CN104947196A - 一种yvo4晶体生长的退火方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种YVO4晶体生长的退火方法，其是根据提拉法生成晶体的不同尺寸，采用程序控温的方式对晶体进行退火处理，通过控制每个阶段不同的降温速度保证晶体的单晶结构、降低晶体内应力、提高晶体致密性、消除晶体氧缺位，从而形成尺寸大、硬度高、机械加工性能好、有优良光学性能的YVO4晶体。所得YVO4晶体可应用于光纤通信领域，作为光通信无源器件如光隔离器、旋光器、延迟器、偏振器中的关键材料。

Description

一种YVO4晶体生长的退火方法
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种YVO4晶体生长的退火方法。
背景技术
钒酸钇（YVO4）晶体是一种优秀的双折射光学晶体，在可见及近红外很宽的波段范围内有良好的透光性，较大的折射率值及双折射率差。与其他双折射晶体相比，YVO4晶体硬度高，机械加工性能好，不溶于水，并可人工生长出大块优质晶体，制备价格低廉。这些优异性能使YVO4晶体迅速成为新型的双折射光学材料，在光电产业中得到广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种YVO4晶体生长的退火方法，其所制备的YVO4晶体尺寸大、硬度高、机械加工性能好、有优良的光学性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体进行退火；
1）当所制备晶体尺寸在25~30mm时，其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7-10h内温度降低200-220℃；第二阶段，使晶体温度在6-8h内温度降低270-300℃；第三阶段，使晶体温度在5-7h内温度降低300-350℃；第四阶段，使晶体温度在3-6h内温度降低350-400℃；第五阶段，使晶体温度在1-3h内温度降低270-300℃；
2）当所制备晶体尺寸在30mm以上时，其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7-10h内温度降低200-220℃；第二阶段，使晶体温度在6-8h内温度降低270-300℃；第三阶段，使晶体温度在5-7h内温度降低300-350℃；第四阶段，使晶体温度在3-6h内温度降低350-400℃；第五阶段，使晶体温度在1-3h内温度降低270-300℃；第六阶段，使晶体温度在1h内温度降低150-200℃。
本发明的显著优点在于：由感应加热融体向上提拉法生长的晶体，在生长结束时晶体本身尚处于1700-1800℃的高温区，此时YVO4单晶结构最不稳定，如果降温速率不合适，可能破坏晶体的单晶结构、增大晶体内应力、降低晶体结构的致密性，从而造成晶体解理、开裂，影响晶体质量，使晶体加工难度大，使用寿命缩短。本发明采用程序控温的方式对提拉法生成的晶体进行退火处理，即通过控制每个阶段不同的降温速度保证晶体的单晶结构、降低晶体内应力、提高晶体致密性、消除晶体氧缺位，从而形成尺寸大、硬度高、机械加工性能好、有优良光学性能的YVO4晶体。所得YVO4晶体可应用于光纤通信领域，作为光通信无源器件如光隔离器、旋光器、延迟器、偏振器中的关键材料。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体（尺寸25mm）进行退火；其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7h内温度降低200℃；第二阶段，使晶体温度在6h内温度降低270℃；第三阶段，使晶体温度在5h内温度降低300℃；第四阶段，使晶体温度在3h内温度降低350℃；第五阶段，使晶体温度在1h内温度降低270℃。
实施例2
一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体（尺寸30mm）进行退火；其控温程序包括：第一阶段，使晶体温度在8h内温度降低210℃；第二阶段，使晶体温度在7h内温度降低280℃；第三阶段，使晶体温度在6h内温度降低320℃；第四阶段，使晶体温度在4h内温度降低360℃；第五阶段，使晶体温度在3h内温度降低280℃；第六阶段，使晶体温度在1h内温度降低150℃。
实施例3
一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体（尺寸32mm）进行退火；其控温程序包括：第一阶段，使晶体温度在9h内温度降低216℃；第二阶段，使晶体温度在8h内温度降低270℃；第三阶段，使晶体温度在7h内温度降低320℃；第四阶段，使晶体温度在5h内温度降低380℃；第五阶段，使晶体温度在3h内温度降低270℃；第六阶段，使晶体温度在1h内温度降低160℃。
实施例4
一种YVO4晶体生长的退火方法，是采用程序控温对提拉法生成的晶体（尺寸38mm）进行退火；其控温程序包括：第一阶段，使晶体温度在10h内温度降低220℃；第二阶段，使晶体温度在8h内温度降低300℃；第三阶段，使晶体温度在7h内温度降低350℃；第四阶段，使晶体温度在6h内温度降低400℃；第五阶段，使晶体温度在3h内温度降低300℃；第六阶段，使晶体温度在1h内温度降低200℃。
将实施例1-4制得的YVO4晶体与常规工艺制得的YVO4晶体进行性能对比，其结果见表1。常规YVO4晶体生长的退火方法为：以小于100℃/h的速度升温到1300℃，恒温15h，再以小于100℃/h的速度降到室温。
表1 YVO4晶体的性能结果
由表1可见，本发明所制备的YVO4晶体粒径更大，晶体性能较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1. 一种YVO4晶体生长的退火方法，其特征在于：采用程序控温对提拉法生成的、尺寸为25~30mm的晶体进行退火，其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7h内温度降低200-220℃；第二阶段，使晶体温度在6h内温度降低270-300℃；第三阶段，使晶体温度在5h内温度降低300-350℃；第四阶段，使晶体温度在3h内温度降低350-400℃；第五阶段，使晶体温度在1h内温度降低270-300℃。
2. 一种YVO4晶体生长的退火方法，其特征在于：采用程序控温对提拉法生成的、尺寸在30mm以上的晶体进行退火，其控温程序为：第一阶段，使晶体温度在7-10h内温度降低200-220℃；第二阶段，使晶体温度在6-8h内温度降低270-300℃；第三阶段，使晶体温度在5-7h内温度降低300-350℃；第四阶段，使晶体温度在3-6h内温度降低350-400℃；第五阶段，使晶体温度在1-3h内温度降低270-300℃；第六阶段，使晶体温度在1h内温度降低150-200℃。
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