CN105019002B - 一种Bi2O3光催化薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Bi2O3光催化薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1，制备Bi2O3分散液：将Bi2O3、分散剂、成膜助剂、复合剂和溶剂分别按比例混合后球磨至颗粒均匀分散，得到稳定的Bi2O3分散液；其中，Bi2O31％～8％，分散剂0.1％～1％，成膜助剂0.1％～1％，复合剂0％～2％，余量为溶剂，上述各比例之和为100％；S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片电极极片插入到Bi2O3分散液中，经电泳，得到Bi2O3光催化薄膜。通过该制备方法得到的Bi2O3光催化薄膜致密，不易脱落；制备工艺简单，易于操作，制作时间短、效率高，适于工业化生产和应用；制备得到的Bi2O3光催化薄膜易于回收，且不会造成二次污染。

Description

一种Bi2O3光催化薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于光催化技术领域，涉及一种光催化薄膜及其制备，具体涉及一种利用电泳方法制备分散均匀、厚度可控的Bi2O3光催化薄膜。该薄膜可用于光降解水、无水处理、空气净化等多领域。
背景技术
半导体光催化剂作为最有潜力的绿色环保材料，一直是近几十年来研究的热门。它不仅可作为太阳能电池的电极材料，还可运用于解决污水处理、空气净化等环境、民生问题。传统的光催化剂处理污水的方式是将光催化剂粉末直接分散在污水中，经过一定时间的曝光，光催化剂受到光的激发产生具有还原性的电子和氧化性的空穴，从而将污水中的有机物分解，达到污水净化的目的。此方法的缺点主要有以下两点：其一，光催化剂一般是微米或纳米粉末，直接分散于水中，难以回收；其二，粉末光催化剂容易对水造成二次污染。这些都限制了光催化剂的进一步推广应用。
目前主要的解决方法有磁性材料包覆和光催化剂成膜。成膜的主要方法包括提拉法、气相沉积法、旋涂法、溅射法、电泳法。以上方法中，电泳法易于实现，操作简单，其主要难点在于，电镀液的分散以及电压的控制。本发明基于上述问题，针对Bi2O3光催化剂成膜方法展开了以下研究。
发明内容
本发明旨在针对上述现有技术中存在的问题，提供一种Bi2O3光催化薄膜的制备方法，通过该方法制备的Bi2O3光催化薄膜，不仅解决了现有光催化剂难以回收、二次污染的问题，而且扩展了光催化剂的应用，实现绿色能源的有效可持续利用。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案来实现：
本发明提供了一种Bi2O3光催化薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备Bi2O3分散液：将Bi2O3、分散剂、成膜助剂、复合剂和溶剂分别按比例混合后球磨至颗粒均匀分散，得到稳定的Bi2O3分散液；其中，Bi2O31％～8％，分散剂0.1％～1％，成膜助剂0.1％～1％，复合剂0％～2％，余量为溶剂，上述各比例之和为100％；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜：将两片电极极片插入到Bi2O3分散液中，经电泳，得到Bi2O3光催化薄膜。
上述制备方法中，步骤S1中采用的分散剂，其目的是使Bi2O3在体系中更好的分散，以有助于电泳成膜。为达到上述目的，可以选用但不限于月桂酰肌氨酸钠、十二烷基本磺酸钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种，凡是在本发明的思想指导下，在本领域苯常用表面活性剂中选取的其它分散剂也属于本发明的保护范围。
上述制备方法中，步骤S1中采用的成膜助剂，其目的是便于Bi2O3在正极极片上成膜。为达到上述目的，可以选用但不限于聚四氟乙烯乳液或者魔芋葡甘露聚糖中，凡是在本发明的思想指导下，在本领域常用成膜助剂中选取的其它成膜助剂也属于本发明的保护范围。本发明中采用的聚四氟乙烯乳液质量分数为5％，魔芋普甘露聚糖分子量为20万～120万。
上述制备方法中，步骤S1中采用的复合剂，其目的是促进分散液中各成分的协同作用，增加体系的稳定性，复合剂的该作用与分散液的成分与分散条件有关，因此该复合剂不是必须的。为达到上述目的，可以选用但不限于硝酸、氢氧化钠、醋酸中的一种，凡是在本发明的思想指导下，在本领域常用复合剂中选取的其它复合剂也属于本发明的保护范围。
上述制备方法中，步骤S1中采用的溶剂，其目的是用于作为分散Bi2O3的体系。该溶剂可以选用但不限于溶剂为水、乙醇、环己醇、丙酮中的一种，凡是在本发明的思想指导下，在本领域常用溶剂中选取的其它溶剂也属于本发明的保护范围。
上述制备方法中，步骤S1中将Bi2O3、分散剂、成膜助剂、复合剂和溶剂分别按比例混合后球磨至颗粒均匀分散，其目的是便于Bi2O3在正极极片上成膜。球磨最佳时间根据球磨分散体系与球磨量而定，球磨至体系稳定分散，颗粒在200nm以下即可。本发明中，设置的球磨时间为1～8h。
上述制备方法中，步骤S2中电极极片为电泳操作中常用的电极极片，极片材料可以选用但不限于导电玻璃、铜片、碳布中的一种。
