CN1050377A - 二苯甲脒的一种制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二苯甲脒的制备方法。它克服了以往技术中
生产该产品成本高、收率低等缺点。本发明的目的是
利用原有方法在不同的反应条件下选择适当的反应
条件得到较高的收率。本发明的技术解决方案是把
甲酸和苯胺以二甲苯为溶剂(脱水剂)进行回流，用金
属盐类或酸类做为催化剂，同时分成两步脱水，之后
粗产品用乙醇重结晶。本发明的极积效果在于，利用
原有方法，使产品的收率从原来的30％提高到
88％-92％，使生产具有更好的经济性。
Description
本发明涉及一种合成增感剂的缩合剂。
目前生产该产品的方法很多，普遍存在的缺点是步骤多，原料昂贵，收率低等，限制了该产品的生产。而目前生产上使用的大都用原甲酸脂来代替该产品。而原甲酸脂是液体，这样往往造成增感剂纯度不高。美国化学文摘（CA）上介绍了一种方法，其反应式为
用这种方法制成的成品为固体，纯度高。但因收率低（约30%）而不被人们广范使用如采用此方法，收率在50%以上才可在经济上取得收益。
本发明的目的是为了克服上述已有技术的不足而提供一种收率较高的二甲苯脒制备方法。这种方法是利用原有方法在不同反应条件下选择适当的反应条件得到较高收率。
本发明的技术解决方案是：反应式如下
它是把甲酸（HCOOH）和苯胺（PHNH2）以二甲苯为溶剂（脱水剂）进行回流，用金属盐类或酸类做催化剂进行催化，催化剂用量为原料5%（重量百分比）。在回流的同时分两步脱水（如附图所示）。第一步脱水的温度从80℃升到150℃，第二部脱水的温度为150℃。粗产品用乙醇重结晶。产品的熔点为141℃～142℃。整个的反应时间为60～70小时。甲酸与苯胺的摩尔比1∶2.5。
本发明的工作原理是：根据化学平衡原理，改变反应中生产物的浓度。使平衡向产物的方向移动。在本发明中主要是将生成的水及时从反应体系中分离出来，同时延长反应时间，使平衡向产物方向移动，以提高产品的收率。
附图为本发明工艺流程简图。
本发明的极积效果在于：利用原有方法，改变反应条件，使产品收率可达到88%～92%。使生产具有更好的经济性。
Claims (2)
1、一种二苯甲脒的制备方法，是把甲酸(HCOOH)和苯胺(PHNH2)以二甲苯为溶剂进行回流，用金属盐类或酸类做催化剂，粗产品用乙醇重结晶，其特征在于它进行两次脱水，第一次脱水温度是从80℃升到150℃，第二步脱水温度为150℃，全部反应时间为60～70小时。
2、根据权利要求1所述的二苯甲脒的制备方法，其特征在于采用二甲苯作为脱水剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 89105167 CN1050377A (zh) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 二苯甲脒的一种制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN 89105167 CN1050377A (zh) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 二苯甲脒的一种制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN1050377A true CN1050377A (zh) | 1991-04-03 |
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ID=4855935
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN 89105167 Pending CN1050377A (zh) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 二苯甲脒的一种制备方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN1050377A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117586546A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-02-23 | 常州六次方纳米科技有限公司 | 一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法 |
-
1989
- 1989-09-18 CN CN 89105167 patent/CN1050377A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117586546A (zh) * | 2024-01-18 | 2024-02-23 | 常州六次方纳米科技有限公司 | 一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法 |
| CN117586546B (zh) * | 2024-01-18 | 2024-04-12 | 常州六次方纳米科技有限公司 | 一种单壁碳纳米管改性抗静电涂层的制备方法 |
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| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |