CN104974595B - 具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨及其制法 - Google Patents
具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨及其制法，其中是通过长碳链脂肪族二胺单体及带有酸基的芳香族二胺单体与芳香族二酐单体及具有酸基的单酐单体反应后得到聚酰胺酸，再令聚酰胺酸环化制得改质的聚酰亚胺，最后令改质的聚酰亚胺与硬化剂交联后，制得介电常数小于3且介电损耗小于0.01的热固型防焊油墨，该油墨适用于高频化的电子设备。另外，经由测试，由本发明的制法所制得的热固型防焊油墨亦具有良好的电性、耐挠折性、防焊性、耐翘曲性、耐燃性、耐酸性、耐碱性、耐有机溶剂性及低吸湿率等特性。
Description
技术领域
本发明是关于一种热固型防焊油墨，尤指一种具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨。本发明另关于一种具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法。
背景技术
为了保护软性电路板的排线，现有技术使用覆盖膜及热固型防焊油墨。相较于覆盖膜(cover layer)必须经过校准后才能贴附于软性电路板上，可直接涂布于软性电路板上的热固型防焊油墨具有简化制作过程的优点，因此，热固型防焊油墨已逐渐取代覆盖膜。
目前市售的热固型防焊油墨，其主要成分含有环氧压克力，其虽然能够满足一般电子设备的需求，但其高频特性不佳。因而无法适用于高频化的电子设备。
发明内容
有鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨及其制法，该热固型防焊油墨能适用于高频化电子设备。
为了可达到前述的发明目的，本发明所采取的技术手段之一为提供一种具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法，其步骤包含：
令长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体于非质子性溶剂中反应，得到聚酰胺酸；
令聚酰胺酸环化，得到改质的聚酰亚胺；以及
混合改质的聚酰亚胺及硬化剂，制得热固型防焊油墨。
依据本发明的制法，所述长碳链脂肪族二胺单体可为己二胺单体、辛二胺单体、壬二胺单体、葵二胺单体等具有主链含有6至40碳数脂肪族二胺单体。该长碳链脂肪族二胺单体具有极佳的疏水性。
依据本发明的制法，所述芳香族二酐单体包含下列物质所构成的群组：4,4'-联苯醚二酐(4,4-Oxydiphthalic anhydride，ODPA)、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(2,3,3',4'-biphenyl tetracarboxylic dianhydride，a-BPDA)及其组合。
依据本发明的制法，所述具有酸基的芳香族二胺单体包含下列物质所构成的群组：3,5-二氨基苯甲酸(3,5-diaminobenzoic acid，DABA)、邻氨基苯甲酸(5,5'–methylenedianthranilic，MBAA)及其组合。
依据本发明的制法，所述具有酸基的单酐单体包含下列物质所构成的群组：苯偏三酸酐(trimellitic anhydride，TMA)、氢化偏苯三酸酐(1,2,4-cyclohexanetricarboxylic anhydride，CTA)及其组合。
依据本发明的制法，以所述长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体的总重量为基准，令长碳链脂肪族二胺单体以60至62重量百分比与芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体于非质子性溶剂中反应，得到聚酰胺酸。
依据本发明的制法，所述长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体是于包含选自于n-甲基吡咯烷酮(n-methylpyrrolidone，NMP)、石脑油(naphtha)、二甲苯(xylene)、乙二醇乙醚(2-ethoxyethanol)、甲基异丁酮(methyl isobutylketone)及其组合所构成的群组的非质子性溶剂中反应，得到聚酰胺酸。
依据本发明的制法，所述长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体是于60℃至80℃下于非质子性溶剂中反应，得到聚酰胺酸。
依据本发明的制法，所述令聚酰胺酸环化，得到改质的聚酰亚胺的步骤为：令聚酰胺酸及催化剂于有机溶剂中混合，形成预反应溶液；再令预反应溶液于125℃至175℃的温度下进行环化反应，制得改质的聚酰亚胺。