上述制备方法中，步骤S2中电泳操作中的施加电压和维持时间可以采用常规，其目的是在正极极片上生成Bi2O3薄膜；施加的电压可以直流电压也可以是脉冲电压。施加电压的大小和施加方式主要影响膜的厚度，成膜速度以及膜的致密性。根据本发明人研究，施加电压不低于1V，电泳时间可以根据施加电压和最终设定的Bi2O3光催化薄膜厚度来确定。本发明中的施加电压为1～72V，电泳时间为2～30min。从成膜效果角度考虑，优选的电泳条件为：施加电压15～72V。在电泳操作完成后，将正极极片取下，自然风干或烘干即得到Bi2O3光催化薄膜。
本发明提供的Bi2O3光催化薄膜的制备方法具有以下有益效果：
1、首先通过本发明提供的方法能够获得适于电泳操作的分散液，基于该分散液，可以通过电泳方法获得Bi2O3光催化薄膜；这是首次通过电泳方法获得Bi2O3光催化薄膜；
2、制备得到的Bi2O3光催化薄膜致密，不易脱落；
3、制备工艺简单，易于操作，制作时间短、效率高，适于工业化生产和应用；
4、制备得到的Bi2O3光催化薄膜易于回收，且不会造成二次污染。
附图说明
图1为实施例1给出的Bi2O3球磨分散前后SEM图，其中(a)为Bi2O3球磨分散前的SEM图，(b)为Bi2O3球磨分散后的SEM图。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的目的和意义，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、木质素磺酸钠、聚四氟乙烯乳液、水分别按1％，0.1％，0.5％，98.4％的质量比称取原料，混合后球磨1h，得到稳定的Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片导电玻璃电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加2V直流电压，电泳5min，取下正极极片，自然风干，得到Bi2O3光催化薄膜。
实施例2
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、月桂酰肌氨酸钠、聚四氟乙烯乳液、水分别按3％，0.4％，0.5％，96.1％的质量比称取原料，混合后球磨5h，得到稳定的Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片碳布电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加15V 直流电压，电泳15min，取下正极极片，自然风干，得到Bi2O3光催化薄膜。
实施例3
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、月桂酰肌氨酸钠、聚四氟乙烯乳液、水分别按8％，0.4％，1％，90.6％的质量比称取原料，混合后球磨8h，得到稳定的Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片导电玻璃电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加35V脉冲电压，电泳25min，取下正极极片，烘干，得到Bi2O3光催化薄膜。
实施例4
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、月桂酰肌氨酸钠、聚四氟乙烯乳液、水分别按8％，0.8％，0.8％，90.4％的质量比称取原料，混合后球磨2h，得到稳定的Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片铜片电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加1V直流电压，电泳5min，取下正极极片，自然风干，得到Bi2O3光催化薄膜。
实施例5
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、木质素磺酸钠、聚四氟乙烯乳液、硝酸、乙醇分别按3％，0.7％，1％，0.9％，94.4％的质量比称取原料，混合后球磨8h，得到稳定的Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片导电玻璃电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加15V直流电压，电泳5min，取下正极极片，烘干，得到Bi2O3光催化薄膜。
实施例6
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、木质素磺酸钠、聚四氟乙烯乳液、丙酮分别按质量比3％，0.1％，0.1％，96.8％的质量比称取原料，混合后球磨6h，得到稳定的Bi2O3分散液；将上述原料混合后球磨1h，得到稳定的Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片碳布电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加30V 直流电压，电泳1min，取下正极极片，自然风干，得到Bi2O3光催化薄膜。
