CN104893635A - 一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，具体是一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶及其制备方法。一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，它由下述重量配比的组分制成：包覆环氧胶囊20～80份，环氧固化剂：20～60份，填料：0.5～5份，甲苯：5～100份，成膜剂：0.5～10份组成。通过将环氧树脂微胶囊化，将其变成单组分胶粘剂，环氧树脂和固化剂被分隔开，可以稳定存放而不会发生化学反应。这样这种单组分胶粘剂就可以很方便地直接涂在粘接面上，当螺纹与螺母咬合时，胶囊破裂，环氧树脂和固化剂发生反应进而形成坚固的粘接物。这种技术与现有的背景技术相比具有如下优点：提高了囊壁材料的柔韧性和耐水性。

Description

一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及胶粘剂技术领域，具体是一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶及其制备方法。

背景技术

螺纹锁固剂是单组分厌氧锁固剂，它完全填补了界面连接螺纹之间的微小间隙，用于需拆卸紧固件的螺纹锁固剂粘度范围为0.01～1.8Pa.s，螺纹直径适用范围为M20以下，用于不拆卸紧固件的螺纹锁固剂粘度范围为0.4～10Pa·S ，螺纹直径适用范围为M36以下；平面密封胶可就地形成和就地固化，具有防漏密封作用，粘度范围为30～1200Pa·S，最大密封间隙为0.25mm；管螺纹密封剂用于油管、气管等金属管螺纹密封锁紧，粘度范围为0.3 ～800Pa·S。各种厌氧胶由于适用范围不同导致种类繁多，目前市场上在应用的螺纹锁固胶主要是厌氧胶，存在很多缺点，主要体现在：（1）厌氧胶有的是液体的，只能现涂现用，影响工作效率，并且被螺丝挤出来的那部分胶不能固化，会污染工件，影响产品质量；（2）有的虽然能预涂在螺纹上，使用便捷性有很大改进，但其对湿气敏感，在高温高湿环境中强度很差；（3）厌氧胶的固化条件比较苛刻，只能在隔绝空气，又有活泼金属的催化作用下才能固化，若用在塑料件上就很难固化。（4）大多数厌氧胶是属于丙烯酸类，它的耐热性、粘结性差。

发明内容

本发明的目的是克服上述已有技术的不足，提供一种锁固强度高、应用范围广、耐水性好的单组分螺纹锁固环氧预涂胶。

本发明的另一目的是提供一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶的制备方法。通过将环氧树脂微胶囊化，将其变成单组分胶粘剂，环氧树脂和固化剂被分隔开，可以稳定存放而不会发生化学反应。这样这种单组分胶粘剂就可以很方便地直接涂在粘接面上，当螺纹与螺母咬合时，胶囊破裂，环氧树脂和固化剂发生反应进而形成坚固的粘接物。这种技术与现有的背景技术相比具有如下优点：提高了囊壁材料的柔韧性和耐水性。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，它由下述重量配比的组分制成：包覆环氧胶囊20～80份，环氧固化剂：20～60份，填料：0.5～5份，甲苯：5～100份，成膜剂：0.5～10份组成。所述包覆环氧胶囊由囊芯和囊壁组成，所述囊芯包括环氧树脂、含羧基的橡胶粒子和环氧稀释剂，所述囊壁由十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、阿拉伯树胶、明胶、聚乙烯醇中的一种或几种混合与戊二醛反应制的，然后将包覆环氧胶囊与环氧固化剂、填料、成膜剂、甲苯混合均匀即可。

具体的，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油醚树脂、缩水甘油胺环氧树脂和卤代环氧树脂，可以是一种，也可以是几种的混合物；E-20、E-42、E-44、E-51、E-54中的一种或几种混合，其中优选E-51；所述线性酚醛环氧树脂为F-44、F-48、F-51、F-54、JF-43、JF-45、JF-46、ECN-268、ECN-273、Epikote-154、EPN-1138中的一种或几种混合；所述卤化环氧树脂主要为四溴化双酚A型环氧树脂、四氯化双酚A型环氧树脂中的一种或混合物。

