CN104928917B - 一种银质金色棉纤维织物的制备方法 - Google Patents
一种银质金色棉纤维织物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104928917B CN104928917B CN201510383320.4A CN201510383320A CN104928917B CN 104928917 B CN104928917 B CN 104928917B CN 201510383320 A CN201510383320 A CN 201510383320A CN 104928917 B CN104928917 B CN 104928917B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver
- cotton fabric
- fabric
- cotton
- golden
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 title claims abstract description 104
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 73
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 claims abstract description 8
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000011968 lewis acid catalyst Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 27
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 15
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 11
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical group [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 9
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 125000002057 carboxymethyl group Chemical group [H]OC(=O)C([H])([H])[*] 0.000 claims description 7
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 claims description 7
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 6
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 6
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims description 6
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 5
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical group Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 238000002161 passivation Methods 0.000 claims description 5
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910021608 Silver(I) fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007730 finishing process Methods 0.000 claims description 3
- VXNYVYJABGOSBX-UHFFFAOYSA-N rhodium(3+);trinitrate Chemical compound [Rh+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VXNYVYJABGOSBX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- SONJTKJMTWTJCT-UHFFFAOYSA-K rhodium(iii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Rh+3] SONJTKJMTWTJCT-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M silver acetate Chemical compound [Ag+].CC([O-])=O CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229940071536 silver acetate Drugs 0.000 claims description 3
