CN105030846A

CN105030846A - 一种蛹虫草超微粉的制备方法

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Publication number: CN105030846A
Application number: CN201510555605.1A
Authority: CN
Inventors: 张文成; 李兵; 董秀丽; 金礼强; 王冰嵩
Original assignee: Hefei University of Technology
Current assignee: Hefei University of Technology
Priority date: 2015-09-01
Filing date: 2015-09-01
Publication date: 2015-11-11
Anticipated expiration: 2035-09-01
Also published as: CN105030846B

Abstract

一种蛹虫草超微粉的制备方法，以GAP种植基地产的新鲜蛹虫为原料，包括除杂和超微制备，其特征是所述的超微制备有以下工艺过程：(1)细胞破壁，(2)微波溶解，(3)高压均质，(4)离心过滤，(5)真空干燥，(6)超微粉碎；最终获得600目以上蛹虫草超微粉，其富含虫草素、虫草酸、虫草多糖、微量元素等保健、营养物质，且具有蛹虫草的天然清新、微腥气味，该超微粉可以直接冲服，或压成片等形式服用。因其服用不需煎煮、携带方便、有效成分利用率高、绿色环保，是消费者理想的伴侣。

Description

一种蛹虫草超微粉的制备方法

一、技术领域

本发明涉及中药材深加工方法，具体地说是一种富含虫草素、虫草酸、虫草多糖的蛹虫草超微粉的制备方法。

二、背景技术

.虫草是我国的一种名贵中药材，自古以来与人参、鹿茸一起列为中国三大补药。早在1757年《本草从新》中就有“冬虫夏草甘平保肺，益肾，补精髓，止血化痰，已劳咳，治膈症皆良”的记载。中国传统医学认为：冬虫夏草性味甘、平，入肺肾二经，既能补肺阴，又能补肾阳，主治肾虚总体而言，虫草不但对人体各种脏器的功能有调节作用，还存在某些直接抗病功能，相对于其他补品，冬虫夏草药性温和，比其他种类的滋补品具有更加广泛的药用和食用性，它一年四季均可服用，老、少、病、虚皆可服用。

虫草是指包括冬虫夏草在内的广义的虫草属真菌的总称。虫草的种类基本上是以其有性世代的形态特征、寄主、地名、人名而取名的，所以虫草属的各个种名就是各单一虫草真菌的名称，已经发现的虫草有400多种，而“冬虫夏草”就是特指以青藏高原为主产地、中国特有的冬虫夏草Cordycepssinensis(Berk.)Sacc。

虽然完整形态的人工冬虫夏草没有培植成功，但在蛹虫草(北冬虫夏草)上进行人工培植已获得成功，已能在蛹体上接种北冬虫夏草菌，长出带蛹体的北冬虫夏草子实体(子座)，并能在人工培养基(谷物类)上培植北冬虫夏草子实体，利用最先进的微生物技术和分子层面技术将虫草素萃取富集，实现规模工厂化生产。我国已开发出第一例纯天然虫草素含片。这种科学技术的研制成功，使得以前难以问津的名贵药材成了一般百姓的保健食品。

现代医学研究表明，虫草子实体不仅含有丰富的虫草素(3′-脱氧腺苷)、虫草酸、虫草多糖等功效物质，而且含有30多种人体所需的微量元素，其中Zn(锌)、Cu(铜)、Fe(铁)三种元素的含量是28种补益药平均值的1.8、2.1和8.8倍，Se(硒)的含量与黄芪的含量相当。所以，蛹虫草也具有催眠镇静、补虚损、防癌、止血、平喘等多种功效。

冬虫夏草非常适合人们用来提高免疫力，或者是术后、产后身体的恢复，可是如果食用方法不当，往往不能充分发挥它的营养作用。关于冬虫夏草的吃法，网上流传着很多种说法，有的说泡水喝，有的说炖着吃，有人说研成粉末，还有的说可以直接嚼着吃。到底冬虫夏草怎么吃比较好呢？传统方法一般把冬虫夏草煮水或炖汤喝较为麻烦，若把夏草加工成破壁粉，然后装入到瓶子、袋子等直服或开发成片剂等，这样就可以方便携带，每天都能定时服用了；蛹虫草细胞级超微粉，能使其中很多重要精华成分快速溶解释放出来，实现价值最大化，改善亚健康群体的消费观念和消费形式，增加虫草的消费量，提高深加工企业产值和利润率。