具体的，所述含羧基的橡胶粒子为含羧基的XER-91、端羧基液体丁腈橡胶和丙烯酸型橡胶粒子EAX中的一种或几种的混合物。

具体的，所述环氧稀释剂为缩水甘油醚类。

具体的，所述环氧稀释剂优选的是丁基缩水甘油醚。

具体的，所述环氧固化剂为聚酰胺类、脂肪族多胺、脂环族多胺、聚硫醇、改性芳香胺中的一种或几种的混合物。

具体的，所述成膜剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸酯中的一种或几种混合。

具体的，所述填料为气相二氧化硅、颜料、滑石粉、碳酸钙中的一种或几种混合。

本发明同时提供了一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶的制备方法，它包括如下工艺步骤：

A、环氧树脂微胶囊的制备

在烧瓶中加入明胶、阿拉伯胶、蒸馏水，加热至50℃，调节体系pH至8～10，搅拌使其充分溶解，将环氧树脂、环氧稀释剂、含羧基的橡胶粒子加入其中，提高转速至600rpm，分散15min，将混合溶液分散成50-100μm的O/W乳状液。用醋酸溶液调节体系pH至4～5，反应1h后将反应体系降温至5℃左右，加入戊二醛进行固化反应。1h后加入体积为体系1.5~2倍的蒸馏水稀释，用质量分数为10%的NaOH溶液调节体系pH至8～10，升温至50℃保持70min，然后降至室温，搅拌过夜。最后将得到的产物静置，去掉清液后，得到微胶囊。

B、单组分螺纹锁固环氧预涂胶的制备

将环氧树脂微胶囊、气相二氧化硅、溶剂、成膜剂、环氧固化剂按比例混合均匀即得单组分螺纹锁固环氧预涂胶。

具体实施方式

实施例1

（1） 在配有搅拌器的500ml的三口烧瓶中加入3g阿拉伯树胶、3g明胶和180g蒸馏水，搅拌并升温至50℃，调节体系pH至8～10，加入0.5g表面活性剂OP-10搅拌使其充分溶解。然后加入20g环氧树脂E-51、5g橡胶粒子XER-91、5g丁基缩水甘油醚，提高转速至600rpm，分散15min，将混合溶液分散成50-100μm的O/W乳状液。然后用醋酸溶液调节体系pH至4～5，反应1h后将反应体系降温至5℃左右，加入戊二醛进行固化反应。1h后加入300g蒸馏水稀释，用质量分数为10%的NaOH溶液调节体系pH至8～10，升温至50℃保持70min，然后降至室温，搅拌过夜。最后将得到的产物静置，去掉清液后，得到微胶囊。

（2）将（1）中制备的20g微胶囊、2g气相二氧化硅A200、5g甲苯、2g聚甲基丙烯酸酯、5g改性芳香胺105缩胺混合均匀即得单组分螺纹锁固环氧预涂胶。

实施例2

（1） 在配有搅拌器的500ml的三口烧瓶中加入4g十二烷基苯磺酸钠、4g苯乙烯-马来酸酐共聚物和180g蒸馏水，搅拌并升温至50℃，调节体系pH至8～10，加入0.25g表面活性剂OP-10搅拌使其充分溶解。然后加入20g双酚A型环氧树脂E-44、5g端羧基液体丁腈橡胶、5g聚乙二醇二缩水甘油醚，提高转速至600rpm，分散15min，将混合溶液分散成50-100μm的O/W乳状液。然后用醋酸溶液调节体系pH至4～5，反应1h后将反应体系降温至5℃左右，加入戊二醛进行固化反应。1h后加入300g蒸馏水稀释，用质量分数为10%的NaOH溶液调节体系pH至8～10，升温至50℃保持70min，然后降至室温，搅拌过夜。最后将得到的产物静置，去掉清液后，得到微胶囊。

（2）将（1）中制备的20g微胶囊、2g碳酸钙、5g甲苯、2g聚乙烯醇缩丁醛、5g改性二氨基二苯基甲烷混合均匀即得单组分螺纹锁固环氧预涂胶。

实施例3

（1） 在配有搅拌器的500ml的三口烧瓶中加入3g聚乙烯醇、3g明胶和蒸馏水200g，搅拌并升温至50℃，调节体系pH至8～10，加入0.5g表面活性剂OP-10搅拌使其充分溶解。然后加入20g环氧树脂E-51、5g丙烯酸型橡胶粒子EAX、5g三羟甲基丙烷缩水甘油醚，提高转速至600rpm，分散15min，将混合溶液分散成50-100μm的O/W乳状液。然后用醋酸溶液调节体系pH至4～5，反应1h后将反应体系降温至5℃左右，加入戊二醛进行固化反应。1h后加入400g蒸馏水稀释，用质量分数为10%的NaOH溶液调节体系pH至8～10，升温至50℃保持70min，然后降至室温，搅拌过夜。最后将得到的产物静置，去掉清液后，得到微胶囊。

（2）将（1）中制备的20g微胶囊、2.5g滑石粉、6g甲苯、1.5g羧甲基纤维素、6g聚硫醇混合均匀即得单组分螺纹锁固环氧预涂胶。

破坏力矩和平均拆卸力矩是依据标准GB/T 18747.1-2002测试的。

将市场上用的螺纹锁固厌氧胶与实施例1、2、3、4进行性能对比测试结果如下：

从上表的实验结果可以看出，本发明制备的单组分螺纹锁固环氧预涂胶有施工方便，适用工件材料多样化，固化条件限制少，耐湿性好，破坏力矩和平均拆卸力矩均高的特点，保证了它的锁固性能，达到厌氧胶难以完成的性能。

Claims (9)

1.一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，其特征在于它由下述重量配比的组分制成：包覆环氧胶囊20～80份，环氧固化剂：20～60份，填料：0.5～5份，甲苯：5～100份，成膜剂：0.5～10份组成；

所述包覆环氧胶囊由囊芯和囊壁组成，所述囊芯包括环氧树脂、含羧基的橡胶粒子和环氧稀释剂，所述囊壁由十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、阿拉伯树胶、明胶、聚乙烯醇中的一种或几种混合与戊二醛反应制的，然后将包覆环氧胶囊与环氧固化剂、填料、成膜剂、甲苯混合均匀即可。

2.根据权利要求1所述的一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，其特征在于：所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油醚树脂、缩水甘油胺环氧树脂和卤代环氧树脂，可以是一种，也可以是几种的混合物；所述双酚A型环氧树脂为E-20、E-42、E-44、E-51、E-54中的一种或几种混合，其中优选E-51；所述线性酚醛环氧树脂为F-44、F-48、F-51、F-54、JF-43、JF-45、JF-46、ECN-268、ECN-273、Epikote-154、EPN-1138中的一种或几种混合；所述卤化环氧树脂主要为四溴化双酚A型环氧树脂、四氯化双酚A型环氧树脂中的一种或混合物。

3.根据权利要求1所述的一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，其特征在于：所述含羧基的橡胶粒子为含羧基的XER-91、端羧基液体丁腈橡胶和丙烯酸型橡胶粒子EAX中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，其特征在于：所述环氧稀释剂为缩水甘油醚类。

5.根据权利要求4所述的一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，其特征在于：所述环氧稀释剂优选的是丁基缩水甘油醚。

6.根据权利要求1所述的一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，其特征在于：所述环氧固化剂为聚酰胺类、脂肪族多胺、脂环族多胺、聚硫醇、改性芳香胺中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，其特征在于：所述成膜剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸酯中的一种或几种混合。

8.根据权利要求1所述的一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶，其特征在于：所述填料为气相二氧化硅、颜料、滑石粉、碳酸钙中的一种或几种混合。

9.一种单组分螺纹锁固环氧预涂胶的制备方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：

A、环氧树脂微胶囊的制备

在烧瓶中加入明胶、阿拉伯胶、蒸馏水，加热至50℃，调节体系pH至8～10.搅拌使其充分溶解，将环氧树脂、环氧稀释剂、含羧基的橡胶粒子加入其中，提高转速至600rpm，分散15min，将混合溶液分散成50-100μm的O/W乳状液；

用醋酸溶液调节体系pH至4～5，反应1h后将反应体系降温至5℃左右，加入戊二醛进行固化反应；1h后加入体积为体系1.5~2倍的蒸馏水稀释，用质量分数为10%的NaOH溶液调节体系pH至8～10，升温至50℃保持70min，然后降至室温，搅拌过夜；最后将得到的产物静置，去掉清液后，得到微胶囊；

 B、单组分螺纹锁固环氧预涂胶的制备

将环氧树脂微胶囊、气相二氧化硅、溶剂、成膜剂、环氧固化剂按比例混合均匀即得单组分螺纹锁固环氧预涂胶。