶囊发泡剂10-15份、抗静电剂5-8份、纳米二氧化钛1-3份、对氯间二甲基苯酚2-4份。该发明的抗菌EVA发泡材料质地柔软，表面平滑，回弹抗震效果好，且具有良好的抗菌和抗静电功能，应用范围较广，不仅可用于制造救生器材，还可用于其他领域，如包装材料领域等。不过，该发泡材料不具备荧光性能，不能满足包装材料在荧光性能方面的要求。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种用于包装材料的EVA组合物的制备方法，制备出的EVA组合物具有较好的荧光性能，能满足包装材料在荧光性能方面的要求。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化铕的乙醇溶液加入2，6-吡啶二甲酸的乙醇溶液中混合均匀，得到混合液，用氢氧化钠的乙醇溶液将该混合液的PH值调节为6.5，置于恒温水浴中搅拌10小时，静置12小时沉淀，过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤滤渣3次，真空干燥10小时，得到荧光剂；
(2)将EVA、DCP、丙酮、步骤(1)得到的荧光剂加入密炼机中熔融接枝，得到接枝物，将接枝物用DMF沉淀、纯化3次，置于真空烘箱中烘干至恒重，得到混合物；
(3)将纳米二氧化硅室温烘干6小时后分散于丙酮中，超声分散1小时后移至恒温水浴锅中，加入PEG恒温反应6小时，出料后离心分离，用丙酮、无水乙醇分别洗涤3次，置于真空干燥箱中干燥9小时，得到改性纳米二氧化硅；
(4)将步骤(2)得到的混合物、步骤(3)得到的改性纳米二氧化硅加入高混机中混合均匀得到混合料，将混合料置于双螺杆挤出机中挤出，得到用于包装材料的EVA组合物。
优选地，本发明所述步骤(1)中，氯化铕、2，6-吡啶二甲酸的摩尔比为1:3。
优选地，本发明所述步骤(1)中，恒温水浴的温度为80℃。
优选地，本发明所述步骤(2)中，EVA、DCP、丙酮、荧光剂的重量比为100:1:1:8。
优选地，本发明所述步骤(2)中，密炼机的温度为160℃。
优选地，本发明所述步骤(3)中，纳米二氧化硅、PEG的重量比为1:24。
优选地，本发明所述步骤(3)中，恒温水浴锅的温度为85℃。
优选地，本发明所述步骤(3)中，真空干燥箱的温度为110℃。
优选地，本发明所述步骤(4)中，挤出的温度为170-190℃，挤出速度为1200rpm。
优选地，本发明按重量份数计，EVA80-95份，荧光粉5-8份，改性纳米二氧化硅10-12份。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)铕离子是具有类线谱窄带特征发射的稀土离子，与有机配体2，6-吡啶二甲酸形成的配合物荧光体可在紫外线激发下发出橙红色荧光，而且荧光强度、热稳定性均较好，不过直接加入EVA的话分散性较差，导致荧光强度和寿命都会大打折扣，因此本发明通过接枝聚合的方法，在引发剂DCP的帮助下将荧光体与EVA基体接枝，大大提高了二者的相容性，使得荧光体能均匀分散于EVA中，从而有效提高EVA组合物的荧光性能；
2)纳米二氧化硅是一种光致发光材料，可发出较强的蓝光，不过其表面能较高，呈现出亲水性，与EVA有机基体的亲油性不相容，故本发明通过PEG对其进行了表面改性，PEG在纳米二氧化硅表面形成了有机包覆，将其亲水性改变成了亲油性，使得纳米二氧化硅能均匀分散于EVA中并形成较好的界面结合，可进一步提高EVA组合物的荧光性能，丰富其荧光色彩，此外纳米二氧化硅具有较好的机械性能，因此还可有效提高组合物的机械性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化铕的乙醇溶液加入2，6-吡啶二甲酸的乙醇溶液中混合均匀，氯化铕、2，6-吡啶二甲酸的摩尔比为1:3，得到混合液，用氢氧化钠的乙醇溶液将该混合液的PH值调节为6.5，置于温度为80℃的恒温水浴中搅拌10小时，静置12小时沉淀，过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤滤渣3次，真空干燥10小时，得到荧光剂；
(2)将重量比为100:1:1:8的EVA、DCP、丙酮、步骤(1)得到的荧光剂加入温度为160℃的密炼机中熔融接枝，得到接枝物，将接枝物用DMF沉淀、纯化3次，置于真空烘箱中烘干至恒重，得到混合物；
(3)将纳米二氧化硅室温烘干6小时后分散于丙酮中，超声分散1小时后移至温度为85℃的恒温水浴锅中，加入PEG恒温反应6小时，纳米二氧化硅、PEG的重量比为1:24，出料后离心分离，用丙酮、无水乙醇分别洗涤3次，置于温度为110℃的真空干燥箱中干燥9小时，得到改性纳米二氧化硅；
(4)按重量份数计，将88份步骤(2)得到的混合物、12份步骤(3)得到的改性纳米二氧化硅加入高混机中混合均匀得到混合料，将混合料置于双螺杆挤出机中挤出，挤出的温度为170-190℃，挤出速度为1200rpm，得到用于包装材料的EVA组合物。
实施例2
一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化铕的乙醇溶液加入2，6-吡啶二甲酸的乙醇溶液中混合均匀，氯化铕、2，6-吡啶二甲酸的摩尔比为1:3，得到混合液，用氢氧化钠的乙醇溶液将该混合液的PH值调节为6.5，置于温度为80℃的恒温水浴中搅拌10小时，静置12小时沉淀，过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤滤渣3次，真空干燥10小时，得到荧光剂；
(2)将重量比为100:1:1:8的EVA、DCP、丙酮、步骤(1)得到的荧光剂加入温度为160℃的密炼机中熔融接枝，得到接枝物，将接枝物用DMF沉淀、纯化3次，置于真空烘箱中烘干至恒重，得到混合物；
(3)将纳米二氧化硅室温烘干6小时后分散于丙酮中，超声分散1小时后移至温度为85℃的恒温水浴锅中，加入PEG恒温反应6小时，纳米二氧化硅、PEG的重量比为1:24，出料后离心分离，用丙酮、无水乙醇分别洗涤3次，置于温度为110℃的真空干燥箱中干燥9小时，得到改性纳米二氧化硅；
(4)按重量份数计，将89.5份步骤(2)得到的混合物、10.5份步骤(3)得到的改性纳米二氧化硅加入高混机中混合均匀得到混合料，将混合料置于双螺杆挤出机中挤出，挤出的温度为170-190℃，挤出速度为1200rpm，得到用于包装材料的EVA组合物。
实施例3
一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化铕的乙醇溶液加入2，6-吡啶二甲酸的乙醇溶液中混合均匀，氯化铕、2，6-吡啶二甲酸的摩尔比为1:3，得到混合液，用氢氧化钠的乙醇溶液将该混合液的PH值调节为6.5，置于温度为80℃的恒温水浴中搅拌10小时，静置12小时沉淀，过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤滤渣3次，真空干燥10小时，得到荧光剂；
(2)将重量比为100:1:1:8的EVA、DCP、丙酮、步骤(1)得到的荧光剂加入温度为160℃的密炼机中熔融接枝，得到接枝物，将接枝物用DMF沉淀、纯化3次，置于真空烘箱中烘干至恒重，得到混合物；
(3)将纳米二氧化硅室温烘干6小时后分散于丙酮中，超声分散1小时后移至温度为85℃的恒温水浴锅中，加入PEG恒温反应6小时，纳米二氧化硅、PEG的重量比为1:24，出料后离心分离，用丙酮、无水乙醇分别洗涤3次，置于温度为110℃的真空干燥箱中干燥9小时，得到改性纳米二氧化硅；
(4)按重量份数计，将89份步骤(2)得到的混合物、11份步骤(3)得到的改性纳米二氧化硅加入高混机中混合均匀得到混合料，将混合料置于双螺杆挤出机中挤出，挤出的温度为170-190℃，挤出速度为1200rpm，得到用于包装材料的EVA组合物。
实施例4
一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化铕的乙醇溶液加入2，6-吡啶二甲酸的乙醇溶液中混合均匀，氯化铕、2，6-吡啶二甲酸的摩尔比为1:3，得到混合液，用氢氧化钠的乙醇溶液将该混合液的PH值调节为6.5，置于温度为80℃的恒温水浴中搅拌10小时，静置12小时沉淀，过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤滤渣3次，真空干燥10小时，得到荧光剂；
(2)将重量比为100:1:1:8的EVA、DCP、丙酮、步骤(1)得到的荧光剂加入温度为160℃的密炼机中熔融接枝，得到接枝物，将接枝物用DMF沉淀、纯化3次，置于真空烘箱中烘干至恒重，得到混合物；
(3)将纳米二氧化硅室温烘干6小时后分散于丙酮中，超声分散1小时后移至温度为85℃的恒温水浴锅中，加入PEG恒温反应6小时，纳米二氧化硅、PEG的重量比为1:24，出料后离心分离，用丙酮、无水乙醇分别洗涤3次，置于温度为110℃的真空干燥箱中干燥9小时，得到改性纳米二氧化硅；
(4)按重量份数计，将90份步骤(2)得到的混合物、10份步骤(3)得到的改性纳米二氧化硅加入高混机中混合均匀得到混合料，将混合料置于双螺杆挤出机中挤出，挤出的温度为170-190℃，挤出速度为1200rpm，得到用于包装材料的EVA组合物。
实施例5
一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化铕的乙醇溶液加入2，6-吡啶二甲酸的乙醇溶液中混合均匀，氯化铕、2，6-吡啶二甲酸的摩尔比为1:3，得到混合液，用氢氧化钠的乙醇溶液将该混合液的PH值调节为6.5，置于温度为80℃的恒温水浴中搅拌10小时，静置12小时沉淀，过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤滤渣3次，真空干燥10小时，得到荧光剂；
(2)将重量比为100:1:1:8的EVA、DCP、丙酮、步骤(1)得到的荧光剂加入温度为160℃的密炼机中熔融接枝，得到接枝物，将接枝物用DMF沉淀、纯化3次，置于真空烘箱中烘干至恒重，得到混合物；
(3)将纳米二氧化硅室温烘干6小时后分散于丙酮中，超声分散1小时后移至温度为85℃的恒温水浴锅中，加入PEG恒温反应6小时，纳米二氧化硅、PEG的重量比为1:24，出料后离心分离，用丙酮、无水乙醇分别洗涤3次，置于温度为110℃的真空干燥箱中干燥9小时，得到改性纳米二氧化硅；
(4)按重量份数计，将88.5份步骤(2)得到的混合物、11.5份步骤(3)得到的改性纳米二氧化硅加入高混机中混合均匀得到混合料，将混合料置于双螺杆挤出机中挤出，挤出的温度为170-190℃，挤出速度为1200rpm，得到用于包装材料的EVA组合物。
实施例6
一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化铕的乙醇溶液加入2，6-吡啶二甲酸的乙醇溶液中混合均匀，氯化铕、2，6-吡啶二甲酸的摩尔比为1:3，得到混合液，用氢氧化钠的乙醇溶液将该混合液的PH值调节为6.5，置于温度为80℃的恒温水浴中搅拌10小时，静置12小时沉淀，过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤滤渣3次，真空干燥10小时，得到荧光剂；
(2)将重量比为100:1:1:8的EVA、DCP、丙酮、步骤(1)得到的荧光剂加入温度为160℃的密炼机中熔融接枝，得到接枝物，将接枝物用DMF沉淀、纯化3次，置于真空烘箱中烘干至恒重，得到混合物；
(3)将纳米二氧化硅室温烘干6小时后分散于丙酮中，超声分散1小时后移至温度为85℃的恒温水浴锅中，加入PEG恒温反应6小时，纳米二氧化硅、PEG的重量比为1:24，出料后离心分离，用丙酮、无水乙醇分别洗涤3次，置于温度为110℃的真空干燥箱中干燥9小时，得到改性纳米二氧化硅；
(4)按重量份数计，将89.2份步骤(2)得到的混合物、10.8份步骤(3)得到的改性纳米二氧化硅加入高混机中混合均匀得到混合料，将混合料置于双螺杆挤出机中挤出，挤出的温度为170-190℃，挤出速度为1200rpm，得到用于包装材料的EVA组合物。
经测试，实施例1-6制得的EVA组合物以及对比例的荧光强度如下表所示，其中对比例为公开号为CN103772800A的中国专利，荧光强度用荧光分光光度计测试：
由上表可见，本发明制得的EVA组合物的荧光强度明显好于对比例。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将氯化铕的乙醇溶液加入2，6-吡啶二甲酸的乙醇溶液中混合均匀，得到混合液，用氢氧化钠的乙醇溶液将该混合液的PH值调节为6.5，置于恒温水浴中搅拌10小时，静置12小时沉淀，过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤滤渣3次，真空干燥10小时，得到荧光剂；
(2)将EVA、DCP、丙酮、步骤(1)得到的荧光剂加入密炼机中熔融接枝，得到接枝物，将接枝物用DMF沉淀、纯化3次，置于真空烘箱中烘干至恒重，得到混合物；
(3)将纳米二氧化硅室温烘干6小时后分散于丙酮中，超声分散1小时后移至恒温水浴锅中，加入PEG恒温反应6小时，出料后离心分离，用丙酮、无水乙醇分别洗涤3次，置于真空干燥箱中干燥9小时，得到改性纳米二氧化硅；
(4)将步骤(2)得到的混合物、步骤(3)得到的改性纳米二氧化硅加入高混机中混合均匀得到混合料，将混合料置于双螺杆挤出机中挤出，得到用于包装材料的EVA组合物。
2.根据权利要求1所述的一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氯化铕、2，6-吡啶二甲酸的摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，恒温水浴的温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，EVA、DCP、丙酮、荧光剂的重量比为100:1:1:8。
5.根据权利要求1所述的一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，密炼机的温度为160℃。
6.根据权利要求1所述的一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，纳米二氧化硅、PEG的重量比为1:24。
7.根据权利要求1所述的一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，恒温水浴锅的温度为85℃。
8.根据权利要求1所述的一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，真空干燥箱的温度为110℃。
9.根据权利要求1所述的一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，挤出的温度为170-190℃，挤出速度为1200rpm。
10.根据权利要求1所述的一种用于包装材料的新型EVA组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，按重量份数计，混合物88-90份，改性纳米二氧化硅10-12份。
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