CN104926980B - 一种高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括:将聚乙烯醇水溶液、乳化剂、醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温预乳化得到预乳化溶液;滴加引发剂水溶液搅拌反应,滴加由醋酸乙烯酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔8‑20min滴加引发剂水溶液;在中间溶液中加入聚乙烯醇水溶液,搅拌反应后滴加引发剂水溶液后搅拌反应,自然降温后得到所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯。本发明所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,制备的改性聚醋酸乙烯酯固含量高,耐水性好,成膜速度快,使用性能好,且完全不含有甲醛等有毒的有机物,符合环境保护的要求。
Description
技术领域
本发明涉及聚醋酸乙烯酯技术领域,尤其涉及一种高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法。
背景技术
高固含量乳液不仅是环境友好型产品,并且比普通乳液干燥速度快,设备利用率高,单位产品能耗低,运输成本低廉,因此已成为聚合物乳液研发的重要方向,一般认为固含量大于50%的乳液为高固含量乳液。
聚醋酸乙烯乳液产品价格低廉、环境友好、具有优良的粘接性能,现已被广泛的应用于多种行业中。随着社会经济的发展,人们对聚醋酸乙烯酯的要求逐渐提高,通常的聚醋酸乙烯酯耐冻融性、储藏稳定性,干燥成膜时间和耐水性能不能满足社会的要求,且聚合形成的聚合物的分子量分布相当宽,同时对于塑料和金属类材料粘接性能较差,需要进一步研究和改进。
发明内容
本发明提出了一种高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,制备的改性聚醋酸乙烯酯固含量高,耐水性好,成膜速度快,使用性能好,且完全不含有甲醛等有毒的有机物,符合环境保护的要求。
本发明提出了一种高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将25-50份质量分数为3-10wt%的聚乙烯醇水溶液、1-3份乳化剂、20-25份醋酸乙烯酯、1-5份丙烯酸、0.5-2份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至50-60℃,预乳化20-50min得到预乳化溶液;
S2、在预乳化溶液中滴加1.5-4份质量分数为5-10wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至65-75℃,反应0.5-2h,滴加由50-80份醋酸乙烯酯、2.5-12份丙烯酸、1-5份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔8-20min滴加0.1-0.15份质量分数为5-10wt%的引发剂水溶液;
S3、在中间溶液中加入10-15份质量分数为3-10wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应5-20min后升温至80-90℃,滴加1-3份质量分数为2-5wt%的引发剂水溶液后搅拌反应15-30min,降温后得到所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯。
优选地,在S1中,按重量份将30-40份质量分数为4.5-7.8wt%的聚乙烯醇水溶液、1.5-2.3份乳化剂、21-24份醋酸乙烯酯、1.5-3.5份丙烯酸、0.8-1.7份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至52-57℃,预乳化26-35min得到预乳化溶液。
优选地,在S1中,按重量份将36份质量分数为5wt%的聚乙烯醇水溶液、1.56份乳化剂、22份醋酸乙烯酯、2份丙烯酸、1份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至53℃,预乳化30min得到预乳化溶液。
优选地,在S2中,在预乳化溶液中滴加1.9-3.2份质量分数为7-9wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至67-73℃,反应0.9-1.6h,滴加由56-65份醋酸乙烯酯、5-10份丙烯酸、2-3.5份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔10-15min滴加0.12-0.14份质量分数为7-9wt%的引发剂水溶液。
优选地,在S2中,在预乳化溶液中滴加2份质量分数为7wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至69℃,反应1h,滴加由63份醋酸乙烯酯、9份丙烯酸、3份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔10min滴加0.12份质量分数为7wt%的引发剂水溶液。
优选地,在S3中,在中间溶液中加入13-14.5份质量分数为5-8wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应9-15min后升温至84-88℃,滴加1.5-2.3份质量分数为3.8-4.5wt%的引发剂水溶液后搅拌反应18-26min。
优选地,在S3中,在中间溶液中加入14份质量分数为6wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应10min后升温至85℃,滴加2份质量分数为4wt%的引发剂水溶液后搅拌反应20min。
优选地,所述乳化剂为乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠的组合。
优选地,所述引发剂为过硫酸铵。
优选地,在S2中,滴加混合溶液的过程中,滴加时间为5-6h。
本发明所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,通过选择合适的原料,优化各原料的含量,控制各工艺参数,制备的改性聚醋酸乙烯酯固含量高,耐水性好,成膜速度快,使用性能好,且完全不含有甲醛等有毒的有机物,符合环境保护的要求。
对本发明中制备的改性聚醋酸乙烯酯进行检测,其为乳白色,细腻有光泽,粘度为17850-17880Pa·S-1,固含量为56.09-56.18%,pH值为4-6。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出详细说明,应当了解,实施例只用于说明本发明,而不是用于对本发明进行限定,任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
实施例1
本发明所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将25份质量分数为10wt%的聚乙烯醇水溶液、3份乳化剂、20份醋酸乙烯酯、5份丙烯酸、0.5份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至60℃,预乳化20min得到预乳化溶液;
S2、在预乳化溶液中滴加1.5份质量分数为10wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至75℃,反应0.5h,滴加由80份醋酸乙烯酯、2.5份丙烯酸、5份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液,得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔20min滴加0.1份质量分数为10wt%的引发剂水溶液;
S3、在中间溶液中加入10份质量分数为10wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应20min后升温至80℃,滴加3份质量分数为3wt%的引发剂水溶液后搅拌反应15min,自然降温后得到所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯。
本实施例中制备的改性聚醋酸乙烯酯为乳白色,细腻有光泽,对其进行性能检测,其粘度为17860Pa·S-1,固含量为56.10%,pH值为5。
实施例2
本发明所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将50份质量分数为3wt%聚乙烯醇水溶液、1份乳化剂、25份醋酸乙烯酯、1份丙烯酸、2份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至50℃,预乳化50min得到预乳化溶液;
S2、在预乳化溶液中滴加4份质量分数为5wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至65℃,反应2h,滴加由50份醋酸乙烯酯、12份丙烯酸、1份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液,得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,滴加时间为5h,且每隔8min滴加0.15份质量分数为5wt%的引发剂水溶液;
S3、在中间溶液中加入15份质量分数为3wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应5min后升温至90℃,滴加1份质量分数为5wt%的引发剂水溶液后搅拌反应30min,自然降温后得到高固含量改性聚醋酸乙烯酯;
其中,所述乳化剂为乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠按1:3的重量之比的组合;所述引发剂为过硫酸铵。
本实施例中制备的改性聚醋酸乙烯酯为乳白色,细腻有光泽,对其进行性能测试,其粘度为17850Pa·S-1,固含量为56.09%,pH值为4。
实施例3
本发明所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将36份质量分数为5wt%的聚乙烯醇水溶液、1.56份乳化剂、22份醋酸乙烯酯、2份丙烯酸、1份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至53℃,预乳化30min得到预乳化溶液;
S2、在预乳化溶液中滴加2份质量分数为7wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至69℃,反应1h,滴加由63份醋酸乙烯酯、9份丙烯酸、3份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液,得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,滴加时间为5.7h,且每隔10min滴加0.12份质量分数为7wt%的引发剂水溶液;
S3、在中间溶液中加入14份质量分数为6wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应10min后升温至85℃,滴加2份质量分数为4wt%的引发剂水溶液后搅拌反应20min,自然降温后得到所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯;
其中,所述乳化剂为乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠按任意重量之比的组合;所述引发剂为过硫酸铵。
本实施例中制备的改性聚醋酸乙烯酯为乳白色,细腻有光泽,对其进行性能检测,其粘度为17880Pa·S-1,固含量为56.18%,pH值为6。
实施例4
本发明所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将30份质量分数为7.8wt%的聚乙烯醇水溶液、1.5份乳化剂、24份醋酸乙烯酯、1.5份丙烯酸、1.7份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至52℃,预乳化35min得到预乳化溶液;
S2、在预乳化溶液中滴加1.9份质量分数为9wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至67℃,反应1.6h,滴加由56份醋酸乙烯酯、10份丙烯酸、2份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,滴加时间为6h,且每隔15min滴加0.12份质量分数为9wt%的引发剂水溶液;
S3、在中间溶液中加入13份质量分数为8wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应9min后升温至88℃,滴加1.5份质量分数为4.5wt%的引发剂水溶液后搅拌反应18min,自然降温后得到所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯。
本实施例中制备的改性聚醋酸乙烯酯为乳白色,细腻有光泽,对其进行性能测试,其粘度为17860Pa·S-1,固含量为56.12%,pH值为4。
实施例5
本发明所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将40份质量分数为4.5wt%的聚乙烯醇水溶液、2.3份乳化剂、21份醋酸乙烯酯、3.5份丙烯酸、0.8份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至57℃,预乳化26min得到预乳化溶液;
S2、在预乳化溶液中滴加3.2份质量分数为7wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至73℃,反应0.9h,滴加由65份醋酸乙烯酯、5份丙烯酸、3.5份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,滴加时间为5.5h,且每隔10min滴加0.14份质量分数为7wt%的引发剂水溶液;
S3、在中间溶液中加入14.5份质量分数为5wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应15min后升温至84℃,滴加2.3份质量分数为3.8wt%的引发剂水溶液后搅拌反应26min,自然降温后得到所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯。
本实施例中制备的改性聚醋酸乙烯酯为乳白色,细腻有光泽,对其进行性能测试,其粘度为17870Pa·S-1,固含量为56.15%,pH值为6。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按重量份将25-50份质量分数为3-10wt%的聚乙烯醇水溶液、1-3份乳化剂、20-25份醋酸乙烯酯、1-5份丙烯酸、0.5-2份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至50-60℃,预乳化20-50min得到预乳化溶液;
S2、在预乳化溶液中滴加1.5-4份质量分数为5-10wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至65-75℃,反应0.5-2h,滴加由50-80份醋酸乙烯酯、2.5-12份丙烯酸、1-5份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔8-20min滴加0.1-0.15份质量分数为5-10wt%的引发剂水溶液;
S3、在中间溶液中加入10-15份质量分数为3-10wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应5-20min后升温至80-90℃,滴加1-3份质量分数为2-5wt%的引发剂水溶液后搅拌反应15-30min,降温后得到所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S1中,按重量份将30-40份质量分数为4.5-7.8wt%的聚乙烯醇水溶液、1.5-2.3份乳化剂、21-24份醋酸乙烯酯、1.5-3.5份丙烯酸、0.8-1.7份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至52-57℃,预乳化26-35min得到预乳化溶液。
3.根据权利要求1或2所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S1中,按重量份将36份质量分数为5wt%的聚乙烯醇水溶液、1.56份乳化剂、22份醋酸乙烯酯、2份丙烯酸、1份丙烯酸异辛酯混合后,搅拌升温至53℃,预乳化30min得到预乳化溶液。
4.根据权利要求1或2所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S2中,在预乳化溶液中滴加1.9-3.2份质量分数为7-9wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至67-73℃,反应0.9-1.6h,滴加由56-65份醋酸乙烯酯、5-10份丙烯酸、2-3.5份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔10-15min滴加0.12-0.14份质量分数为7-9wt%的引发剂水溶液。
5.根据权利要求4所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S2中,在预乳化溶液中滴加2份质量分数为7wt%的引发剂水溶液,搅拌升温至69℃,反应1h,滴加由63份醋酸乙烯酯、9份丙烯酸、3份丙烯酸异辛酯组成的混合溶液后得到中间溶液;其中,滴加混合溶液的过程中,每隔10min滴加0.12份质量分数为7wt%的引发剂水溶液。
6.根据权利要求1或2所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S3中,在中间溶液中加入13-14.5份质量分数为5-8wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应9-15min后升温至84-88℃,滴加1.5-2.3份质量分数为3.8-4.5wt%的引发剂水溶液后搅拌反应18-26min。
7.根据权利要求6所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S3中,在中间溶液中加入14份质量分数为6wt%的聚乙烯醇水溶液,搅拌反应10min后升温至85℃,滴加2份质量分数为4wt%的引发剂水溶液后搅拌反应20min。
8.根据权利要求1或2所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为乳化剂OP-10和十二烷基硫酸钠的组合。
9.根据权利要求1或2所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵。
10.根据权利要求1或2所述高固含量改性聚醋酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,在S2中,滴加混合溶液的过程中,滴加时间为5-6h。
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