CN104961627A - 一种1,10-癸二醇的制备方法 - Google Patents

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周邦福
周俊
黄群香
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Abstract

本发明公开了一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂加入干燥蜡酯化反应釜中，于搅拌下，缓慢升温至130℃～180℃，真空脱水反应5h～30h结束，得到癸二酸癸二醇蜡酯；癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，氢气压力维持在10.0MPa～20.0MPa，氢气流速为300m3/h～1000m3/h，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二醇。本发明以癸二酸为主要原料，经蜡酯化反应、加氢还原反应最终制成成品，其成品纯度高，收率高达95％以上；且生产工艺简单、生产成本低、污染小。

Description

一种1,10-癸二醇的制备方法
技术领域
本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种1，10-癸二醇的制备方法。
背景技术
1，10-癸二醇是一种重要的精细化学品，不仅可作为医药中间体，用于生产双碘癸烷以制备抗菌药和抗霉菌药(双)克菌定和奥替尼啶等医药，还可用于制备功能材料、粘合剂、聚合物材料等，因其具有相变温度低、较宽的相变温度区间，可以适应对相变温度有不同要求的各类系统的应用，所以用途广泛。
目前，1，10-癸二醇的合成主要有3种方法：
(1)金属钠还原法，生产中使用大量无水乙醇，且难以回收，造成废水量大，污染严重；
(2)有机高活性还原剂还原法，以癸二酰氯或癸二酸二乙酯为原料，用硼氢化钾(钠)、氢化铝锂等还原制备，该法成本高，原料不易储运，仅限于实验室小批量生产；
(3)催化加氢法，以癸二酸二甲酯(二乙酯)为原料，在铜铬系催化剂作用下，高温、高压加氢反应制备癸二醇，该法对设备要求高、投资大，催化剂含铬，易造成环境污染。
现有技术的生产工艺复杂、生产成本高、污染大，且其成品收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产工艺简单、产品纯度高、收率高的一种1，10-癸二醇的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于：包括癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段和1，10-癸二醇制备阶段，具体包括下列步骤：
(1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段
将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂加入干燥蜡酯化反应釜中，于搅拌下，缓慢升温至130℃～180℃，真空脱水反应5h～30h结束，得到癸二酸癸二醇蜡酯；
进一步，癸二酸、癸二醇和钛酸酯的重量比为1∶1～5∶0.0005～0.001。
进一步，真空脱水控制：-0.05MPa～-0.09MPa。
(2)1，10-癸二醇制备阶段
癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，氢气压力维持在10.0MPa～20.0MPa，氢气流速为300m3/h～1000m3/h，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二醇。
进一步，反应温度控制：150℃～200℃。
本发明的反应方程式见下式：
1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段：
R＝C8H16，n＝1～10，分子量分布在200～500左右。
2)1，10-癸二醇制备阶段：
R＝C8H16，n＝1～10
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：本发明以癸二酸为主要原料，经蜡酯化反应、加氢还原反应最终制成成品，其成品纯度高，收率高达95％以上，且生产工艺简单、生产成本低、污染小。
附图说明
图1为一种1，10-癸二醇的制备方法结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：
本实施例1，10-癸二醇的制备方法，包括癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段和1，10-癸二醇制备阶段，具体步骤如下：
(1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段
将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂的重量比为1∶5∶0.0005加入干燥蜡酯化反应釜中，于搅拌下，真空控制-0.05MPa，缓慢升温至180℃，真空脱水反应5h结束，得到癸二酸癸二醇蜡酯；
(2)1，10-癸二醇制备阶段
癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，温度控制200℃，压力维持在10.0MPa，氢气流速为1000m3/h，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二醇。经检测，1，10-癸二醇成品的纯度高达99.5％，收率高达96％。
实施例二：
本实施例1，10-癸二醇的制备方法，包括癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段和1，10-癸二醇制备阶段，具体步骤如下：
(1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段
将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂的重量比为1∶3∶0.001加入干燥蜡酯化反应釜中，于搅拌下，真空控制-0.07MPa，缓慢升温至155℃，真空脱水反应20h结束，得到癸二酸癸二醇蜡酯；
(2)1，10-癸二醇制备阶段
癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，温度控制180℃，压力维持在15.0MPa，氢气流速为700m3/h，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二醇。经检测，1，10-癸二醇成品的纯度高达99.6％，收率高达97％。
实施例三：
本实施例1，10-癸二醇的制备方法，包括癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段和1，10-癸二醇制备阶段，具体步骤如下：
(1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段
将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂的重量比为1∶1∶0.002加入干燥蜡酯化反应釜中，于搅拌下，真空控制-0.09MPa，缓慢升温至130℃，真空脱水反应30h结束，得到癸二酸癸二醇蜡酯；
(2)1，10-癸二醇制备阶段
癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，温度控制150℃，压力维持在20.0MPa，氢气流速为300m3/h，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二醇。经检测，1，10-癸二醇成品的纯度高达99.7％，收率高达95％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种10-癸二醇的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段
将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂加入干燥蜡酯化反应釜中，于搅拌下，缓慢升温至130℃～180℃，真空脱水反应5h～30h结束，得到癸二酸癸二醇蜡酯；
(2)1，10-癸二醇制备阶段
癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，氢气压力维持在10.0MPa～20.0MPa，氢气流速为300m3/h～1000m3/h，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二醇；
本发明的反应方程式见下式：
1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段：
R＝C8H16，n＝1～10，分子量分布在200～500左右；
2)1，10-癸二醇制备阶段：
R＝C8H16，n＝1～10。
2.根据权利要求1所述的一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于：癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段中，癸二酸、癸二醇和钛酸酯的重量比为1∶1～5∶0.0005～0.001。
3.根据权利要求1所述的一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于：癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段中，真空脱水控制：-0.05MPa～-0.09MPa。
4.根据权利要求1所述的一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于：1，10-癸二醇制备阶段中，反应温度控制：150℃～200℃。
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