CN105004815A - 一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法 - Google Patents

一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法，采用试样中不存在的性能稳定且易得的纯物质补骨脂素对照品作为内标，建立该组分与药材中藁本内酯之间的相对校正因子，通过校正因子计算藁本内酯的含量，采用液相色谱法进行测定，具体方法如下：第一步：制定色谱条件与系统适应性试验；第二步：制备补骨脂素对照品母液；第三步：制备供试品溶液；第四步：测定；采用补骨脂素作为对照品母液，性能稳定且容易获取，利用中药有效成分内在函数关系和比例关系，采用补骨脂素作为对照品母液，性能稳定且容易获取，利用中药有效成分内在函数关系和比例关系，直接可以测定藁本内酯的成分含量，提高测定效率，且便于操作。

Description

一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法
技术领域
本发明涉及医药产品生产制造技术领域，尤其涉及一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法。
背景技术
川芎，即香果，伞形科、藁本属多年生草本，高40-60厘米。根茎发达，形成不规则的结节状拳形团块，一种中药植物，常用于根茎供药用，功能行气开郁，祛风燥湿，活血止痛，治头痛旋晕、肋痛腹疼、经闭、难产、痈疽疮疡等症。
其主要功效成分是挥发油，目前已鉴定出成分40种成分，占挥发油的93.64％，其中主要成分为藁本内酯占58％，其中藁本内酯顺、反两种构型：(Z)-藁本内酯和(E)-藁本内酯，有文献记载藁本内酯的含量测定方法有薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等。但藁本内酯常温下不稳定，需经冷冻干燥，充氮封口，长期保存时需在液氮中存放，并在临用时-40℃以下低温保存，非常难以操作。
发明内容
本发明根据现有技术的不足，提供一种便于操作的采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法。
本发明是这样实现的，一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法，采用试样中不存在的性能稳定且易得的纯物质补骨脂素对照品作为内标，建立该组分与藁本内酯之间的相对校正因子，通过校正因子计算药材中藁本内酯的含量，采用液相色谱法进行测定，具体方法如下：
第一步：制定色谱条件与系统适应性试验；
采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，甲醇和水的比例为55：45的混合溶液作为流动相，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，且检测波长为280nm；
第二步：制备补骨脂素对照品母液；
精密称取补骨脂素对照品适量，精密称定，采用甲醇溶液溶解补骨脂素，制的混合溶液中每1ml混合溶液含有0.5mg的补骨脂素；
第三步：制备供试品溶液；
取川芎粉末4g，加甲醇50ml，称重，采用超声处理30分钟，冷却至室温，添加川芎粉末进行补重，使重量与超声处理之前的重量相同，再进行离心十分钟，离心转速为10000rpm，取上清液，精密吸取5.0ml上清液到容量为10ml的棕色容量瓶中，再吸取1.0ml补骨脂素母液加入棕色容量瓶中，再向棕色容量瓶中添加甲醇溶液进行稀释，直到棕色容量瓶中的混合溶液达到10ml的刻度时完毕；
第四步：测定；
分别吸取第二步中的补骨脂素对照品母液和第三步中的供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，采用内标法计算，供试品溶液的特征图谱中呈现藁苯内酯的峰值和补骨脂素峰值，藁苯内酯通过与补骨脂素的相对校正因子计算藁苯内酯的含量。
进一步的，所述藁苯内酯与补骨脂素的相对校正因子如下:藁本内酯的f’值为0.98，其相对保留时间tRf/R补为4.244。
进一步的，所测的川芎药材中以干燥品计含藁本内酯(C12H14O2)不得少于0.14％。
本发明提供的一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法的优点在于：本发明的技术方案，采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯的含量，采用补骨脂素作为对照品母液，性能稳定且容易获取，利用中药有效成分内在函数关系和比例关系，直接可以测定藁本内酯的成分含量，提高测定效率，且便于操作。
附图说明
图1为本发明中所测成分的液相色谱仪的图像显示图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施 例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