依据本发明的制法，所述改质的聚酰亚胺是与选自于酚醛型环氧树脂(phenolnovolac type epoxy resin)、双酚A型环氧树脂(bisphenol A type epoxy resin)、萘型环氧树脂(naphthalene type epoxy resin)及其组合的硬化剂混合，制得热固型防焊油墨。
依据本发明的制法，所述改质的聚酰亚胺与硬化剂是以20:1至20:3的重量比例混合，制得热固型防焊油墨。
为了可达到前述的发明目的，本发明所采取的另一技术手段为提供一种具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨，其是由如前所述的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法所制成。
为了可达到前述的发明目的，本发明所采取的再一技术手段为提供一种具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨，其介电常数小于3，其介电损耗小于0.01。
本发明的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法，藉由长碳链脂肪族二胺单体及带有酸基的芳香族二胺单体与芳香族二酐单体及具有酸基的单酐单体反应后得到聚酰胺酸，再令聚酰胺酸环化制得改质的聚酰亚胺，最后令改质的聚酰亚胺与硬化剂交联后，制得介电常数小于3且介电损耗小于0.01的热固型防焊油墨，则适用于高频化的电子设备。
此外，经由测试，由本发明的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法所制得的热固型防焊油墨具有良好的电性、耐挠折性、防焊性、耐翘曲性、耐燃性、耐酸性、耐碱性、耐有机溶剂性及低吸湿率等特性。
具体实施方式
实施例1改质的聚酰亚胺的制备
首先，将25克主链含有36碳数的脂肪族二胺单体及12克4,4'-联苯醚二酐单体混合于由60克n-甲基吡咯烷酮及6.5克石脑油所构成的非质子溶剂中，形成第一溶液。于该第一溶液被加热至70℃并持温1小时后加入1克3,5-二氨基苯甲酸单体，形成第二溶液。令该第二溶液于70℃持温1小时后再加入苯偏三酸酐单体2.5克，形成第三溶液。令该第三溶液于70℃持温1小时，制得聚酰胺酸。
然后，将0.2克三苯基膦(triphenyl phosphine，TPP)、15克甲苯与所述聚酰胺酸混合，形成预反应溶液。令该预反应溶液于150℃持温3小时的条件下进行环化反应，得到一中间产物。抽真空分离该中间产物，获得甲苯、亚磷酸三苯酯及改质的聚酰亚胺。其中，三苯基膦为催化剂，甲苯为溶剂。
实施例2改质的聚酰亚胺的制备
本实施例概同于实施例1，惟本实施例的改质的聚酰亚胺的制备与实施例1不同之处在于：本实施例是将20克主链含有36碳数的脂肪族二胺单体及12克4,4'-联苯醚二酐单体及6.5克石脑油混合于60克N-甲基吡咯烷酮中，以形成第一溶液。
实施例3热固型防焊油墨的制备
取实施例1的改质的聚酰亚胺40克，与0.25克亚磷酸三苯酯、0.5克颜料、0.15克消泡剂、4克耐燃剂及3.6克酚醛型环氧树脂混合，制得热固型防焊油墨。其中，三苯基膦为催化剂。
实施例4热固型防焊油墨的制备
取实施例2的改质的聚酰亚胺40克，与0.25克亚磷酸三苯酯、0.5克颜料、0.15克消泡剂、4克耐燃剂及3.6克酚醛型环氧树脂混合，制得热固型防焊油墨。
比较例1市售的热固型防焊油墨
使用日立化成工业股份有限公司制造的热固型防焊油墨(产品型号为SN-9000NH)，将其主剂(聚酰亚胺树脂)20克及硬化剂1克混合并搅拌10分钟，得到本比较例的热固型防焊油墨。
比较例2市售的热固型防焊油墨
使用冠品化学股份有限公司制造的热固型防焊油墨(产品型号为L45CM10/H45)，将其主剂(环氧树脂)90克与硬化剂1克混合并搅拌10分钟，得到本比较例的热固型防焊油墨。
测试例
将实施例3及4与比较例1及2的热固型防焊油墨涂布于1盎司/平方英呎(oz/ft2)的铜箔上，形成15微米厚的热固型防焊油墨层，将该铜箔及热固型防焊油墨层放入于烘箱中，以160℃的烘烤温度烘烤1小时，得到固化的热固型防焊油墨层。
测量固化的热固型防焊油墨层的体积电阻、表面电阻、介电常数(Dk)、介电损耗(Df)、崩溃电压、热分解温度(Td)、热膨胀系数(CTE)、玻璃转换温度(Tg)、耐挠折性、防焊性、吸湿率、耐翘曲性、耐燃性、耐酸性、耐碱性、耐有机溶剂性质。
体积电阻，依据IPC-TM-6502.5.17.1A的测量方法，使用美国惠普公司(Hewlett-Packard Co.)的型号为4339B的高阻计于电压90V的条件下测量而得。测试结果示于表1中。
表面电阻，依据IPC-TM-6502.5.17.1A的测量方法，使用惠普公司(Hewlett-Packard Co.)公司的型号为4339B的高阻计于电压90V的条件下测量而得。测试结果示于表1中。
崩溃电压，依据ASTM D149的测量方法，使用测量科技公司(Measure Tek Co.)的型号为7474的破坏电压仪器于20千伏(KV)/5毫安(mA)的条件下测量而得。测试结果示于表1中。
介电常数及介电损耗，依据IPC-TM-6502.5.5.1B的测量方法，系使用罗德史瓦兹公司(Rohde&Schwarz Co.)的型号为ZVB20的网络分析仪于10GHZ的测量条件下测量而得。测试结果示于表1中。
热分解温度为以温度为300℃时各热固型防焊油墨层的重量为基准，各热固型防焊油墨层的热失重为5%时相对应的温度，是使用博金公司的型号为Pyris Diamond TG/DTA的热重分析仪于40℃至600℃的温度区间，以20℃/分钟(min)的升温速率测量而得。测试结果示于表1中。
热膨胀系数及玻璃转换温度是使用博金珀金埃尔默股份有限公司(PerkinElmerCo.)的型号为Pyris Diamond TMA的热机械分析仪于50℃至200℃的温度区间，以20℃/分钟(min)的升温速率测量而得。测试结果示于表1中。
耐挠折性，使用弘达公司(Hung Ta Co.)的型号为HT-8636A的MIT仪器于0.8R/500g的条件下测量而得，测试结果示于表1中。
防焊性，预热及浮焊于300℃持续30秒，若未起泡，分层或起皱，则为通过。测试结果示于表1中。
吸湿率，依据IPC-TM-6502.6.2.1的测量方法。测试结果示于表1中。
耐翘曲性，将铜箔及设置于该铜箔上的热固型防焊油墨层裁切成10厘米x10厘米的样品并放置于玻璃板上，热固型防焊油墨层与玻璃板分别位于铜箔的两侧，且铜箔与玻璃板相接，样品的四个角与玻璃板之间的距离的平均值定义为翘曲值，翘曲值越小表示耐翘曲性越佳。测试结果示于表1中。
耐燃性，测量方法为UL94VTM-0。测试结果示于表1中。
耐酸性，令各热固型防焊油墨层浸泡于10体积百分浓度的硫酸溶液中30分钟，若未鼓起、脱落及色变则为通过。测试结果示于表1中。
耐碱性，令各热固型防焊油墨层浸泡于10体积百分浓度的氢氧化钠溶液中30分钟，若未鼓起、脱落及色变则为通过。测试结果示于表1中。
耐有机溶剂性质，令热固型防焊油墨层浸泡于异丙醇溶液及丁酮溶液中30分钟，若未鼓起、脱落及色变则为通过。测试结果示于表1中。
表1测试例的测试结果
如表1所示，实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的介电常数低于3，而比较例1及2的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的介电常数大于3。且实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的介电损耗低于0.01，而比较例1及2的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的介电损耗大于0.01。则实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层具有较比较例1及2的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层为低的介电常数及介电损耗。由此可知，实施例3及4的热固型防焊油墨可适用于高频化的电子设备。
如表1所示，实施例3、4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的吸湿率分别为0.15%及0.21%，而比较例1、2的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的吸湿率分别为0.4%及1.3%，显示实施例3、4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层具有较低的吸湿率。
如表1所示，实施例3、4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层可通过UL94VTM-0的检测标准，而比较例1、2的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层无法通过该标准，显示实施例3、4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层具有较佳的耐燃性。
如表1所示，实施例3、4及比较例1的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的耐挠折性相当，可承受的挠折次数分别为2345次、2330次及2360次的挠折，而比较例2的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层可承受的挠折次数为893次。由此可知，实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层具有良好的耐挠折性。
如表1所示，实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的体积电阻、表面电阻及崩溃电压大于比较例1及2，显示实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层具有较佳的电性。
