CN115286922A - 一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/pdms/wo3复合力敏结构 - Google Patents

一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/pdms/wo3复合力敏结构 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构。利用CVD法制备了不同石墨烯含量的GF，采用真空辅助浸渍法加工了该力敏复合结构，电学特性与形貌测试表明结构具有良好的导电性与柔韧性，0.4wt%石墨烯含量的复合材料结构电导率最高达到4S/cm。在X波段的电磁屏蔽性能进行测试，得到EMI SE为32dB。重复弯曲10000次后结构的电磁屏蔽效能未发生明显变化，力敏特性测试结果表明在30‑50%拉伸应变范围内，复合结构的灵敏度为8.7；在600‑1000KPa压力范围内，灵敏度为0.15KPa‑1，1000KPa应力作用下力敏材料的电磁屏蔽系数降低为25dB。

Description

一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构
技术领域
本发明涉及抗电磁辐射技术领域，具体为一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构。
背景技术
随着我国科技的发展以及高集成电子电器设备的快速发展，其所引起的电磁辐射污染对器件性能及人体健康都形成了一定的危害。探究提高抗电磁辐射效率的方法就显得十分有必要。
发明内容
本发明基于石墨烯泡沫（GF）和EMIS材料独特的物理结构和优异的电学和力学性能，提出一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构。
本发明的设计原理为：三维石墨烯泡沫具有连续导电网格，可以提高材料的导电性；同时它的多孔结构可以增强材料的反射面积，增加材料的多次反射损耗，进一步提高材料的电磁屏蔽效率。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构，制备如下：
步骤一、采用CVD方法将石墨烯泡沫在泡沫镍上生长，以此合成具有泡沫状网络的石墨烯宏观结构；
步骤二、首先将PDMS和固化剂以10:1的比例混合，然后按 PDMS:WO3粉=1:1的比例，将混合液滴入称好的WO3粉中，然后再加入乙酸乙酯进行稀释，制备稀释的PDMS溶液；
步骤三、在真空条件下将步骤一获得的石墨烯泡沫完全浸入步骤二制得的稀释好的PDMS溶液中30分钟；
步骤四、在温度为100℃的条件下将步骤三所得的复合材料固化1小时，即在石墨烯泡沫表面涂覆PDMS；
步骤五、在80℃下用浓度为10%的HCl溶液蚀刻泡沫镍基板24小时后，将其切割成所需形状，制得石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构。
将获得石墨烯泡沫/PDMS/WO3力敏复合材料结构切割成所需形状以进行性能测量。具体测试方法是：
利用四探针法对不同石墨烯含量的石墨烯泡沫/PDMS/WO3力敏复合材料电导率进行测试，由于随着石墨烯层数的增加，GF的电阻减小和厚度增加之间存在竞争，因此石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构材料的导电性不会随着石墨烯层数和复合材料中石墨烯含量的增加而单调增加。为了研究结构的电磁干扰屏蔽特性，室温环境下，使用网络矢量分析仪在8-12GHz（X波段）的频率范围内对不同电导率的石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构的电磁干扰（EMI）屏蔽效能（SE）进行测试。将厚度为2mm的样品放置在波导部件之间，波导部件与网络分析仪端口连接，分析仪将信号沿波导发送到样品上。测试结果表明没有石墨烯的纯PDMS泡沫对电磁波明显透明，几乎没有屏蔽能力。石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构材料即使在非常低的石墨烯负载下也显示出较高的EMI屏蔽效能，并且在相同的频率范围内，屏蔽效能随着电导率的增加而增加。导电率为4S/cm的复合材料的EMI屏蔽效能（~0.4wt%石墨烯）为32dB。导电率为2.4S/cm的复合材料的EMI屏蔽效能（~0.28wt%石墨烯）为17dB。为了研究该材料的循环使用特性，对导电率为4s/cm的复合材料测试反复弯曲10000次后的电磁屏蔽系数进行了测试，实验结果表明，经过10000次弯曲，复合材料电磁屏蔽系数未发生变化，表明GF/PDMS/WO3复合力敏结构材料具有良好的电磁屏蔽性能。对0.4wt%石墨烯含量的GF/PDMS/WO3复合力敏结构材料的力敏特性进行测试，在0-1000KPa压力范围内，GF/PDMS/WO3复合力敏结构材料的相对电阻随压力的变化，随着压力的增加电阻值在不断增大，在500-1000KPa压力范围内，复合材料的灵敏度为0.15KPa-1拉伸50%范围内，观察GF/PDMS纳米复合材料结构相对电阻变化，在30-50%拉伸应变范围内，GF/PDMS/WO3复合力敏结构材料的灵敏度分别为8.7。表明结构在拉应力与压应力作用下具有良好的力敏特性。对0.4wt%石墨烯含量的力敏复合材料在1000KPa压力作用下的电磁屏蔽特性进行测试，结果表示EMI SE从32dB减小为25dB，抗电磁屏蔽效能衰减了21.9%。这是因为在压力作用下，影响了石墨烯泡沫的导电网格，导致抗电磁屏蔽性能减小。
本发明设计合理，该发明是利用CVD法制备了石墨烯含量（0.4wt%）的GF，展现了高电导率（4S/cm）、高电磁屏蔽效能（32dB）以及优异的力学性能，实现了抗电磁辐射的设计目标，具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1表示本发明所述复合力敏结构材料的加工流程图。
图2表示复合材料的导电性与石墨烯层数的关系。
图3a表示不同电导率的石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合材料的电磁屏蔽系数。
图3b表示不同电导率的石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合材料的SEA和SER测试结果。
图4表示导电率为4s/cm 的复合材料反复弯曲10000次前后的电磁干扰屏蔽系数。
图5a表示GF/PDMS/WO3复合材料在压应力作用下的相对电阻变化。
图5b表示GF/PDMS/WO3复合材料在拉应力作用下的相对电阻变化。
图6表示GF/PDMS/WO3复合材料在1000KPa压力作用下电磁屏蔽系数。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。
一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构，制备过程需要石墨烯泡沫、泡沫镍、PDMS、固化剂、乙酸乙酯、HCl溶液、氧化钨（WO3）粉末等材料，具体制备过程如图1所示：
步骤一、采用CVD方法将石墨烯泡沫在泡沫镍上生长，以此合成具有3D泡沫状网络的石墨烯宏观结构，不同浓度的CH4会获得不同层数的石墨烯。
步骤二、首先将PDMS和固化剂以10:1的比例混合，然后按 PDMS:WO3粉=1:1的比例，将混合液滴入称好的WO3粉中，然后再按照PDMS:乙酸乙酯=1:10的比例加入乙酸乙酯进行稀释，制备稀释的PDMS溶液。
步骤三、在真空条件下将步骤一获得的不同层数石墨烯泡沫完全浸入步骤二制得的稀释好的PDMS溶液中30分钟。
步骤四、在温度为100℃的条件下将步骤三所得的复合材料固化1小时，即泡沫镍上生长的石墨烯表面就涂覆了一层薄薄的PDMS。
步骤五、在80℃下用浓度为10%的HCl溶液（3M）蚀刻泡沫镍基板24小时，以获得石墨烯泡沫/PDMS力敏复合材料结构，最后切割成所需形状以进行性能测量。
以上步骤制得了石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构的材料，即可进行后续的性能测量。
用四探针法测得如图2所示随着石墨烯层数的增加，GF的电阻减小和厚度增加之间存在竞争，因此材料的导电性不会随着石墨烯层数和复合材料中石墨烯含量的增加而单调增加，且当石墨烯含量为0.4wt%（即石墨烯占整体力敏结构的重量百分比）时，纳米复合材料的电阻率最高。
用网络矢量分析仪对不同电导率的复合材料的电磁屏蔽效能进行测试，如图3a和图3b所示，结果表明没有石墨烯的纯PDMS泡沫几乎没有屏蔽能力，而石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏材料即使在非常低的石墨烯负载下也显示出较高的EMI屏蔽效能，并且在相同的频率范围内，屏蔽效能随着电导率的增加而增加。
对导电率为4s/cm的复合材料反复弯曲10000次后进行电磁屏蔽系数测试，结果如图4所示，表明石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏材料结构具有良好的电磁屏蔽性能。
对0.4wt%石墨烯含量的GF/PDMS/WO3力敏复合材料结构的力敏特性进行测试，结果如图5a和图5b所示，表明结构在拉应力与压应力作用下具有良好的力敏特性。
对0.4wt%石墨烯含量的力敏复合材料在1000KPa压力作用下的电磁屏蔽特性进行测试，结果如图6所示，在压力作用下，影响了石墨烯泡沫的导电网格，导致抗电磁屏蔽性能减小。
总之，本发明设计并加工了一种高导电、高性能电磁干扰屏蔽石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构。采用CVD法制备不同含量的石墨烯泡沫，形成了三维导电网络，且具有多孔结构，大大提高了结构的电导率。真空辅助浸渍法制备石墨烯泡沫/PDMS/WO3纳米复合结构，厚度仅为2mm，电学特性与形貌测试表明结构具有良好的导电性与柔韧性。
电学性能测试得到石墨烯含量为0.4wt%的力敏结构的电导率为4S/cm。对该含量的石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构在X波段的电磁屏蔽特性进行测试，得到结构的屏蔽效率高达32dB。反复弯曲10000次后，结构的电磁屏蔽效能几乎未发生变化。进一步对设计的力敏结构进行了应力测试，在30-50%拉伸应变范围内，复合材料的灵敏度分别为8.7；在600-1000KPa压应力范围内，复合材料的灵敏度为0.15KPa-1。1000KPa应力作用下力敏材料的电磁屏蔽系数降低为25dB，降低了21.9%。表明设计的力敏结构具有较宽的压力传感范围、高的灵敏度以及显著的EMI屏蔽性能。在较低填料用量（0.4wt%）下，展现了高电导率（4S/cm）、高电磁屏蔽效能（32dB）以及优异的力学性能，实现了抗电磁辐射的设计目标。
以上仅为本发明的具体实施例，但并不局限于此。任何以本发明为基础解决基本相同的技术问题，或实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，均属于本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构，其特征在于：制备如下：
步骤一、采用CVD方法将石墨烯泡沫在泡沫镍上生长，以此合成具有3D泡沫状网络的石墨烯宏观结构；
步骤二、首先将PDMS和固化剂以10:1的比例混合，然后按 PDMS:WO3粉=1:1的比例，将混合液滴入称好的WO3粉中，然后再按照PDMS:乙酸乙酯=1:10的比例加入乙酸乙酯进行稀释，制备稀释的PDMS溶液；
步骤三、在真空条件下将步骤一获得的石墨烯泡沫完全浸入步骤二制得的稀释好的PDMS溶液中30分钟；
步骤四、在温度为100℃的条件下将步骤三所得的复合材料固化1小时，即在石墨烯泡沫表面涂覆PDMS；
步骤五、在80℃下用浓度为10%的HCl溶液蚀刻泡沫镍基板24小时后，将其切割成所需形状，制得石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构。
2.根据权利要求1所述的一种抗电磁辐射的基于石墨烯泡沫/PDMS/WO3复合力敏结构，其特征在于：石墨烯含量为0.4wt%。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103030974A (zh) * 2012-12-18 2013-04-10 中国科学院金属研究所 轻质柔性石墨烯／聚合物泡沫电磁屏蔽材料及制备和应用
CN104900282A (zh) * 2015-04-14 2015-09-09 西南科技大学 一种γ辐射防护服的制备方法
KR20170086422A (ko) * 2016-01-18 2017-07-26 주식회사바텍 방사선 차폐시트 및 그 제조방법

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