CN104925759A - 一种超高纯硫酸的连续生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高纯硫酸的连续生产方法，以工业三氧化硫为原料，通过依次且连续进行的汽化、氧化酸洗、气体过滤、吸收与冷却，得到硫酸半成品，控制吸收与冷却后的硫酸半成品的温度为50~60℃，然后进行热过滤，过滤后的硫酸中，大于等于0.2μm颗粒浓度降低至25个/mL以下，得到超高纯硫酸，所述超高纯硫酸中各项金属离子含量小于100ppt，除硫酸根离子，其余阴离子杂质含量低于50ppb，适用于大规模集成电路制造行业。

Description

一种超高纯硫酸的连续生产方法
技术领域
本发明涉及一种超高纯硫酸的连续生产方法，所得超高纯硫酸适用于大规模集成电路制造业。
背景技术
硫酸作为一种具有氧化性的强酸，可以去除大部分金属、金属氧化物以及有机物，大量用于集成电路的清洗和蚀刻。随着IC行业的蓬勃发展，工艺技术水平逐步提升，对湿化学品的质量要求更加苛刻，严格控制高纯硫酸中金属离子和颗粒浓度。
目前，国内高纯硫酸生产厂商多以工业硫酸为原料，采用精馏法提升硫酸品质；或以发烟硫酸作为原料，用纯水吸收SO3制备高纯硫酸。采用上述生产工艺，生产条件难以控制，产品品质不稳定，且硫酸沸点高达338℃，需要消耗大量能源用于加热原料，同时消耗大量冷却水用于冷凝硫酸成品。
中国专利CN102424369B公开了一种试剂级高纯硫酸生产工艺，将含20～22％SO3发烟硫酸加热，用经过渗透膜处理的高纯水吸收SO3制取高纯硫酸，通过循环吸收SO3，保证高纯硫酸含量达到98％；同时将纯净空气鼓入浓硫酸循环槽中，去除SO2及少量SO3等杂质，将成品冷却后即得到试剂级高纯硫酸。将纯净空气鼓入硫酸循环槽中，可引起二次污染，不利于管控硫酸成品中金属含量。
在《降膜结晶法在高纯硫酸制备中的应用》文献中，朱静、丁雪峰、李天祥等使用减压蒸馏制备少量高纯硫酸，主要讨论降膜结晶法对降低硫酸金属离子含量的作用，所制备高纯硫酸金属离子含量大于1ppb，采用减压蒸馏工艺初步提纯工业级硫酸，对工艺条件未作进一步探讨。
综上，现有技术所制备高纯硫酸品质难以满足SEMI C8标准，提供一种连续生产适用于IC行业的超高纯硫酸的方法意义重大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高效、规模化的超高纯硫酸的连续生产方法，该方法工艺简单、生产效率高，成本较低，所得超高纯硫酸产品质量稳定，且其中各项金属离子的含量可降低至100ppt以下。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种超高纯硫酸的连续生产方法，所述生产方法以工业三氧化硫为原料，所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：
(1)汽化：将工业三氧化硫以50～100L/h的流速通入蒸发器中汽化，得到三氧化硫气体；
(2)氧化酸洗：将所述三氧化硫气体通入装有发烟硫酸的酸洗池中进行酸洗，同时向所述酸洗池中加入氧化剂，去除还原性杂质；
(3)气体过滤：将经氧化酸洗后的三氧化硫气体过滤；
(4)吸收与冷却：将经过滤后的三氧化硫气体用电阻率为18MΩ·cm超纯水吸收三氧化硫气体，得到硫酸，然后将所述硫酸进行冷却，控制冷却后的硫酸温度为50～60℃；
(5)热过滤：将经冷却后的硫酸过滤，过滤后的硫酸中，大于等于0.2μm颗粒浓度降低至25个/mL以下，得到超高纯硫酸，所述超高纯硫酸中各项金属离子含量小于100ppt，除硫酸根离子，其余阴离子杂质含量低于50ppb。
根据本发明的一个具体实施方式，步骤(1)中，所述蒸发器采用水蒸汽作为热源，所述蒸汽压力为0.22～0.28MPa。
优选地，所述蒸发器为盘管蒸发器。
根据本发明的一个具体实施方式，步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水、臭氧中的一种或二者的组合，所述发烟硫酸的浓度为20～22％。
优选地，所述氧化剂的添加量为所述工业三氧化硫重量的0.1～0.5％。
根据本发明的一个具体实施方式，步骤(3)中，所述气体过滤采用滤芯孔径为0.002μm的气体过滤器。
根据本发明的一个具体实施方式，步骤(4)中，所述吸收与冷却中的吸收工序在气液混合器中进行，冷却工序在冷却器中进行，所述气液混合器、冷却器分别具有内衬，所述内衬为PTFE材质。
根据本发明的一个具体实施方式，步骤(5)中，所述热过滤在热过滤系统中进行，所述热过滤系统包括由孔径为0.2μm和0.1μm的滤芯串联组成的过滤系统，所述滤芯的骨架和膜分别采用PTFE材质。
根据本发明的一个具体实施方式，所述生产方法还包括在线硫酸浓度检测工序，实时监测冷却工序后、热过滤工序前的硫酸的浓度，所述在线硫酸浓度检测工序采用在线硫酸浓度检测仪。
本发明中所述各种含量在没有特别说明时为质量含量。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优势：
本发明方法采用工业三氧化硫作为原料，先经汽化，然后通过超纯水吸收提纯三氧化硫气体而得到高纯硫酸，该方法有效降低生产耗能，相对于精馏，气体除杂简单可控。与已有方法相比，本发明方法工艺简单，能耗较低，生产效率高，产品质量稳定，产品满足SEMI C12标准的要求，可用于高集成度芯片的清洗和刻蚀制程。
附图说明
图1为本发明生产方法采用的生产装置的结构示意图。
1、原料罐；2、蒸发器；3、气体缓冲储罐；4、酸洗池；5、氧化剂储罐；6、气体过滤器；7、气液混合器；8、冷却水循环设备；9、冷却器；10、中间储罐；11、热过滤系统；12、成品储罐；13、超纯水设备；14、废液处理系统；15、隔膜泵。
具体实施方式
本发明通过对工业三氧化硫原料进行汽化处理、酸洗氧化去除原料中的杂质，然后通过超纯水吸收净化后的三氧化硫气体制备硫酸，最后通过热过滤去除硫酸中颗粒杂质，稳定得到满足SEMI C12标准要求的超高纯硫酸产品。一个具体的实施方案如下：以工业三氧化硫作为原料，通过汽化、氧化酸洗、气体过滤去除原料中大部分还原性杂质、颗粒得到三氧化硫气体；然后通过超纯水吸收三氧化硫制备硫酸，最后通过热过滤得到超高纯硫酸成品，满足SEMIC12标准对高纯硫酸的要求。整个方法的工艺步骤简单、最大程度的减小生产过程中引入二次污染，以现有技术相比，该方法能够以更低的能耗、更高的产率获得更高质量的目标产品，而且本发明生产方法稳定性好，长时间运行也能保证硫酸的品质，提高了生产效率。
本发明的生产方法，采用的生产装置如图1所示，包括依次设置和通过连接管道连通的原料罐1、蒸发器2、气体缓冲储罐3、酸洗池4、气体过滤器6、气液混合器7、冷却器9、中间储罐10、热过滤系统11和成品储罐12。该生产装置还包括连接在酸洗池4上的用于存放氧化剂的氧化剂储罐5和废液处理系统14，废液处理系统14分别与酸洗池4和蒸发器2相连，用于处理氧化酸洗后和汽化后产生的废液。
该生产装置还包括隔膜泵15，隔膜泵15的进口与中间储罐10相连，隔膜泵15的出口与气液混合器7的进口相连，热过滤系统11连接在隔膜泵15的出口管道上。热过滤系统11包括由孔径为0.2μm和0.1μm的滤芯串联组成的过滤系统，滤芯的骨架和膜分别采用PTFE材质。
该生产装置还包括与气液混合器7相连的用于提供超纯水的超纯水设备13及与冷却器9相连的用于提供冷却水的冷却水循环设备8。
该生产装置还包括在线硫酸浓度检测仪，用于实时监测中间储罐10中的硫酸浓度。
结合附图1，本发明所述超高纯硫酸连续生产方法包括如下步骤：
(1)汽化：将工业三氧化硫原料从原料罐1中泵入蒸发器2中，控制三氧化硫流入蒸发器2中的流量为50～100L/h，蒸发器2的加热盘管内蒸汽压为0.22～0.28MPa，定期将蒸发器2底部废液排入废液处理系统14，蒸发器2蒸发后的气体通入气体缓冲储罐3内，气体缓冲储罐3内冷凝的三氧化硫回流至蒸发器2中。
(2)氧化酸洗：将氧化剂储罐5中的双氧水滴入装有发烟硫酸的酸洗池4中，将气体缓冲储罐3中的三氧化硫气体通入酸洗池4中，氧化剂滴加量为三氧化硫重量的0.1％～0.5％。
(3)气体过滤：将经过步骤(2)处理的三氧化硫气体通过滤芯孔径为0.002μm的气体过滤器6过滤，去除气体中所夹杂的颗粒。
(4)吸收与冷却：将经过步骤(3)处理的三氧化硫气体通入气液混合器7中，控制超纯水与三氧化硫重量比为1:3～1:4，在冷却器9中用冷却水循环设备8冷却所得硫酸，控制冷却后的硫酸温度为50～60℃，冷却后的硫酸使用中间储罐10收集。
(5)热过滤：经过步骤(4)处理的硫酸使用隔膜泵15将硫酸泵入热过滤系统11中，依次通过0.2μm和0.1μm滤芯过滤除颗粒，硫酸中大于等于0.2μm颗粒浓度降低至25个/mL以下，获得超高纯硫酸，所述超纯硫酸中各项金属离子含量小于100ppt，除硫酸根离子，其余阴离子杂质含量低于50ppb，超高纯硫酸用成品储罐12收集。
本发明的硫酸含量采用氢氧化钠滴定法分析，金属离子含量采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,Thermo X-7series)检测，颗粒通过液体颗粒仪(LPC)检测，阴离子含量通过液相离子色谱仪(IC)检测。
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规生产中的条件。
实施例1
本实施例提供一种超高纯硫酸的连续生产方法，采用超洁净系统进行连续生产，实施步骤如下：
(1)汽化：将工业三氧化硫原料从原料罐1中泵入蒸发器2中，控制三氧化硫流入蒸发器2中流量为80L/h，蒸发器2加热盘管内蒸汽压为0.23MPa。
(2)氧化酸洗：将双氧水滴入酸洗池4中，控制滴加速率为0.6kg/h，将三氧化硫气体通入发烟硫酸中。
(3)气体过滤：将经过步骤(2)处理的三氧化硫气体通过滤芯孔径为0.002μm的气体过滤器6过滤。
(4)吸收与冷却：将经过步骤(3)处理的三氧化硫气体通入气液混合器7中，控制超纯水与三氧化硫重量比为1:4，在冷却器9中用冷却水循环设备8冷却所得硫酸，循环冷却水流量为5～7m3/h，冷却后硫酸的温度为50℃，使用中间储罐10收集硫酸。
(5)热过滤：中间储罐10内硫酸含量达到98％，关闭循环吸收管路，使用隔膜泵15将经过步骤(4)处理的硫酸泵入热过滤系统11，依次通过0.2μm和0.1μm滤芯过滤除颗粒，硫酸中大于等于0.2μm颗粒浓度降低至25个/mL以下，所述超纯硫酸中各项金属离子含量小于100ppt，用成品储罐12收集。
经过上述生产步骤获得超高纯硫酸，超高纯硫酸的检测结果参见表1。
实施例2
本实施例通过一种超高纯硫酸的连续生产方法，实施方式基本同实施例1，不同点在于：
汽化步骤中，三氧化硫流量为100L/h，蒸汽压力为0.27MPa。
吸收与冷却步骤中，冷却后硫酸的温度为55℃。
所得超高纯硫酸的检测结果参见表1。
实施例3
本实施例通过一种超高纯硫酸的连续生产方法，实施方式基本同实施例1，不同点在于：
汽化步骤中，三氧化硫流量为50L/h，超纯水与三氧化硫重量比为1:3。
吸收与冷却步骤中，冷却后硫酸的温度为65℃。
所得超高纯硫酸的检测结果参见表1。
实施例4
本例提供一种超高纯硫酸的连续生产方法，其基本同实施例1，不同之处在于：
吸收与冷却步骤中，超纯水与三氧化硫重量比为1:3。
所得超高纯硫酸的检测结果参见表1。
对比例
本例提供一种高纯硫酸的连续生产方法，其基本同实施例1，不同之处在于：
在酸洗池中不滴加氧化剂，即本例对三氧化硫酸洗后，直接进行气体过滤的步骤。
表1 实施例1～4和对比例1所得的超高纯硫酸的检测结果
检测项目 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
含量 wt％ 97.9 97.4 97.2 98.1 97.8
氯化物，Cl- ppb ＜50 ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
磷酸盐，PO4 3- ppb ＜50 ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
硝酸盐，NO3 - ppb ＜50 ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
铝(Al) ppt ＜10 ＜10 ＜20 ＜20 ＜20
锑(Sb) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
砷(As) ppt ＜20 ＜50 ＜50 ＜50 ＜200
钡(Ba) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜50
铍(Be) ppt ＜10 ＜10 ＜20 ＜10 ＜10
铋(Bi) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜20
镉(Cd) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜50
钙(Ca) ppt ＜50 ＜100 ＜100 ＜100 ＜100
铬(Cr) ppt ＜50 ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
钴(Co) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
铜(Cu) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜50
镓(Ga) ppt ＜20 ＜10 ＜10 ＜20 ＜20
锗(Ge) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
金(Au) ppt ＜10 ＜10 ＜20 ＜10 ＜10
铁(Fe) ppt ＜50 ＜50 ＜100 ＜100 ＜100
铅(Pb) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜50
锂(Li) ppt ＜10 ＜10 ＜50 ＜50 ＜50
镁(Mg) ppt ＜50 ＜50 ＜100 ＜100 ＜100
锰(Mn) ppt ＜50 ＜50 ＜100 ＜100 ＜200
钼(Mo) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
镍(Ni) ppt ＜50 ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
铌(Nb) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜20
钾(K) ppt ＜50 ＜50 ＜100 ＜100 ＜100
银(Ag) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
钠(Na) ppt ＜20 ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
锶(Sr) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
钽(Ta) ppt ＜10 ＜10 ＜20 ＜10 ＜10
铊(Tl) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
锡(Sn) ppt ＜20 ＜20 ＜10 ＜20 ＜100
钒(V) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
锆(Zr) ppt ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
颗粒(≥0.2μm) 个/ml ＜25 ＜25 ＜25 ＜25 ＜25
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超高纯硫酸的连续生产方法，所述生产方法以工业三氧化硫为原料，其特征在于：所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：
（1）汽化：将工业三氧化硫以50~100L/h的流速通入盘管蒸发器中汽化，得到三氧化硫气体；
（2）氧化酸洗：将所述三氧化硫气体通入装有发烟硫酸的酸洗池中进行酸洗，同时向所述酸洗池中加入氧化剂，去除还原性杂质；
（3）气体过滤：将经氧化酸洗后的三氧化硫气体过滤；
（4）吸收与冷却：将经过滤后的三氧化硫气体用电阻率为18MΩ·cm超纯水吸收三氧化硫气体，得到硫酸，然后将所述硫酸进行冷却，控制冷却后的硫酸温度为50~60℃；
（5）热过滤：将经冷却后的硫酸过滤，过滤后的硫酸中，大于等于0.2μm颗粒浓度降低至25个/mL以下，得到超高纯硫酸，所述超高纯硫酸中各项金属离子含量小于100 ppt，除硫酸根离子，其余阴离子杂质含量低于50ppb。
2.根据权利要求1所述的超高纯硫酸的连续生产方法，其特征在于：步骤（1）中，所述盘管蒸发器采用水蒸汽作为热源，所述蒸汽压力为0.22~0.28MPa。
3.根据权利要求1所述的超高纯硫酸的连续生产方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氧化剂为双氧水、臭氧中的一种或二者的组合。
4.根据权利要求1或3所述的超高纯硫酸的连续生产方法，其特征在于：所述氧化剂的添加量为所述工业三氧化硫重量的0.1~0.5%。
5.根据权利要求1所述的超高纯硫酸的连续生产方法，其特征在于：步骤（2）中，所述发烟硫酸的浓度为20~22%。
6.根据权利要求1所述的超高纯硫酸的连续生产方法，其特征在于：步骤（3）中，所述气体过滤采用滤芯孔径为0.002μm的气体过滤器。
7.根据权利要求1所述的超高纯硫酸的连续生产方法，其特征在于：步骤（4）中，所述吸收与冷却中的吸收工序在气液混合器中进行，冷却工序在冷却器中进行，所述气液混合器、冷却器分别具有内衬，所述内衬为PTFE材质。
8.根据权利要求1所述的超高纯硫酸的连续生产方法，其特征在于：步骤（5）中，所述热过滤在热过滤系统中进行，所述热过滤系统包括由孔径为0.2μm和0.1μm的滤芯串联组成的过滤系统，所述滤芯的骨架和膜分别采用PTFE材质。
9.根据权利要求1所述的超高纯硫酸的连续生产方法，其特征在于：所述生产方法还包括在线硫酸浓度检测工序，实时监测冷却工序后、热过滤工序前的硫酸的浓度，所述在线硫酸浓度检测工序采用在线硫酸浓度检测仪。
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