所述一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法，采用试样中不存在的性能稳定且易得的纯物质补骨脂素对照品作为内标，建立该组分与药材中藁本内酯之间的相对校正因子，通过校正因子计算药材中藁本内酯的含量，采用液相色谱法进行测定，具体方法如下：
第一步：制定色谱条件与系统适应性试验；
采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，甲醇和水的比例为55：45的混合溶液作为流动相，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，且检测波长为280nm；
第二步：制备补骨脂素对照品母液；
精密称取补骨脂素对照品适量，精密称定，采用甲醇溶液溶解补骨脂素，制的混合溶液中每1ml混合溶液含有0.5mg的补骨脂素；
第三步：制备供试品溶液；
取川芎粉末4g，加甲醇50ml，称重，采用超声处理30分钟，冷却至室温，添加川芎粉末进行补重，使重量与超声处理之前的重量相同，再进行离心十分钟，离心转速为10000rpm，取上清液，精密吸取5.0ml上清液到容量为10ml的棕色容量瓶中，再吸取1.0ml补骨脂素母液加入棕色容量瓶中，再向棕色容量瓶中添加甲醇溶液进行稀释，直到棕色容量瓶中中的混合溶液达到10ml的刻度时完毕；
第四步：测定；
分别吸取第二步中的补骨脂素对照品母液和第三步中的供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪。
请参阅图1，图1为本发明中所测成分的液相色谱仪的图像显示图。
由特征图谱中显示，可知峰1：补骨脂素峰值和峰2：藁苯内酯峰值，通过图谱可测出上述藁苯内酯与补骨脂素的相对校正因子如下:
藁本内酯：f’值：0.98；相对保留时间tRf/R补：4.244。
采用内标法计算，通过藁苯内酯与补骨脂素的相对校正因子计算出药材中藁苯内酯的含量即可。
所测的川芎药材中以干燥品计含藁本内酯(C12H14O2)不得少于0.14％， 提高测试的准确性。
本发明提供的一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法的优点在于：本发明的技术方案，采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯的含量，采用补骨脂素作为对照品母液，性能稳定且容易获取，利用中药有效成分内在函数关系和比例关系，直接可以测定藁本内酯的成分含量，提高测定效率，且便于操作。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法，其特征在于，采用试样中不存在的性能稳定且易得的纯物质补骨脂素对照品作为内标，建立该组分与药材中藁本内酯之间的相对校正因子，通过校正因子计算药材中藁本内酯的含量，采用液相色谱法进行测定，具体方法如下：
第一步：制定色谱条件与系统适应性试验；
采用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，甲醇和水的比例为55：45的混合溶液作为流动相，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，且检测波长为280nm；
第二步：制备补骨脂素对照品母液；
精密称取补骨脂素对照品适量，精密称定，采用甲醇溶液溶解补骨脂素，制的混合溶液中每1ml混合溶液含有0.5mg的补骨脂素；
第三步：制备供试品溶液；
取川芎粉末4g，加甲醇50ml，称重，采用超声处理30分钟，冷却至室温，添加川芎粉末进行补重，使重量与超声处理之前的重量相同，再进行离心十分钟，离心转速为10000rpm，取上清液，精密吸取5.0ml上清液到容量为10ml的棕色容量瓶中，再吸取1.0ml补骨脂素母液加入棕色容量瓶中，再向棕色容量瓶中添加甲醇溶液进行稀释，直到棕色容量瓶中的混合溶液达到10ml的刻度时完毕；
第四步：测定；
分别吸取第二步中的补骨脂素对照品母液和第三步中的供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，采用内标法计算，供试品溶液的特征图谱中呈现藁苯内酯的峰值和补骨脂素峰值，藁苯内酯通过与补骨脂素的相对校正因子计算藁苯内酯的含量。
2.根据权利要求1所述的一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法，其特征在于，所述藁苯内酯与补骨脂素的相对校正因子如下:藁本内酯的f’值为0.98，其相对保留时间tRf/R补为4.244。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用一测多评法测定川芎药材中藁本内酯含量的方法，其特征在于，所测的川芎药材中以干燥品计含藁本内酯(C12H14O2)不得少于0.14％。
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