- REYHXKZHIMGNSE-UHFFFAOYSA-M silver monofluoride Chemical compound [F-].[Ag+] REYHXKZHIMGNSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 claims 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims 1
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 claims 1
- 230000001035 methylating effect Effects 0.000 claims 1
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 8
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 abstract description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 20
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 12
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 12
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 6
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 6
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000011987 methylation Effects 0.000 description 6
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 6
- 230000004087 circulation Effects 0.000 description 5
- PQTCMBYFWMFIGM-UHFFFAOYSA-N gold silver Chemical compound [Ag].[Au] PQTCMBYFWMFIGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 5
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 239000010946 fine silver Substances 0.000 description 4
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 4
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 3
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 3
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 3
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 3
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 3
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 3
- 239000010930 yellow gold Substances 0.000 description 3
- 229910001097 yellow gold Inorganic materials 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- MOUPNEIJQCETIW-UHFFFAOYSA-N lead chromate Chemical compound [Pb+2].[O-][Cr]([O-])(=O)=O MOUPNEIJQCETIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000007502 anemia Diseases 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000003796 beauty Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical group 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 210000003754 fetus Anatomy 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 238000011536 re-plating Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 231100000701 toxic element Toxicity 0.000 description 1
- 238000002061 vacuum sublimation Methods 0.000 description 1
- 238000005491 wire drawing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Coloring (AREA)
Abstract
本发明公开了一种银质金色棉纤维织物的制备方法，以棉纤维织物为原料，采用可溶性银盐，在路易斯酸催化剂作用下，通过催化纳米化学镀技术获得的金黄色棉纤维织物，其保留了天然棉纤维织物所具有的吸汗、透气、柔软、防敏感、容易清洗、不易起毛、起球等优良服用特性；且具有较好的抗菌、自洁净、导电、抗静电、屏蔽电磁辐射等功能，产品颜色的耐久性能好、使用后的废弃物可自然降解；本发明制备出的银质金色棉纤维织物，其产品附加值高、装饰效果好。
Description
本申请是“申请日为：2014年3月7日、申请号为：201410083888.X、发明名称为：一种银质金色棉纤维/棉纤维织物的制备方法”这一发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种棉纤维的染整方法，尤其涉及一种银质金色棉纤维和/或棉纤维织物的制备方法。
背景技术
棉纤维及其织物不仅是可再生性天然纤维资源，而且因吸汗、透气、柔软、防敏感、容易清洗、不易起毛、起球等特性而深受消费者喜欢。
银具有高导电性，能抗5000伏静电，具有电磁屏蔽功能，因此含银纤维及其织物可以快速把静电逸散，保护人体免受电磁波侵害，尤其是对孕妇保护腹中胎儿免受电磁波影响和保障长期在电脑等电磁源附近工作人员的健康具有重要的保健作用。金属银能杀菌消毒，早在两千多年前，就被广泛的应用于医药方面。正因为银的优异抗菌功能，银纤维具有防霉祛臭功能。
如果将棉纤维及其织物与银结合，并能克服银灰黑色的缺点，使其呈现黄金般的色泽，不仅具有高效抗菌、防静电、穿着舒适的优点，还有金黄色特有的高贵装饰效果，在服装(孕妇胎儿电磁辐射屏蔽服、抗静电服、军服等)、装饰面料(演出服、窗帘、汽车内饰、舰船内饰、幕布)、军事设施屏蔽材料等领域，将有重要的市场价值。
银纤维制造方法有纯银拉丝法和纺织纤维银沉积法。这种方法制备出的纯银纤维不仅价格昂贵，而且本身不具有吸汗、透气、柔软等纺织纤维特性，在应用上受到限制。而且，纺织纤维银沉积法一般是在化学纤维(如尼龙、涤纶等)基材表面通过化学镀或者真空升华沉积而得到银镀层纤维，该纤维价格适中，强力高，但化学纤维不具有吸汗、透气特性，服用性能较差。尤其是，不论是纯银拉丝法还是纺织纤维银沉积法，得到的银纤维都是银灰色或者银灰色至黑色的过渡色，得不到黄金般的金色纤维。
例如，世界上最早的镀银纤维品牌是美国诺贝尔纤维科技公司的X-Static，其最初采用的是化学镀技术，即在尼龙纤维表面镀一层纯银。日本丰岛纺织株式会社在1999年开发出镀银涤纶。2001年三菱材料公司也研制出镀银聚酯纤维-AGposs纤维。
中国专利申请200410024079.8公开了一种镀银纤维织物的制备方法，其以化纤织物或涤纶无纺布作基体，在氮气或氩气的保护下，采用离子镀膜法镀银或不锈钢，再通过传统的电镀塑料工艺在基体表面连续镀镍、铜或银，最后再电镀一层银，生产出非服用的具有屏蔽性能的镀银纤维织物。
焦红娟等发表的论文《镀银导电纤维的制备和性能》介绍了催化纳米化学镀银聚酯短纤维的方法。
上述现有技术中，其镀银纤维均以聚酯或尼龙等合成纤维为基材，且最终产品均为银灰色，得不到银质金色纤维，更不能采用天然棉纤维/天然棉纤维织物制备出镀银纤维。
而现有技术中的金黄色纤维一般采用纯黄金拉丝或者通过在化学纤维中添加黄金色颜料获得。这两类金黄色纤维均存在明显的缺陷，一方面，前者价格昂贵，例如2011年美国Nylstar公司开发出一种24KNylgold黄金纤维，据称有护肤、美容、抗衰老作用，但每克价格超过90美金；后者没有屏蔽、抗菌效果，且由于引入含有有毒元素铬的铬黄、中铬黄的化学颜料，纤维与颜料之间的结合的牢度无法与“镀层”相比，很难避免地存在一定程度的污染，并不适合家纺产品使用。另一方面，采用纯黄金拉丝方法制备出的金黄色纤维也不具有天然棉纤维的吸汗、透气、舒适的穿着性能，很难用于服用；在化学纤维中通过添加黄金色颜料获得的金黄色纤维，由于采用化学纤维作为基材，其使用过后的废弃物在自然界很难降解，不利于环保。
发明内容
本发明的目的是，提供一种以天然棉纤维/棉纤维织物为基材，利用可溶性银盐，在催化剂的作用下，通过催化纳米化学镀工艺制备出产品附加值高、装饰效果好银质金色棉纤维/棉纤维织物。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是，一种银质金色棉纤维和/或棉纤维织物的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)将脱脂并已净洗干净的棉纤维和/或棉纤维织物按浴比1∶4-200置于后整理加工设备中，浴液保证在有效循环的条件下，加入碱剂、氯代乙酸，按现有纤维素羧甲基化工艺将棉纤维或其织物羧甲基化，羧甲基化率为0.5-35％；
(2)加入可溶性银盐，添加比例按棉纤维和/或棉纤维织物与银的重量比为1∶0.01-0.03，后在30-60℃下恒温反应20-100min；
(3)加入含有亚氨基二磺酸铵、苯并三氮唑、氨水三种组分的复合稳定剂，在30-60℃下反应30-90min；其中，
上述复合稳定剂中，亚氨基二磺酸铵、苯并三氮唑、氨水三种组分的重量份数比为1∶0.1∶1-7；
棉纤维和/或棉纤维与上述复合稳定剂的重量比为1∶0.001-0.10；
(4)先按棉纤维和/或棉纤维织物与路易斯酸催化剂的重量比为1∶0.0001-0.01，在溶液中加入路易斯酸催化剂并循环反应30-60min；
再按棉纤维和/或棉纤维织物与葡萄糖或乙醛的重量比为1∶0.01-0.20，在溶液中滴加入葡萄糖或乙醛，35-65℃下恒温反应20-90min；
(5)将处理后的棉纤维和/或棉纤维织物依次经表面活性剂洗涤、钝化，再经清水漂洗、脱水、烘干即得。
作为优选，上述可溶性银盐为硝酸银、醋酸银、氟化银。
进一步优选，上述路易斯酸催化剂为二氯化钯、硝酸铑或三氯化铑。
进一步优选，上述银质金色棉纤维/棉纤维织物可以用于纯纺，也可以用于与其他纤维以任意比例混纺。
进一步优选，上述棉纤维织物为棉纤维纯纺织物或棉纤维与化学纤维的混纺织物。
进一步优选，上述制备方法制备出的银质金色棉纤维/棉纤维织的抑菌率≥90％，电磁辐射衰减率≥92％。
进一步优选，按上述制备方法制备出的银质金色棉纤维，其可以用于纯纺，也可以用于与其他纤维以任意比例混纺。
上述技术方案直接带来的技术效果是，以天然棉纤维和/或棉纤维织为原料，采用可溶性银盐，在路易斯酸催化剂作用下，通过催化纳米化学镀技术获得的金黄色棉纤维/棉纤维织物，具有如下特色和优点：
1、利用相对廉价的可溶性银盐为原料，获得与现有技术直接采用纯黄金拉丝方法制备出的产品相同黄金色泽的产品，其附加值高、装饰效果好。
2、较好地保留了天然棉纤维所具有的吸汗、透气、柔软、防敏感、容易清洗、不易起毛、起球等优良服用特性，且使用后的废弃物可自然降解。
3、由于采用催化纳米化学镀工艺进行“镀银”，其具有较好的抗菌、自洁净、导电、抗静电、屏蔽电磁辐射等功能，且颜色的耐久性能好。
4、按本发明的方法制备出的银质金色棉纤维既可以纯纺，也可以与其他纤维以任意比例混纺。
附图说明
图1为银质金色棉纤维/棉纤维织物X-射线衍射谱图；其中，(a)无银棉纤维X-射线衍射图；(b)金色镀银棉纤维X-射线衍射图；
图2-1至图2-8为银质金色棉纤维织物样品的电镜照片；其中，图2-5的放大倍数为5万倍，其余各图的放大倍数均为2万倍。
具体实施方式
实施例1
(1)将脱脂并净洗干净的棉纤维和棉纤维织物共100Kg，按浴比1∶4置于射流式后整理加工设备中，浴液保证在有效循环的条件下，加入碱剂、氯代乙酸，按现有纤维素羧甲基化工艺将棉纤维或其织物羧甲基化，清洗后排水，羧甲基化率为0.3％。
(2)继步骤(1)，重新放入清水，浴比不变。在配料釜内加入1.57Kg硝酸银，制备成溶液后进入循环系统，在30℃下反应100min。
(3)继步骤(2)，将亚氨基二磺酸铵、苯并三氮唑、氨水三种组分按重量份数比为1∶0.1∶1混合成复合稳定剂，称取0.1Kg制备成溶液后进入循环系统，30℃下反应90min。
(4)继步骤(3)，称取二氯化钯0.01Kg制备成溶液后进入循环系统循环30min；
再称取葡萄糖1Kg制备成溶液后滴加入循环系统，45℃下恒温反应20min。
(5)继步骤(4)，将已处理后的棉纤维或其织物先经非离子表面活性剂洗涤、再经阳离子表面活性剂钝化，最后经清水漂洗、脱水、烘干，即得银质金色棉纤维/棉纤维织物或其织物。
所获得的银质金色棉纤维/棉纤维织物的颜色为金黄色，抑菌率≥93％，电磁辐射衰减率≥94％。如图2-1所示，在电镜下，放大倍数为2万倍，显示纤维中的银离子呈纳米状态。
实施例2
(1)将脱脂并净洗干净的棉纤维和棉纤维织物共100Kg，按浴比1∶200置于溢流式后整理加工设备中，浴液保证在有效循环的条件下，加入碱剂、氯代乙酸，按现有纤维素羧甲基化工艺将棉纤维或其织物羧甲基化。反应完毕，清洗后排水，羧甲基化率为35％。
(2)继步骤(1)，重新放入清水，浴比1∶100。在配料釜内加入4.72Kg硝酸银，制备成溶液后进入循环系统，在60℃下反应20min。
(3)继步骤(2)，将亚氨基二磺酸铵、苯并三氮唑、氨水三种组分按重量份数比为1∶0.1∶7混合成复合稳定剂，称取10Kg制备成溶液后进入循环系统，60℃下反应30min。
(4)继步骤(3)，称取硝酸铑1Kg制备成溶液后进入循环系统循环60min；
再称取乙醛20Kg制备成溶液后滴加入循环系统，65℃下恒温反应90min。
(5)继步骤(4)，将已处理后的棉纤维或其织物先经非离子表面活性剂洗涤、再经阳离子表面活性剂钝化，最后经清水漂洗、脱水、烘干，即得银质金色棉纤维/棉纤维织物或其织物。
所获得的银质金色棉纤维/棉纤维织物的颜色为金黄色，抑菌率≥99.9％，电磁辐射衰减率≥99.9％。如图2-2所示，在电镜下，放大倍数为2万倍，显示纤维中的银离子呈纳米状态。
实施例3
(1)将脱脂并净洗干净的棉纤维100Kg，按浴比1∶50置于溢流式后整理加工设备中，浴液保证在有效循环的条件下，加入碱剂、氯代乙酸，按现有纤维素羧甲基化工艺将棉纤维羧甲基化。反应完毕，清洗后排水，羧甲基化率为6％。
(2)继步骤(1)，重新放入清水，浴比1∶50。在配料釜内加入2Kg醋酸银，制备成溶液后进入循环系统，在40℃下反应40min。
(3)继步骤(2)，将亚氨基二磺酸铵、苯并三氮唑、氨水三种组分按重量份数比为1∶0.1∶3混合成复合稳定剂，称取3Kg制备成溶液后进入循环系统，40℃下反应45min。
先按棉纤维与催化剂的重量比为1∶0.0001-0.01，加入它们的溶液并循环30-60min；再按棉纤维与葡萄糖或乙醛的重量比为1∶0.01-0.20，滴加入它们的溶液，35-65℃下恒温反应20-90min。
(4)继步骤(3)，称取三氯化铑0.1Kg制备成溶液后进入循环系统循环45min；
再称取葡萄糖4.8Kg制备成溶液后滴加入循环系统，40℃下恒温反应60min。
(5)继步骤(4)，将已处理后的棉纤维先经非离子表面活性剂洗涤、再经阳离子表面活性剂钝化，最后经清水漂洗、脱水、烘干，即得银质金色棉纤维/棉纤维织物。
所获得的银质金色棉纤维的颜色为金黄色，抑菌率≥95.5％，电磁辐射衰减率≥96.8％。如图2-3所示，在电镜下，放大倍数为2万倍，显示纤维中的银离子呈纳米状态。
实施例4
(1)将脱脂并净洗干净的棉织物100Kg，按浴比1：10置于射流式后整理加工设备中，浴液保证在有效循环的条件下，加入碱剂、氯代乙酸，按现有纤维素羧甲基化工艺将棉纤维或其织物羧甲基化。反应完毕，清洗后排水，羧甲基化率为12％。
(2)继步骤(1)，重新放入清水，浴比不变。在配料釜内加入1.76Kg氟化银，制备成溶液后进入循环系统，在45℃下反应70min。
(3)继步骤(2)，将亚氨基二磺酸铵、苯并三氮唑、氨水三种组分按重量份数比为1:0.1:4混合成复合稳定剂，称取6Kg制备成溶液后进入循环系统，45℃下反应55min。
(4)继步骤(3)，称取二氯化钯0.03Kg制备成溶液后进入循环系统循环45min；
再称取葡萄糖3Kg制备成溶液后滴加入循环系统，45℃下恒温反应50min。
(5)继步骤(4)，将已处理后的棉织物先经非离子表面活性剂洗涤、再经阳离子表面活性剂钝化，最后经清水漂洗、脱水、烘干，即得银质金色棉织物。
所获得的银质金色棉织物的颜色为金黄色，抑菌率≥97％，电磁辐射衰减率≥98％。如图2-4所示，在电镜下，放大倍数为2万倍，显示纤维中的银离子呈纳米状态。
实施例5
(1))将已净洗干净的30/70涤棉混纺布100Kg，按浴比1∶20置于射流式后整理加工设备中，浴液保证在有效循环的条件下，加入碱剂、氯代乙酸，按现有纤维素羧甲基化工艺将棉纤维或其织物羧甲基化。反应完毕，清洗后排水，羧甲基化率为17％。
(2)继步骤(1)，重新放入清水，浴比不变。在配料釜内加入2.3Kg硝酸银，制备成溶液后进入循环系统，在55℃下反应45min。
(3)继步骤(2)，将亚氨基二磺酸铵、苯并三氮唑、氨水三种组分按重量份数比为1∶0.1∶5混合成复合稳定剂，称取4.8Kg制备成溶液后进入循环系统，55℃下反应35min。
(4)继步骤(3)，称取二氯化钯0.07Kg制备成溶液后进入循环系统循环50min；
再称取葡萄糖5.3Kg制备成溶液后滴加入循环系统，55℃下恒温反应35min。
(5)继步骤(4)，将已处理后的涤棉混纺布先经非离子表面活性剂洗涤、再经阳离子表面活性剂钝化，最后经清水漂洗、脱水、烘干，即得银质金色棉织物。
所获得的银质金色棉织物(银质金色涤棉混纺布)的颜色为金黄色，抑菌率≥99％，电磁辐射衰减率≥99％。如图2-5所示，在电镜下，放大倍数为5万倍，显示纤维中的银离子呈纳米状态。
实施例6
除第(1)和第(2)步骤中的浴比均采用1∶100外，其他条件和步骤均与实施例1相同。
所获得的银质金色棉织物(银质金色涤棉混纺布)的颜色为金黄色，抑菌率≥93％，电磁辐射衰减率≥93％。如图2-6所示，在电镜下，放大倍数为2万倍，显示纤维中的银离子呈纳米状态。
实施例7
除第(1)和第(2)步骤中的浴比均采用1∶150外，其他条件和步骤均与实施例1相同。
所获得的银质金色棉织物(银质金色涤棉混纺布)的颜色为金黄色，抑菌率≥91％，电磁辐射衰减率≥92％。
如图2-7所示，在电镜下，放大倍数为2万倍，显示纤维中的银离子呈纳米状态。
实施例8
除第(1)和第(2)步骤中的浴比均采用1∶180外，其他条件和步骤均与实施例1相同。
所获得的银质金色棉织物(银质金色涤棉混纺布)的颜色为金黄色，抑菌率≥90％，电磁辐射衰减率≥91％。如图2-8所示，在电镜下，放大倍数为2万倍，显示纤维中的银离子呈纳米状态。
图1为银质金色棉纤维/棉纤维织物X-射线衍射谱图；其中，(a)普通棉纤维X-射线衍射图；(b)金色镀银棉纤维X-射线衍射图。
如图1所示，在38.2°,44.1°,64.3°和77.2°的衍射峰是对应于面心立方晶系(fcc)单质银(11 1)、(2 0 0)、(2 2 0)和(3 1 1)四个晶面的衍射峰；证明银质金色棉纤维/棉纤维织物上的银为纳米银。
图2-1至图2-8为银质金色棉纤维织物样品的电镜照片；其中，图2-5的放大倍数为5万倍，其余各图的放大倍数均为2万倍。
如图2-1至图2-8所示，图2-1至图2-8分别为实施例1-8共8个银质金色棉纤维织物样品的电镜照片，从图中均可见银在纤维中以纳米粒子状态存在，粒径为30-80nm。
Claims (5)
1.一种银质金色棉纤维织物的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)将脱脂并已净洗干净的棉纤维织物按浴比1∶4-200置于后整理加工设备中，浴液保证在有效循环的条件下，加入碱剂、氯代乙酸，按现有纤维素羧甲基化工艺将棉纤维织物羧甲基化，羧甲基化率为0.5-35％；
(2)加入可溶性银盐，添加比例按棉纤维织物与银的重量比为1∶0.01-0.03，后在30-60℃下恒温反应20-100min；
(3)加入含有亚氨基二磺酸铵、苯并三氮唑、氨水三种组分的复合稳定剂，在30-60℃下反应30-90min；其中，
上述复合稳定剂中，亚氨基二磺酸铵、苯并三氮唑、氨水三种组分的重量份数比为1∶0.1∶1-7；
棉纤维织物与上述复合稳定剂的重量比为1∶0.001-0.10；
(4)先按棉纤维织物与路易斯酸催化剂的重量比为1∶0.0001-0.01，在溶液中加入路易斯酸催化剂并循环反应30-60min；
再按棉纤维织物与葡萄糖或乙醛的重量比为1∶0.01-0.20，在溶液中滴加入葡萄糖或乙醛，35-65℃下恒温反应20-90min；
(5)将处理后的棉纤维织物依次经表面活性剂洗涤、钝化，再经清水漂洗、脱水、烘干即得。
2.根据权利要求1所述的银质金色棉纤维织物的制备方法，其特征在于，所述可溶性银盐为硝酸银、醋酸银或氟化银。
3.根据权利要求1所述的银质金色棉纤维织物的制备方法，其特征在于，所述的路易斯酸催化剂为二氯化钯、硝酸铑或三氯化铑。
4.根据权利要求1-3任一所述的银质金色棉纤维织物的制备方法，其特征在于，所述棉纤维织物为棉纤维纯纺织物或棉纤维与化学纤维的混纺织物。
5.按权利要求1所述的制备方法制备出的银质金色棉纤维织物，其特征在于，抑菌率≥90％，电磁辐射衰减率≥92％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510383320.4A CN104928917B (zh) | 2014-03-07 | 2014-03-07 | 一种银质金色棉纤维织物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410083888.XA CN103820993B (zh) | 2014-03-07 | 2014-03-07 | 一种银质金色棉纤维/棉纤维织物的制备方法 |
| CN201510383320.4A CN104928917B (zh) | 2014-03-07 | 2014-03-07 | 一种银质金色棉纤维织物的制备方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410083888.XA Division CN103820993B (zh) | 2014-03-07 | 2014-03-07 | 一种银质金色棉纤维/棉纤维织物的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104928917A CN104928917A (zh) | 2015-09-23 |
| CN104928917B true CN104928917B (zh) | 2016-10-05 |
Family
ID=50756263
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410083888.XA Expired - Fee Related CN103820993B (zh) | 2014-03-07 | 2014-03-07 | 一种银质金色棉纤维/棉纤维织物的制备方法 |
| CN201510383320.4A Active CN104928917B (zh) | 2014-03-07 | 2014-03-07 | 一种银质金色棉纤维织物的制备方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410083888.XA Expired - Fee Related CN103820993B (zh) | 2014-03-07 | 2014-03-07 | 一种银质金色棉纤维/棉纤维织物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (2) | CN103820993B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104562385A (zh) * | 2015-01-22 | 2015-04-29 | 罗莱家纺股份有限公司 | 一种抗电磁辐射织物 |
| CN105625028A (zh) * | 2016-04-01 | 2016-06-01 | 吴江市林旺纺织厂 | 一种防辐射纺织纤维及其制备方法 |
| CN108724862A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-11-02 | 李旺昌 | 一种红外隐身及热管理布料及其制作方法 |
| CN109137524A (zh) * | 2018-07-18 | 2019-01-04 | 开封大学 | 一种Ag掺杂碳化硅纳米吸波材料的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1156625C (zh) * | 2000-03-03 | 2004-07-07 | 中国科学院金属研究所 | 一种有机纤维的化学镀银方法 |
-
2014
- 2014-03-07 CN CN201410083888.XA patent/CN103820993B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2014-03-07 CN CN201510383320.4A patent/CN104928917B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103820993A (zh) | 2014-05-28 |
| CN104928917A (zh) | 2015-09-23 |
| CN103820993B (zh) | 2015-10-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104928917B (zh) | 一种银质金色棉纤维织物的制备方法 | |
| CN101580998B (zh) | 抗静电、导电和电磁屏蔽纺织品及其制备方法 | |
| CN103194891A (zh) | 银系抗菌抗静电纤维的生产方法、银系抗菌抗静电纤维及其制备的服装 | |
| CN109797546B (zh) | 一种保暖大衣整理工艺 | |
| DE112010003319T5 (de) | Schutzkleidungsstück für elektromagnetische Felder | |
| CN202050982U (zh) | 防辐射服装面料 | |
| CN202881541U (zh) | 一种防辐射双层雪纺丝绸织物 | |
| Nakpathom et al. | Dyeing of cationized cotton with natural colorant from purple corncob | |
| CN103381680A (zh) | 一种新型防辐射面料 | |
| CN105040430A (zh) | 一种涤纶印花布的新型抗菌后整理工艺 | |
| CN109468832A (zh) | 银纤维排汗透湿面料及其制备方法 | |
| CN106087415A (zh) | 一种具有金属光泽的蕾丝面料及其制备方法 | |
| CN103628205A (zh) | 一种镀银纤维及其多层复合织物以及织物的后处理方法 | |
| CN104928916B (zh) | 一种银质金色再生纤维素纤维织物的制备方法 | |
| Gupta et al. | Sol gel synthesis and application of silica and titania nano particles for the dyeing and UV protection of cotton fabric with madder | |
| CN114318870A (zh) | 一种棉麻抗菌纺织品的制备方法 | |
| CN103334300B (zh) | 一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法 | |
| CN113047043A (zh) | 纺织品用远红外整理剂、半导体远红外纺织品的整理工艺 | |
| CN207376192U (zh) | 一种防电子辐射羊毛制品 | |
| CN104894848A (zh) | 一种兔毛纤维的加工方法 | |
| CN106808757A (zh) | 一种抗辐射复合针织物的制备方法 | |
| CN108625157A (zh) | 一种耐水洗型电磁屏蔽织物的生产方法 | |
| CN103680656A (zh) | 一种防辐射纤维布料的制作工艺 | |
| CN110328919B (zh) | 一种负离子面料及其制造方法 | |
| CN102995287A (zh) | 一种金属光泽布料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 266071 No. 7 East Hongkong Road, Laoshan District, Shandong, Qingdao Patentee after: QINGDAO University Address before: 266071 Shandong city of Qingdao province Ningxia City Road No. 308 Patentee before: QINGDAO University |
|
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231121 Address after: Room 590, No.1 Fengshan Road, Wolong Industrial Park, Zhifu District, Yantai City, Shandong Province, 264000 Patentee after: Shandong Kangkang New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 266071 No. 7 East Hongkong Road, Laoshan District, Shandong, Qingdao Patentee before: QINGDAO University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |