CN104928481B - 一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，是在硝酸退镀液中直接加入硫酸或在硝酸退镀液中加入可产生铵离子的物质作为促进剂或在加入促进剂后再以硫酸和/或硝酸调酸度后，促使Cu/Ni的硝酸盐分解，经冷却或冷冻后，使其中的Cu/Ni以硫酸盐或硫酸铵复盐的形式结晶析出，过滤得Cu/Ni的硫酸盐或硫酸铵复盐晶体和再生退镀液。所得再生退镀液返回退镀工序继续使用；所得Cu/Ni的硫酸盐或硫酸铵复盐晶体直接作产品出售，或转型分离回收其中的铜和镍，整个过程无“三废”产生，操作简便，环境友好，适合电镀行业推广应用。
Description
技术领域
本发明属于化工冶金领域，具体涉及一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法。
背景技术
退镀是电镀领域中不可避免的一环，电镀过程中产生的不合格镀层以及沉积在挂具上挂钩的镀层需要退除，其方法有化学和电化学两种方法。化学退镀法是将退镀零件浸泡在退镀溶液中，其原理是利用化学溶解法将电镀层出去，电化学退镀法是将退镀零件放在退镀溶液中进行电解，其原理是利用电化学法将电镀层除去。传统的化学法脱除Cu/Ni镀层是以浓硝酸作退镀溶液，将不合格镀层以及沉积在挂具上挂钩的镀层溶解，从而形成Cu/Ni浓度很高的硝酸退镀液。
目前用于回收硝酸退镀液中Cu/Ni的方法主要有化学沉淀法、电解法、蒸发浓缩法、离子交换法、溶剂萃取法、膜分离法及草酸置换沉淀法。这些方法除化学沉淀法及草酸置换沉淀法外，由于操作工艺复杂，处理成本高，很少有实际应用。化学沉淀法因其试剂耗量大，退镀液中的硝酸无法回用，且产生大量铵氮废水，环保上很难达标；而草酸置换沉淀法，铜/镍沉淀不完全，溶液循环几次后，退镀效率低，无法继续使用。
发明内容
本发明就是针对现有技术的不足，提出的一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，包括下述步骤：
步骤一：Cu/Ni转型结晶
在废硝酸退镀液中按其中Cu/Ni转化成硫酸盐化学计量数的0.5-1.5倍加入质量百分比浓度为20-98％的硫酸，置于-25℃～25℃的温度下冷却或冷冻1-8h，使其中的Cu/Ni以硫酸盐结晶析出，过滤得Cu/Ni的结晶物和硝酸溶液，所得硝酸溶液返回退镀工序直接使用，或补加适量硝酸后再使用；
步骤二：结晶物的后处理
将步骤一所得Cu/Ni的硫酸盐结晶物作为产品直接出售，或重结晶后再作为产品出售，或加水溶解后电积生产阴极铜或阴极镍；
所述废硝酸退镀液主要由HNO3、Cu(NO3)2和/或Ni(NO3)2组成，其中铜含量为0-100g/L，镍含量为为0-90g/L。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：Cu/Ni转型结晶
在废硝酸退镀液中只加入促进剂，或先在废硝酸退镀液中加入促进剂，再加入硫酸和/或调节酸度后，于-25℃～25℃的温度下冷却或冷冻至少1h，使其中的Cu/Ni以硫酸铵复盐结晶析出，过滤得Cu/Ni的硫酸铵复盐结晶物和硝酸溶液，所得硝酸溶液返回退镀工序直接使用，或补加适量硝酸后再使用；
所述促进剂选自在硝酸退镀液中能产生铵根离子的硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、氨水、氨气中的至少一种；
步骤二：结晶物的后处理
将步骤一所得Cu/Ni的硫酸铵复盐结晶物加水溶解，得到溶解液；
所得溶解液直接电积，得阴极铜或阴极镍和电积后液；或
所得溶解液先溶剂萃取，所得萃余液直接返回步骤一或蒸发浓缩后再返回步骤一用于Cu/Ni转型结晶，反萃所得Cu/Ni的硫酸盐溶液电积生产阴极铜或阴极镍，或浓缩结晶硫酸铜或硫酸镍；或
向所得溶解液中加入沉淀剂使Cu/Ni沉淀析出，过滤得Cu/Ni的沉淀物及沉淀后液。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，所述转型的具体过程为：
按废硝酸退镀液中Cu/Ni转化成硫酸盐化学计量数的0.5-1.5倍加入硫酸，-25℃～25℃搅拌1-8h，使其中的Cu/Ni以硫酸盐的形式结晶析出，过滤得硝酸溶液和硫酸铜或硫酸镍的晶体；
或按废硝酸退镀液中Cu/Ni转化成硫酸铵复盐化学计量数的0.5-1.5倍只加入促进剂，-25℃～25℃搅拌0.5-10h，使其中的Cu/Ni以硫酸复盐的形式结晶析出，过滤得硝酸溶液和硫酸铜铵或硫酸镍铵的晶体；
或按废硝酸退镀液中Cu/Ni转化成硫酸铵复盐化学计量数的0.5-1.5倍加入促进剂后，再加质量百分比浓度为20-98％的硫酸和/或硝酸调节酸度至5-9mol/L H+，-25℃～25℃搅拌0.5-10h，使其中的Cu/Ni以硫酸复盐的形式结晶析出，过滤得硝酸溶液和硫酸铜铵或硫酸镍铵的晶体。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，所述铜的电积过程为，将步骤一所得的含铜结晶物按固/液比1:4-10g/ml加水，30-110℃搅拌溶解，溶解液经40-65℃，槽电压1.8-2.2V，电流密度150-250A/m2电积，得阴极铜和电积后液，所得阴极铜清洗后作产品出售，所得电积后液直接返回步骤一循环使用，或浓缩至H2SO4浓度达到5mol/L以上再返回步骤一使用。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，所述镍的电积过程为，将步骤一所得含镍结晶物按固/液比1:4-10g/ml加水，30-110℃搅拌溶解，溶解液经50-70℃，槽电压2.2-3.8V，电流密度250-550A/m2电积，得阴极镍和电积后液，所得阴极镍清洗后作产品出售，所得电积后液直接返回步骤一循环使用，或浓缩至H2SO4浓度达到5mol/L以上再返回步骤一使用。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，所述Cu/Ni的溶剂萃取选用酸性络合萃取体系或协同萃取体系，并用含0.5-3.5mol/L H2SO4或HCl或HNO3的溶液反萃负载有机相，反萃得到铜或镍的硫酸盐溶液、氯化物溶液、硝酸盐溶液中的一种；反萃所得的溶液经浓缩结晶得相应的铜盐或镍盐；反萃所得硫酸铜溶液或硫酸镍溶液用于电积生产阴极铜或阴极镍。
萃取体系中所用萃取剂选自P204、P507、Lix984、Lix984N、Lix84、Lix84N、Lix973、Lix984、Lix622、Lix644、Acorga P5000、Acorga M5640、BK992中的至少一种。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，所述硫酸铜溶液电积生产阴极铜的条件为：槽温44-50℃，槽电压1.8-2.2V，电流密度100-350A/m2，所得阴极铜清洗后作产品出售，所得电积后液返回萃取工序循环使用。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，所述硫酸镍溶液电解生产阴极镍的条件为：槽温60-80℃，槽电压2.4-3.6V，电流密度100-350A/m2，所得阴极镍清洗后作产品出售，所得电积后液返回萃取工序循环使用。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，所述的沉淀剂选自碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵中的至少一种。
本发明一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，所述Cu/Ni的沉淀过程为，将步骤一所得的Cu/Ni的结晶物加水溶解后，按溶液中Cu/Ni转化成碳酸盐或草酸盐化学计量数的1-1.5倍加入沉淀剂，0-100℃搅拌0.5-3.5h，过滤得Cu/Ni的碳酸盐或草酸盐沉淀物及沉淀后液；所得Cu/Ni的碳酸盐或草酸盐直接销售，或热解转化成相应的氧化物后出售；所得沉淀后液直接返回步骤一继续使用，或先浓缩结晶，再将所得结晶物返回步骤一使用，或作为产品出售。
本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果：
本发明巧妙地利用在相同温度下，Cu/Ni的硫酸盐及其硫酸复盐的溶解度较相应硝酸盐的溶解度小得多，及Cu/Ni的硫酸盐及其硫酸复盐在酸性溶液中的溶解度较它们在水中的溶解度小的特性，通过在废硝酸退镀液中加入硫酸或/和硫酸铵或/和硫酸氢铵，经冷却或冷冻使其中的Cu/Ni以硫酸盐或硫酸复盐结晶形式析出，促使Cu/Ni的硝酸盐分解，过滤得Cu/Ni的结晶物和硝酸溶液，硝酸溶液返回退镀工序继续使用，整个工艺过程无“三废”产生，操作简便，环境友好，适合硝酸退镀液分离回收Cu/Ni的工业应用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
取含340g/L HNO3和68.5g/L Cu的废硝酸退镀液1m3，搅拌加入含H2SO4110kg的浓度为98％的浓硫酸，经-20℃冷冻结晶4.5h后，过滤得硫酸铜(CuSO4·5H2O)晶体261kg和含Cu2.3g/L的硝酸溶液。所得硝酸溶液补加适量浓硝酸后返回退镀工序继续使用，所得硫酸铜重结晶后作产品销售。
实施例2
取含329g/L HNO3和76.3g/L Cu的废硝酸退镀液5m3，搅拌加入1383kg硫酸氢铵，经5℃冷却搅拌结晶1.5h后，过滤得2291kg硫酸铜铵晶体含Cu 3.6g/L的硝酸溶液。所得硝酸溶液补加适量浓硝酸后返回退镀工序继续使用，所得硫酸铜铵晶体加水搅拌溶解，配成含Cu45g/L温度为30-40℃的铜电解液，所得电解液经槽电压2.0V电流密度200A/m2电解槽温度为45℃电积，得纯度为99.991％的阴极铜和含硫酸铵及少量硫酸铜的硫酸溶液，所得阴极铜作产品出售，所得含硫酸铵及少量硫酸铜的硫酸溶液蒸发浓缩后返回铜结晶工序循环使用。
实施例3
取含334g/L HNO3、23.5g/L Ni、41.7g/L Cu的废硝酸退镀液3L，按其中Cu和Ni转化成硫酸铵复盐化学计量数的1.2倍通入氨气后，搅拌加入330mL浓度为98％的浓硫酸和60mL浓度为98％的硝酸，经0℃搅拌结晶2.5h后，过滤得含Ni 6.6g/L、Cu 7.3g/L的再生退镀液和730g硫酸铜铵/硫酸镍铵混合晶体。所得再生退镀液补加硝酸后返回退镀工序继续使用；所得混合晶体先按固液比1:3g/mL加水，再按摩尔比1:1.5加入亚硫酸氢钠将硫酸铜铵还原成氧化亚铜沉淀析出，过滤得氧化亚铜滤饼和含硫酸镍铵的滤液。滤液按形成碳酸镍化学计量数的1.5倍加入碳酸氢铵，沉淀析出碳酸镍，过滤得碳酸镍滤饼和含硫酸铵的滤液，所得滤饼烘干后作碳酸镍产品出售，所得滤液蒸发浓缩结晶得硫酸铵产品。
Claims (10)
1.一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：Cu/Ni转型结晶
在废硝酸退镀液中按其中Cu/Ni转化成硫酸盐化学计量数的0.5-1.5倍加入质量百分比浓度为20-98%的硫酸，置于-25℃~25℃的温度下冷却或冷冻至少1h，使其中的Cu/Ni以硫酸盐结晶析出，过滤得Cu/Ni的结晶物和硝酸溶液，所得硝酸溶液返回退镀工序直接使用，或补加适量硝酸后再使用；
步骤二：结晶物的后处理
将步骤一所得Cu/Ni的硫酸盐结晶物作为产品直接出售，或重结晶后再作为产品出售，或加水溶解后电积生产阴极铜或阴极镍。
2.根据权利要求1所述的一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于： -25℃~25℃搅拌1-8h，使其中的Cu/Ni以硫酸盐的形式结晶析出，过滤得硝酸溶液和硫酸铜或硫酸镍的晶体。
3.一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：Cu/Ni转型结晶
只在废硝酸退镀液中加入促进剂，或先在废硝酸退镀液中加入促进剂，再加入硫酸和/或硝酸调节酸度，于-25℃~25℃的温度下冷却或冷冻至少1h，使其中的Cu/Ni以硫酸铵复盐结晶析出，过滤得Cu/Ni的硫酸铵复盐结晶物和硝酸溶液，所得硝酸溶液返回退镀工序直接使用，或补加适量硝酸后再使用；
所述促进剂选自在硝酸退镀液中能产生铵根离子的硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、氨水、氨气中的至少一种；
促进剂的加入量按废硝酸退镀液中Cu/Ni转化成硫酸铵复盐化学计量数的0.5-1.5倍加入；
加硫酸和/或硝酸调节酸度至5-9mol/L H+；
步骤二：结晶物的后处理
将步骤一所得Cu/Ni的硫酸铵复盐结晶物加水溶解，得到溶解液；
所得溶解液直接电积，得阴极铜或阴极镍和电积后液；或
所得溶解液先溶剂萃取，所得萃余液直接返回步骤一或蒸发浓缩后再返回步骤一用于Cu/Ni转型结晶，反萃所得Cu/Ni的硫酸盐溶液电积生产阴极铜或阴极镍，或浓缩结晶硫酸铜或硫酸镍；或
向所得溶解液中加入沉淀剂使Cu/Ni沉淀析出，过滤得Cu/Ni的沉淀物及沉淀后液。
4.根据权利要求3所述的一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于：
-25℃~25℃冷却或冷冻时间为1-24h，并搅拌，使其中的Cu/Ni以硫酸复盐的形式结晶析出，过滤得硝酸溶液和硫酸铜铵和/或硫酸镍铵的晶体。
5.根据权利要求1、3或4所述的一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于：所述电积制备阴极铜的工艺过程为，含铜结晶物按固/液比1:4-10g/ml加水，30-110℃搅拌溶解，溶解液经40-65℃，槽电压1.8-2.2V，电流密度150-250A/m2电积，得阴极铜和电积后液，所得阴极铜清洗后作产品出售，所得电积后液直接返回步骤一循环使用，或浓缩至H2SO4浓度达到5mol/L以上再返回步骤一使用。
6.根据权利要求1、3或4所述的一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于：所述电积制备阴极镍的工艺过程为，含镍结晶物按固/液比1:4-10g/ml加水，30-110℃搅拌溶解，溶解液经50-70℃，槽电压2.2-3.8V，电流密度250-550A/m2电积，得阴极镍和电积后液，所得阴极镍清洗后作产品出售，所得电积后液直接返回步骤一循环使用，或浓缩至H2SO4浓度达到5mol/L以上再返回步骤一使用。
7.根据权利要求3所述的一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于：所述溶解液溶剂萃取铜或镍选用酸性络合萃取体系或协同萃取体系，并用含0.5-3.5 mol/L的H2SO4、HCl、HNO3中的一种溶液反萃负载有机相，反萃得到铜或镍的硫酸盐溶液、氯化物溶液、硝酸盐溶液中的一种；反萃所得的溶液经浓缩结晶得相应的铜盐或镍盐；反萃所得硫酸铜溶液或硫酸镍溶液用于电积生产阴极铜或阴极镍。
8.根据权利要求3或7所述的一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于：反萃所得硫酸铜溶液电积生产阴极铜的工艺条件为，槽温44-50℃，槽电压1.8-2.2V，电流密度100-350A/m2，所得阴极铜清洗后作产品出售，所得电积后液返回萃取工序循环使用。
9.根据权利要求3或7所述的一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于：反萃所得硫酸镍溶液电积生产阴极镍的工艺条件为：槽温60-80℃，槽电压2.4-3.6V，电流密度100-350A/m2，所得阴极镍清洗后作产品出售，所得电积后液返回萃取工序循环使用。
10.根据权利要求3所述的一种从硝酸退镀液中分离回收Cu/Ni的方法，其特征在于：所述沉淀剂选自碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵中的至少一种；所述Cu/Ni的沉淀过程为，按溶解液中Cu/Ni转化成碳酸盐或草酸盐化学计量数的1-1.5倍加入沉淀剂，0-100℃搅拌0.5-3.5h，过滤得Cu/Ni的碳酸盐或草酸盐沉淀物及沉淀后液；所得Cu/Ni的碳酸盐或草酸盐直接销售，或热解转化成相应的氧化物后出售；所得沉淀后液直接返回步骤一继续使用，或先浓缩结晶，再将所得结晶物返回步骤一使用，或作为产品出售。
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