CN104900282A - 一种γ辐射防护服的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种γ辐射防护服的制备方法，将球磨制备的微纳米级别γ辐射防护功能粉体加入橡胶基体中进行混炼，再与浸渍过胶黏剂的织物进行压延贴胶，并硫化成型得到γ辐射防护织物，最终制成γ辐射防护服。本发明所述的γ辐射防护服，服装柔软，穿着舒适，屏蔽率高；本发明制备工艺简单，生产效率高，加工成本低。

Description

一种γ辐射防护服的制备方法
技术领域
本发明属于一种辐射防护材料领域，特别涉及一种γ辐射防护服的制备方法。
背景技术
随着国防科研、放射医学和原子能工业的发展，各种射线(如中子、γ射线及其它带电粒子和高能射线)的使用日益广泛，对人们的健康和生命安全造成极大的危害，已被公认为继大气污染、水质污染、噪声污染后的第四大公害。γ射线是一种比X射线波长短得多的强电磁波，具有极高的能量和极小的波长，使其具有极强的穿透能力，但可以被铅、铀等高原子序数的元素的原子核阻停。当人体受到γ射线照射时，γ射线可以进入到人体的内部并与体内细胞发生电离，电离产生的离子能破坏人体内活细胞中蛋白质、核酸等遗传物质，从而导致人体内的正常代谢过程，严重的可以导致体内活细胞的死亡。研究表明，当人体受到γ射线的辐射剂量达到200～600雷姆时，人体内的骨髓将会被破坏，白血球严重减少，会出现内出血、免疫力低下、头发脱落等症状，2个月内的死亡概率为0～80％；辐射剂量达到600～1000雷姆时，2个月内的死亡概率可达到80～100％；若辐射剂量达到1000～1500雷姆时，人的消化系统将被破坏，出现腹泻、发烧等症状，2周内致死率为100％；当辐射剂量大于5000雷姆时，人体的中枢神经系统将被破坏，发生痉挛、震颤、失调、嗜眠，在两天内死亡的概率为100％。因此，如何减少各种辐射强度，防止辐射污染，有效保护环境，保护人体健康，已经急迫地提到议事日程。日本东京都国立产业技术研究所研究了一种高比重橡胶辐射屏蔽材料，选用具有比铅更优良的辐射屏蔽性能重金属元素粉末与氯丁橡胶混合制备辐射防护材料。前苏联科研人员用粘胶纤维织物为对象，通过对聚丙烯腈接枝，用醋酸铅溶液处理改性织物制成防护服，此防护服屏蔽效果好，但工艺较复杂，制备难度大。日本和奥地利的研究人员分别将硫酸钡添加到粘胶纤维中制成防辐射纤维，用该纤维加工的织物经层压或在织物中添加含有屏蔽剂的粘合剂后热压制成的层压织物，由于吸附量的限制，屏蔽物质含量较低，导致屏蔽率下降。因此，现有的射线防护服装材料不能达到对射线的有效防护，安全性、柔软性和舒适性都达不到射线防护服装的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种γ辐射防护服的制备方法，制备方法简单，生产效率高，成本较低，并能节约大量溶剂和改善生产条件，制备而成的服装能够保证γ射线的屏蔽功能，且安全性、柔软性和舒适度良好。
为实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种γ辐射防护服的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)取一定量的γ辐射防护粉体、氧化锆珠、蒸馏水、无水乙醇及改性剂放入四氟乙烯球磨机中，在一定转速和时间下进行湿法球磨，然后经过洗涤、温度60～80℃干燥，得到改性后的γ辐射防护粉体；
(2)将γ辐射防护服的橡胶基体和配合剂在开炼机或密炼机中进行充分混炼，得到混合均匀的混炼胶片；
(3)将织物表面涂上含有胶黏剂的胶浆干燥后与混炼胶片通过压延机辊筒延压，使得胶片平整地覆贴于织物表面，得到延压成型的橡胶涂覆织物；
(4)将延压成型的橡胶涂覆织物置于硫化室中，在温度120～160℃，时间0.5～24h条件下硫化成型，得到橡胶涂覆织物的γ辐射防护材料；
(5)通过裁剪、缝纫、锁钉等工艺，将橡胶涂覆织物的γ辐射防护材料制成γ辐射防护服。
作为本发明进一步的方案，所述步骤(1)的γ辐射防护粉体为碳酸钡、醋酸铅、四氧化三铅、氧化铋、氢氧化铋、五氧化二铋、氧化钨、钨酸铅、钨酸铋中的任一种或几种。
作为本发明进一步的方案，所述步骤(1)的改性剂为硅烷偶联剂、span-80、十六烷基三甲基溴化铵、聚甲基吡咯烷的任一种或几种。
作为本发明进一步的方案，所述步骤(1)改性后的γ辐射防护粉体平均粒径为0.05μm～1μm。
作为本发明进一步的方案，所述步骤(1)γ辐射防护粉体、氧化锆珠、蒸馏水、无水乙醇的比例为1:10～50:1～1.6:1～1.8。
作为本发明进一步的方案，高能球磨机的转速为300～500r/min，球磨时间为8～72h。
作为本发明进一步的方案，所述步骤(2)的γ辐射防护服的橡胶基体为天然橡胶、溴化丁基橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、硅橡胶的任一种或几种。