如表1所示，实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的热分解温度大于比较例1及2。且实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的热膨胀系数小于比较例1及2。又，实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层的玻璃转换温度高于比较例1。因此，综合而言，实施例3及4的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层具有比比较例1及2较佳的热稳定性。
如表1所示，经由耐翘曲性测试，实施例3及4的翘曲值小于5厘米，而比较例2的翘曲值大于5厘米。显示相较于比较例2，实施例3及4的热固型防焊油墨制成热固型防焊油墨层后，其收缩程度较低，可维持固定的外观并具有较佳的形变性。
如表1所示，实施例3、4及比较例1、2的热固型防焊油墨所制得的固化的热固型防焊油墨层通过防焊性、耐燃性、耐酸性、耐碱性及耐有机溶剂性等测试，显示实施例3、4的热固型防焊油墨具有与市售的热固型防焊油墨同等的化学性质。
Claims (10)
1.一种具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法，其步骤包含：
令含有36碳数主链的长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体于非质子性溶剂中反应，得到聚酰胺酸；
令聚酰胺酸环化，得到改质的聚酰亚胺；以及
混合改质的聚酰亚胺及硬化剂，以制得热固型防焊油墨。
2.如权利要求1所述的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法，其中，以所述长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体的总重量为基准，令长碳链脂肪族二胺单体的含量为60至62重量百分比。
3.如权利要求1或2所述的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法，其中，非质子性溶剂选自于N-甲基吡咯烷酮、石脑油、二甲苯、乙二醇乙醚、甲基异丁酮及其组合。
4.如权利要求1或2所述的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法，其中，所述令长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体于非质子性溶剂中反应，得到聚酰胺酸的步骤包含：
于60℃至80℃的温度下，令长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体于非质子性溶剂中反应，得到聚酰胺酸。
5.如权利要求1或2所述的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法，其中，所述令聚酰胺酸环化，得到改质的聚酰亚胺的步骤包含：
混合聚酰胺酸及催化剂于有机溶剂中，形成预反应溶液；以及
令预反应溶液于125℃至175℃的温度下进行环化反应，制得改质的聚酰亚胺。
6.如权利要求1或2所述的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法，其中，所述硬化剂选自于酚醛型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、萘型环氧树脂及其组合。
7.如权利要求1或2所述的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨的制法，其中，所述混合改质的聚酰亚胺及硬化剂，制得热固型防焊油墨的步骤包含：
令改质的聚酰亚胺与硬化剂以20:1至20:3的重量比例混合，制得热固型防焊油墨。
8.一种具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨，其包含：
改质的聚酰亚胺，其是由含有36碳数主链的长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二酐单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体于非质子性溶液中反应后经环化所制得；及
硬化剂；
其中，所述热固型防焊油墨的介电常数小于3，且所述热固型防焊油墨的介电损耗小于0.01。
9.如权利要求8所述的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨，其中，以所述长碳链脂肪族二胺单体、芳香族二胺单体、具有酸基的芳香族二胺单体及具有酸基的单酐单体的总重量为基准，令长碳链脂肪族二胺单体的含量为60至62重量百分比。
10.如权利要求8或9所述的具有低介电常数及低介电损耗的热固型防焊油墨，其中，所述改质的聚酰亚胺与硬化剂的重量比为20:1至20:3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |