CN102558562A - 含氟共聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含氟共聚物的制备方法，采用γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷在氮气的保护下搅拌反应而成。反应操作简单易行，具有工业生产应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及氟化工领域，具体涉及含氟共聚物，特别是乙烯基封端三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的合成方法。
背景技术
含氟共聚物是一类重要的精细化工原料，利用其独特的性质，可以应用于光通信领域等领域。含氟聚酰亚胺共聚物材料具有聚合度较好、损耗低、折射率可调、成膜性好的特点。
发明内容
本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成含氟共聚物，特别是乙烯基封端三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的方法。现已发现一种乙烯基封端三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制备方法，采用γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷在氮气的保护下搅拌反应而成。
其中，反应的温度控制在90至200摄氏度。
其中，γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1-2∶0.5-1∶0.1-0.5。
根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。
具体实施方式
下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。
在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。
实施例1
将干燥好的八甲基环四硅氧烷1.5mol、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷1.0mol和催化剂加入装有搅拌、抽真空系统、温度计以及氮气保护装置的500ml四口反应瓶中，温度升至90摄氏度时，将干燥好的γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷0.1mol滴加入到体系中，滴加时间控制在0.5～1h，滴完后在100摄氏度左右平衡到反应体系完全透明为止；再升温至150摄氏度，并维持0.5～1h，然后体系升温至180～200摄氏度，减压抽真空脱除低沸物，直至挥发分含量小于3％，得到产物23.4g。
实施例2
将干燥好的八甲基环四硅氧烷1.0mol、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷0.8mol和催化剂加入装有搅拌、抽真空系统、温度计以及氮气保护装置的500ml四口反应瓶中，温度升至90摄氏度时，将干燥好的γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷0.2mol滴加入到体系中，滴加时间控制在0.5～1h，滴完后在100摄氏度左右平衡到反应体系完全透明为止；再升温至150摄氏度，并维持0.5～1h，然后体系升温至180～200摄氏度，减压抽真空脱除低沸物，直至挥发分含量小于3％，得到产物25.5g。
实施例3
将干燥好的八甲基环四硅氧烷1mol、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷0.5mol和催化剂加入装有搅拌、抽真空系统、温度计以及氮气保护装置的500m1四口反应瓶中，温度升至90摄氏度时，将干燥好的γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷0.5mol滴加入到体系中，滴加时间控制在0.5～1h，滴完后在100摄氏度左右平衡到反应体系完全透明为止；再升温至150摄氏度，并维持0.5～1h，然后体系升温至180～200摄氏度，减压抽真空脱除低沸物，直至挥发分含量小于3％，得到产物27.5g。
Claims (3)
1.一种含氟共聚物的制备方法，其特征在于，采用γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷在氮气的保护下搅拌反应而成。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应的温度控制在90至200摄氏度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷的摩尔比为1-2∶0.5-1∶0.1-0.5。
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|---|---|---|---|---|
| CN105622865A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-06-01 | 科凯精细化工（上海）有限公司 | 一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法 |
| CN107201173A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-09-26 | 广州市白云文物保护工程有限公司 | 一种可应用于高温高湿气候的岭南地带铁质文物防腐蚀用有机‑无机复合材料及其制备方法 |
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2010
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| CN105622865B (zh) * | 2016-03-30 | 2018-06-12 | 科凯精细化工（上海）有限公司 | 一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法 |
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