作为本发明进一步的方案，所述步骤(2)的配合剂由以下重量份的原料组份组成：防老剂RD3份，三烯丙基异氰脲酸酯5份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑50份，石蜡油10份，γ辐射防护粉体50～600份，过氧化二异丙苯3份。
作为本发明进一步的方案，所述步骤(3)的胶黏剂为间苯二酚、甲醛和胶乳三组分的苛性碱乳液、G-988硅胶粘合剂的任一种或几种。
作为本发明进一步的方案，所述步骤(3)压延机的工艺参数为：上辊温度80℃～120℃，中辊温度70℃～100℃，下辊温度60℃～115℃，辊距1mm，压延速度为35～50m/min，压延成型的橡胶涂覆织物厚度为0.1～3.2mm。
本发明提供了一种γ辐射防护服的制备方法，其环境友好，可根据不同能量的γ射线选择不同种类、不同含量的功能粉体作为辐射防护材料；该辐射防护服具有良好柔软性和较强的粘附强度，其中γ辐射防护粉体经过改性，能够提高粉体与橡胶的相容性和混合均匀性，有利于橡胶复合材料力学性能提高和减少屏蔽无缺陷区，与涂胶法相比，本发明制备方法简单，生产效率高，成本较低，并能节约大量溶剂和改善生产条件。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步阐述。
实例1
以钨酸铅(PbWO4)作为辐射防护粉体，通过球磨制备出微纳米级别的改性填料，以三元乙丙橡胶作为聚合物基体，通过混炼的方式将粉体与橡胶良好复合；其次，以间苯二酚、甲醛和胶乳三组分的苛性碱乳液为粘合剂对纤维织物进行浸渍；最后，以压延的方式得到橡胶-纤维织物，然后硫化并制得防护橡胶服。其具体步骤如下：
将0.025g硅烷偶联剂KH570加入到10ml蒸馏水和13ml无水乙醇的混合溶液中，经30min搅拌使KH570充分水解，然后将混合液体、10g钨酸铅粉体、100g氧化锆珠置于四氟乙烯球磨罐中，于300r/min的转速球磨8h得到KH570改性后的钨酸铅粘稠液。将液体与锆珠进行过滤分离、离心洗涤至无残存的偶联剂，在80℃真空条件下烘干即得到平均粒径在0.05μm～1μm的钨酸铅粉末。首先将三元乙丙橡胶在60℃的双辊开炼机上进行两次塑炼薄通，然后增大辊距割胶三次，加入5份防老剂4010、3份三烯丙基异氰脲酸酯、5份氧化锌、1份硬脂酸、300份钨酸铅、10份石蜡油、3份过氧化二异丙苯(DCP)，经充分混炼成片取下。将无纺布在间苯二酚、甲醛和胶乳三组分的苛性碱乳液中浸渍一次，带干燥后，将纤维织物与混炼胶在辊距2mm的四辊压延机上压延，最终得到未硫化的橡胶布。其压延工艺参数为：上辊温度100℃，中辊温度70℃，下辊温度90℃，辊距1mm，压延速度为40m/min:。
将橡胶布放入硫化室，在120℃下硫化24h，即得到辐射防护橡胶坯布，再经过裁剪、缝纫制备出不同尺寸的辐射防护服。防辐射织物的屏蔽性能：
测试条件：
137Cs源：微居级，γ光子能量0.661MeV，液态并封装于扁平塑料圆柱内；
60Co源：微居级，γ光子能量1.17MeV和1.33MeV两种，液态并封装于扁平塑料圆柱内；
241Am源：微居级，γ光子能量0.059MeV，液态并封装于扁平塑料圆柱内
采用NaI闪烁谱仪对所制得样品进行γ放射源的能谱测量，统计计数变化来确定样品的射线屏蔽率。
防护服辐射屏蔽率数据整理如表1。
表1 本发明三元乙丙橡胶辐射防护服的屏蔽性能(样品厚度h＝2mm)
厚度为2mm的防辐射织物，对能量为0.059MeV的γ射线的屏蔽率达到43.9％，屏蔽效果十分明显；对能量为0.667MeV的γ射线的屏蔽率达到16.2％，屏蔽效果明显；对能量为1.17MeV和1.33MeV的γ射线的屏蔽率，分别为8.7％和8.4％，屏蔽效果较为显著。
实例2
以氧化铅(Pb3O4)和氧化铋(Bi2O3)为辐射防护粉体，通过加入改性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行球磨改性，待过滤干燥后与硅橡胶在75℃下进行密炼混合均匀；其次，采用G-988硅胶粘合剂对无纺布进行涂胶处理三次，使得粘合强度增加；最后，通过压延得到硅橡胶-无纺布，并室温硫化制得硅橡胶防护服。其具体步骤如下：
添加0.02g十六烷基三甲基溴化铵于装有10ml蒸馏水和13ml无水乙醇的混合溶液中，然后将混合液体、10g氧化铅粉体、100g氧化锆珠置于四氟乙烯球磨罐中，与500r/min球磨16h，并过滤、离心、80℃下真空干燥得到平均粒径在0.1μm～1μm的氧化铅粉末。同理，可得到同样粒径大小的氧化铋粉体。将硅橡胶在75℃下加入密炼机中密炼15min，然后分批加入5份防老剂4010、3份三烯丙基异氰脲酸酯、5份氧化锌、1份硬脂酸、150份氧化铅、350份氧化铋、3份过氧化二异丙苯加入密炼机中，待混合均匀后，冷却取下。将G-988硅胶粘合剂在无纺布上擦胶几次，然后与混炼胶在辊距4mm的三辊压延机上压延，得到为硫化的硅橡胶涂覆无纺布。其压延工艺参数为：上辊温度110℃，中辊温度80℃，下辊温度80℃，辊距4mm，压延速度为35m/min。将硅橡胶在160℃下硫化30min,即得到辐射防护橡胶无纺布坯布，再通过裁剪、缝纫等工艺制备出不同尺寸的辐射防护服。防辐射织物的屏蔽性能：
测试条件：
137Cs源：微居级，γ光子能量0.661MeV，液态并封装于扁平塑料圆柱内；
60Co源：微居级，γ光子能量1.17MeV和1.33MeV两种，液态并封装于扁平塑料圆柱内；
采用NaI闪烁谱仪对所制得样品进行γ放射源的能谱测量，统计计数变化来确定样品的射线屏蔽率。能谱实验数据整理如表2。
表2 本发明硅橡胶辐射防护服的屏蔽性能(样品厚度h＝4mm)
厚度为4mm的防辐射无纺布，对能量为0.059MeV的γ射线的屏蔽率达到72.3％，屏蔽效果十分明显；对能量为0.667MeV的γ射线的屏蔽率达到28.7％，屏蔽效果十分明显；对能量为1.17MeV和1.33MeV的γ射线的屏蔽率，分别为14.3％和13.6％，屏蔽效果较为显著。
结合实施例1和2，可以看出本发明制备的γ射线防护橡胶服对不同能量的射线具有优良的屏蔽性能。
以上所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)取一定量的γ辐射防护粉体、氧化锆珠、蒸馏水、无水乙醇及改性剂放入四氟乙烯球磨机中，在一定转速和时间下进行湿法球磨，然后经过洗涤、温度60～80℃干燥，得到改性后的γ辐射防护粉体；
(2)将γ辐射防护服的橡胶基体和配合剂在开炼机或密炼机中进行充分混炼，得到混合均匀的混炼胶片；
(3)将织物表面涂上含有胶黏剂的胶浆干燥后与混炼胶片通过压延机辊筒延压，使得胶片平整地覆贴于织物表面，得到延压成型的橡胶涂覆织物；
(4)将延压成型的橡胶涂覆织物置于硫化室中，在温度120～160℃，时间0.5～24h条件下硫化成型，得到橡胶涂覆织物的γ辐射防护材料；
(5)通过裁剪、缝纫、锁钉，将橡胶涂覆织物的γ辐射防护材料制成γ辐射防护服。
2.根据权利1所述的一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的γ辐射防护粉体为碳酸钡、醋酸铅、四氧化三铅、氧化铋、氢氧化铋、五氧化二铋、氧化钨、钨酸铅、钨酸铋中的任一种或几种。
3.根据权利1所述的一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的改性剂为硅烷偶联剂、span-80、十六烷基三甲基溴化铵、聚甲基吡咯烷的任一种或几种。
4.根据权利1所述的一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)改性后的γ辐射防护粉体平均粒径为0.05μm～1μm。
5.根据权利1所述的一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)γ辐射防护粉体、氧化锆珠、蒸馏水、无水乙醇的比例为1:10～50:1～1.6:1～1.8。
6.根据权利1所述的一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，四氟乙烯球磨机的转速为300～500r/min，球磨时间为8～72h。
7.根据权利1所述的一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的γ辐射防护服的橡胶基体为天然橡胶、溴化丁基橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、硅橡胶的任一种或几种。
8.根据权利1所述的一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的配合剂由以下重量份的原料组份组成：防老剂RD3份，三烯丙基异氰脲酸酯5份，氧化锌5份，硬脂酸1份，炭黑50份，石蜡油10份，γ辐射防护粉体50～600份，过氧化二异丙苯3份。
9.根据权利1所述的一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的胶黏剂为间苯二酚、甲醛和胶乳三组分的苛性碱乳液、G-988硅胶粘合剂的任一种或几种。
10.根据权利1所述的一种γ辐射防护服的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)压延机的工艺参数为：上辊温度80℃～120℃，中辊温度70℃～100℃，下辊温度60℃～115℃，辊距1mm，压延速度为35～50m/min，压延后的橡胶涂覆织物厚度为0.1～3.2mm。
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