经由国家知识产权局网站检索，截至2015年6月30日，与虫草/蛹虫草超微粉制备方法直接相关的授权发明专利或申请主要有：

(1)公开(公告)号CN102228245A(申请号CN201110171695，《一种以蛹虫草子实体超微纯粉制备颗粒剂及其制备方法》)：本发明涉及生物保健食品领域，具体说是一种以蛹虫草子实体超微纯粉制备颗粒剂及其制备方法。蛹虫草子实体及纯化水；所述蛹虫草子实体超微粉的粒径在200nm-500nm之间。具体是将蛹虫草子实体干品，粉碎至粒径在200nm-500nm的超微粉状，而后将得到的超微粉，经一步制粒机制粒(实验机型：DWY-5型多动能一步制粒机)，制备好的颗粒经筛分至250um-1700um之间，即得到蛹虫草子实体超微纯粉颗粒剂。本发明制备方法无需添加任何辅助制粒原料，实现了“纯料纯制”，同时大幅度降低了颗粒剂产品的生产加工成本，保障和提高了产品的纯正度，本发明实际应用操作简单，易于推广。

(2)公开(公告)号CN103505477A(申请号CN201310387003，《鲜虫草超微钝粉片及其制备方法》)：本发明公开一种鲜虫草超微钝粉片的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将新鲜采集的虫草原料洗净泥土、除去霉斑；步骤2、将步骤1处理好的虫草原料放入液氮中，在-196℃下粉碎；步骤3、将粉碎后的虫草原料放于低压中干燥，将水分控制小于20％；步骤4、将步骤3形成的超微粉末进行钴60照射，压片制得。将新采挖的冬虫夏草药材作为原料直接进行加工，保证了新鲜冬虫夏草的功效，提高虫草活性成分的生物利用度，在未添加任何辅料的情形下，尽可能保证虫草高浓度，发挥药物的活性，制得的片型外观好，麻面率和裂片率低、片剂硬度、崩解度、脆碎度符合片剂质量要求，品质高，其临床意义和资源利用的意义非常重大。

(3)公开(公告)号CN104621547A(申请号CN201510024553，《一种具有高吸收率的广东虫草子实体超微粉》)：本发明公开一种具有高吸收率的广东虫草子实体超微粉。其是将广东虫草(CordycepsguangdongensisT.H.Li,Q.Y.Lin&B.Song)子实体经过超微粉碎后而获得的。本发明通过超微粉碎可快速破坏广东虫草子实体的细胞壁，使其中的有效成分溶解速度加快，同时粒径均匀，有利于胃肠道的吸收；又能避免有效成分在长时间提取过程中被破坏，可极大地节约能源，提高人体对其的利用率。

(4)公开(公告)号CN103330192A(申请号CN201310207185，《一种蛹虫草速溶粉的制备方法》)：本发明公开了一种蛹虫草速溶粉的制备方法，包括以下步骤：选取个体饱满且健康的蛹虫草子实体；粗粉碎后进行热水浸提、匀浆；利用纤维素酶进行水解，水解液湿法超微粉碎后均质；经过喷雾干燥获得淡黄色蛹虫草速溶粉。本发明产品生产周期短，产品生产过程中原料无损失，生产过程中无废弃物排放，是一种产品产出率高、生产工艺简单、绿色环保的生产方法。此外，本发明作为蛹虫草速溶粉可以作为固体饮料直接饮用，还可以添加于食品工业生产过程制作保健型功能食品，拓宽了蛹虫草子实体的应用领域。

(5)公开(公告)号CN103301165A(申请号CN201310249199，《一种虫草的粉碎方法及应用》)：本发明涉及一种药食两用的虫草粉碎方法及其成品的应用，属于中草药领域。该粉碎方法是将虫草通过干燥、冷冻、粗碎、再次冷冻、添加干冰和蔗糖、通过低温超微粉碎机进行粉碎，收集超微细粉。本发明使虫草有效成分含量保留最多，更能提高人体对其有效成分的吸收，其吸收率可提高3～5倍，超微粉碎前加入蔗糖，可防止在制备虫草成品的过程中加入的高分子物质造成的包埋作用降低虫草的吸收利用率，同时蔗糖的甜味也能使虫草成品的口感更好，本发明的虫草粉碎方法简单易行，便于工业化生产，并且成本低廉，易于推广，能产生较大的经济效益，有利于保护有限的虫草资源。

(6)公开(公告)号CN103271951A(申请号CN201310193640，《一种制备高腺苷含量的虫草制剂的方法》)：本发明涉及一种制备高腺苷含量的虫草制剂的方法，包括以下步骤：1)将分离自虫草子实体的真菌类菌株经固体培养和摇床培养后，得到菌丝体；2)将步骤1)得到的菌丝体接种到含有木薯蚕蛹水提液的培养液中进行深层发酵，得到深层发酵菌丝体；3)超高压处理步骤2)得到的深层发酵菌丝体，使菌丝体和微生物瞬间破壁；然后离心发酵液，分离得到菌丝体和菌液；4)步骤3)得到的菌液精滤后经低温浓缩制成高腺苷含量的虫草口服液，菌丝体经低温干燥后，超微粉碎成高腺苷含量的纳米级虫草微粉。本发明方法制备得到的虫草液体制剂和固体制剂的腺苷含量比现有技术均有显著提高。

(7)公开(公告)号CN102687853A(申请号CN201210202497，《一种北虫草菌粉的制作方法及其应用》)：本发明属于农产品生产加工领域，具体涉及一种北虫草菌粉制作方法及其应用，该方法是用优质大米培育北虫草子座和菌体，新鲜产品经脱水干燥、超微粉碎的步骤来完成对北虫草菌粉的制备，北虫草菌粉为桔黄色，香味浓厚，营养丰富。从原材料到产品符合有机食品的要求，产品广泛应用于食品、保健品和饮料行业。可用于制作食品添加剂、调味品原料、烹调佐料、代泡虫草茶等。北虫草菌粉制作工艺简易，技术易学，适于集约化工厂化生产。具有很高的经济效益和社会效益。

(8)公开(公告)号CN102772440A(申请号201210238311.2，《中药超微破壁口服片剂饮片的加工方法》)：该发明公开了一种中药超微破壁口服片剂饮片的加工方法。将单味中药材规范化炮制切段后，用高压清洗农药残留，干燥后，加工成粗粉，浸洗去重金属，再超微粉碎加工成超微和破壁的粉末，经质量控制达到标准后，与一定比例的药用辅料微粉组合后再经灭菌，最后制成口服片剂饮片。该发明将单味中药饮片制成可直接吞服无需冲泡且有各种味道的口服片剂饮片新剂型，这种剂型融合了超微粉末和口服片剂型的优点，并可控制起效时间，辅料用量少，载药量高，开创了中药现代化的一种新方法。

三、发明内容

本发明旨在提供富含虫草素、虫草酸和虫草多糖的蛹虫草超微粉，所要解决的技术问题是在制备超微粉的过程使虫草素、虫草酸和草虫多糖等营养成分充分释放出来。

本技术方案选择新鲜的蛹虫草为原料，其源于GAP种植基地，保证原料稳定、安全、可靠；包括除杂和超微制备，所述的除杂就是除去鲜蛹虫草中的杂草、泥土等杂质；其特征是所述的超微制备有以下工艺过程：

1.细胞破壁：将新鲜蛹虫草直接用磨浆机进行高速磨削、物理破壁处理，并添加原料质量0.8-1倍的水，协同破壁，转速控制在1200～1500r/min；时间～min。

2.微波溶解：将上述获得的混合液置于微波设备(微波频率：2450MHz±50Hz、功率6kW(可调))中，再添加3-4倍体积的纯净水，进行微波溶解20-30min，过80目筛网过滤，收集滤液。

3.高压均质：在均质器中对上述滤液于30-35MPa压力下进行均质处理，并添加0.1-0.2％的干冰协同，实现深度破壁、细化。

4.离心过滤：通过200目的三足离心机，除去少量大颗粒的固体悬浮物。

5.真空干燥：将上述滤液真空浓缩至1/8-1/9体积后，置于真空干燥箱中干燥，真空度控制在0.04-0.05MPa，温度控制在60-65℃，干燥至含水率≤6％即可。

6.超微粉碎：用气流超微粉碎机将上述获得干燥粉末物进行深度粉碎，至平均粒径25μm以下，即600目以上，即得富含虫草酸、虫草素、虫草多糖等蛹虫草超微粉。

该蛹虫草超微粉呈纯浅黄色，粉细腻，刚入口有微腥味，稍后有微甜味，粉用热水冲泡后，因其干燥、细腻，很快分散、溶入热水中，可直接饮用，也可以压成片剂等形式服用。

本发明的优点之处：

1)增加药物吸收率，提高其生物利用度

蛹虫草超微粉是粉末类产品，因粉碎的方式不同，使颗粒也有大有小，颗粒的大小也直接影响着人体对有效物质的吸收利用。本发明提供的蛹虫草超微粉是经过二次破壁、超微粉碎处理形成的，超微粉速溶于水后，进入人体消化系统后极易被胃肠道吸收，从而大大提高了生物利用度而且其粒度大大减小，同时加快了在体内的溶解、吸收速度，提高其吸收量。

2)保健营养价值提高

蛹虫草经过二次细胞破壁、微波溶解、超微粉碎后，使虫草中的虫草素、虫草酸、虫草多糖等药用成份以及氨基酸、微量元素等等保健营养成份更好的溶解出来，使其利用价值大大的提高。

3)节省原料

蛹虫草经破壁、微波溶解、超微粉碎后，可不再经过浸提、煎煮等处理，减少了生产环节中有效成分的损失，最大限度地利用了原材料。

4)应用方便

蛹虫草经超微粉碎后，细度增加，使口感得到改善，可直接冲泡便可服用，或制成片等，服用上更方便。

5)采用物理粉碎的方法

采用物理破壁、微波溶解、气流粉碎的方法，避免了化学粉碎对有效成份的破坏作用，以及产生的化学污染。

虫草素、虫草酸和虫草多糖的分析方法如下：

1)虫草素含量的测定(HPLC-DAD法)

主要仪器：高效液相色谱仪

色谱条件：色谱柱：C18(5μm4.6×250mm)，流动相：乙腈-水溶液(5:95，V/V)，流速：1.0ml/min，检测波长：260nm。

样品处理及样液配制：供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90％甲醇40ml，密塞，摇匀，加热回流30分钟，放冷，用90％甲醇定容至50ml容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

虫草素标准曲线：线性回归方程Y＝70.061X+361.33，R²＝0.9998，浓度线形范围16.785-540μg/mL，X-浓度(μg/mL)为横坐标，Y-峰面积值为纵坐标。

2)虫草酸含量的测定(HPLC-ELS法)

主要仪器：高效液相色谱仪(HPLC-ELS)

色谱条件：色谱柱胺基柱，流动相乙腈-水溶液(80:20)，流动相流速0.5ml/min，漂移管温度90℃。

样品处理及样液配制：供试品溶液的制备取本品粉末(过200目分样筛)约1g，精密称定，置烧杯中，精密加入纯净水40ml，摇匀，超声30min，静置30min，用纯净水定容至50ml容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

虫草素标准曲线：线性回归方程Y＝1.3201X+2.3475，R²＝0.9996，浓度线形范围59.375-950μg/mL，X-浓度(μg/mL)为横坐标，Y-峰面积值为纵坐标。

3)虫草多糖含量的测定(苯酚-硫酸法)

主要仪器：紫外分光光度计

样品处理：各称取三份重量为2.000g蛹虫草细粉(过200目分样筛)分别放置于具塞锥形瓶中，加水100mL，提取温度100℃，提取3h，提取液过滤，将滤液浓缩至1:7.5(g/mL),再加4倍乙醇使其沉淀，沉淀过夜后，4000r/min离心10min，沉淀再用90％乙醇清洗3次，将醇沉得到的粗多糖加水溶解定容到100mL，用硫酸苯酚法测定粗多糖含量。

葡萄糖标曲：配制100μg/mL的葡萄糖溶液为母液，按硫酸苯酚法配制各梯度浓度样液，最后在490nm下测定OD值，线性回归方程Y＝0.0187X+0.0004，R²＝0.9991，浓度线形范围1.205-14.005μg/mL，X-浓度(μg/mL)为横坐标，Y-峰面积值为纵坐标。

四、具体实施方式：

下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。

实施例1：

蛹虫草超微粉制备的具体操作步骤如下：

(1)原料选择、称量：称取1000g新鲜的蛹虫草原料，其源于GAP种植基地；

(2)除杂：除去蛹虫草中参杂的杂草、泥土等杂质；

(3)细胞破壁：将新鲜蛹虫草直接用磨浆机进行高速磨削、物理破壁处理，并添加1L水，协同破壁，转速控制在1200r/min；时间～min；

(4)微波溶解：将(3)获得的混合液置于微波设备(微波频率：2450MHz±50Hz、功率6kW(可调))中，再添加3倍体积的纯净水，进行微波溶解20min，过80目筛网过滤，收集滤液。

(5)高压均质：在30MPa压力下进行均质处理，并添加0.1％的干冰协同破壁、细化。

(6)离心过滤：通过200目的三足离心机，除去少量大颗粒的固体悬浮物。

(7)真空干燥：将上述滤液真空浓缩至1/8体积后，置于真空干燥箱中干燥，条件：控制真空度在0.04MPa范围内，温度控制在60℃，时间120min，含水率5.4％。

(8)超微粉碎：用气流超微粉碎机将(7)获得干燥粉末物进行深度粉碎，使粒度达25μm以下，即600目以上，即得916g蛹虫草超微粉，其中虫草素含量0.96％、虫草酸含量3.51％、虫草多糖含量14.62％。

实施例2：

(2)除杂：除去蛹虫草中参杂的杂草、泥土等杂质；

(3)细胞破壁：将新鲜蛹虫草直接用磨浆机进行高速磨削、物理破壁处理，并添加0.8L水，协同破壁，转速控制在1500r/min；时间～min；

(4)微波溶解：将(3)获得的混合液置于微波设备(微波频率：2450MHz±50Hz、功率6kW(可调))中，再添加4倍体积的纯净水，进行微波溶解30min，过80目筛网过滤，收集滤液。

(5)高压均质：在35MPa压力下进行均质处理，并添加0.2％的干冰协同破壁、细化。

(7)真空干燥：将上述滤液真空浓缩至1/9体积后，置于真空干燥箱中干燥，条件：控制真空度在0.05MPa范围内，温度控制在65℃，时间150min，含水率5.2％。

(8)超微粉碎：用气流超微粉碎机将(7)获得干燥粉末物进行深度粉碎，使粒度达25μm以下，即600目以上，即得921g蛹虫草超微粉，其中虫草素含量1.01％、虫草酸含量3.49％、虫草多糖含量15.01％。

Claims

1.一种蛹虫草超微粉的制备方法，以GAP种植基地产的新鲜蛹虫为原料，包括除杂和超微制备，其特征在于：所述的超微制备有以下工艺过程：

(1)细胞破壁：将新鲜蛹虫草添加原料质量0.8-1倍的水直接用磨浆机进行高速磨削，转速1200～1500r/min，时间～min；

(2)微波溶解：将(1)获得的混合液置于微波设备中，再添加3-4倍体积的纯净水，微波溶解20-30min，过80目筛网过滤，收集滤液；

(3)高压均质：将(2)获得的滤液投入均质器中，并添加0.1-0.2％的干冰，在30-35MPa压力下均质处理～min；过200目网离心分离，收集滤液；

(4)真空干燥：将(3)获得的滤液真空浓缩至1/8-1/9体积后置于真空干燥箱中，于真空度0.04-0.05MPa、温度60-65℃条件下干燥至含水率≤6％；

(5)超微粉碎：将(4)获得干燥粉末用气流超微粉碎机进行深度粉碎，至平均粒径≤25μm即得富含虫草酸、虫草素、虫草多糖的蛹虫草超微粉。