实施例7
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、羧甲基纤维素钠、聚四氟乙烯乳液、氢氧化钠、乙醇分别按5％，0.3％，0.2％，0.5％，94％的质量比称取原料，混合后球磨4h，得到稳定的 Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片导电玻璃电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加45V脉冲电压，电泳25min，取下正极极片，烘干，得到Bi2O3光催化薄膜。
实施例8
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、十二烷基苯磺酸钠、醋酸、乙醇分别按2％，0.8％，0.1，97.1％的质量比称取原料，混合后球磨5h，得到稳定的Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片碳布电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加60V 脉冲电压，电泳1min，取下正极极片，烘干，得到Bi2O3光催化薄膜。
实施例9
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、羧甲基纤维素钠、魔芋葡甘露糖、环己烷分别按1％， 0.1％，0.1％，98.8％的质量比称取原料，混合后球磨6h，得到稳定的Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片碳布电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加72V 直流电压，电泳5min，取下正极极片，自然风干，得到Bi2O3光催化薄膜。
实施例10
S1，制备Bi2O3分散液，将Bi2O3、羧甲基纤维素钠、魔芋葡甘露糖、乙醇分别按2％，1％，0.1％，96.9％的质量比称取原料，混合后球磨6h，得到稳定的Bi2O3分散液；将上述原料混合后球磨1h，得到稳定的Bi2O3分散液；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜，将两片铜片电极极片插入到上述Bi2O3分散液中，施加15V 脉冲电压，电泳5min，取下正极极片，自然风干，得到Bi2O3光催化薄膜。
图1给出了实施例1给出的Bi2O3球磨分散前后SEM图，其中(a)为Bi2O3球磨分散前的SEM图，Bi2O3粒径大小不一，大的粒径可能在微米量级，小的可以到纳米量级，形貌也十分不均匀。(b)为Bi2O3球磨分散后的SEM图，从图中可以看出Bi2O3分散液中 Bi2O3分散非常均匀且大小、形貌非常也均一，大小约在100nm，这为下一步制备Bi2O3光催化薄膜奠定了很好的基础。
综上所述，本发明通过在Bi2O3分散体系中加入分散剂、成膜助剂以及复合剂，辅以球磨的方式得到尺寸均匀且稳定的Bi2O3分散系，并通过简单易实现的电泳法制备出致密的Bi2O3光催化薄膜。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种Bi2O3光催化薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，制备Bi2O3分散液：将Bi2O3、分散剂、成膜助剂、复合剂和溶剂分别按质量比混合后球磨至颗粒均匀分散，得到稳定的Bi2O3分散液；其中，Bi2O31％～8％，分散剂0.1％～1％，成膜助剂0.1％～1％，复合剂0％～2％，复合剂比例不包括0％，余量为溶剂，上述各比例之和为100％；所述分散剂为月桂酰肌氨酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素钠中的一种；所述成膜助剂为聚四氟乙烯乳液或者魔芋葡甘露聚糖；所述复合剂为硝酸、氢氧化钠、醋酸中的一种；
S2，制备Bi2O3光催化薄膜：将两片电极极片插入到Bi2O3分散液中，经电泳后自然风干得到Bi2O3光催化薄膜；电泳条件为：施加电压为15V、30V、35V或45V，电泳至设定Bi2O3光催化薄膜厚度。
2.根据权利要求1所述的Bi2O3光催化薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中球磨时间为1～8h。
3.根据权利要求1所述的Bi2O3光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯乳液质量分数为5％；魔芋葡甘露聚糖分子量为20万～120万。
4.根据权利要求1所述的Bi2O3光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水、乙醇、环己醇、丙酮中的一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的Bi2O3光催化薄膜的制备方法，其特征在于：所述电极极片材料为导电玻璃、铜片、碳布中的一种。
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