CN104876816A - 一种乳酸亚铁的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乳酸亚铁的合成方法,以碳酸亚铁和乳酸为原料，直接反应得到乳酸亚铁和二氧化碳，避免带入氯离子或硫酸根离子，铁粉作为还原剂，起保护作用。所述方法反应过程及工艺简单，没有产生污染性气体及其它副产品，反应母液可以重复利用从而避免污水排放，乳酸亚铁的收率高达85%左右。与其他方法相比，本发明的乳酸亚铁合成工艺简单、无污染、无副产品和效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳酸亚铁的合成方法，特别涉及一种高效的无污染的合成乳酸亚铁的方法。
背景技术
乳酸亚铁为淡绿白色结晶性粉末或晶体，其水溶液为带绿色的澄清透明溶液，呈弱酸性，是一种性能优良的补铁营养强化剂，主要用作食品和饲料添加剂，以及在医药方面用于治疗贫血。
乳酸亚铁的合成方法有很多，方法的区别主要是所用原料的不同。例如刘新才用钛白副产绿矾、 碳酸氢铵、乳酸为原料, 先制得碳酸亚铁，再合成乳酸亚铁晶体（《湖南化工》，1999年第3期，第18~20页）,此工艺所用原料种类多，合成过程复杂，带入污染性硫酸根离子；黄来旺、姚中平以乳酸钙、盐酸、工业废铁屑为原料，自制氯化亚铁溶液，再经复分解反应合成乳酸亚铁（《精细化工》，1988年第4期，第15~17页），此工艺产生副产品氯化钙，同时带入污染性离子氯离子；还有人以乳酸钙、硫酸亚铁或乳酸、碳酸钙、硫酸亚铁为原料合成乳酸亚铁的，这些方法都可以合成达标的乳酸亚铁，但是这些方法都带入硫酸根或氯离子等污染性离子，都产生副产品。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷和不足，为人们提供一种乳酸亚铁的合成方法。
为实现上述目的，本发明采取下述技术方案来实现：一种乳酸亚铁的合成方法，包括以下步骤：
1）乳酸配置：将90%乳酸配制为浓度为5~14%的乳酸；
2）将碳酸亚铁与乳酸按照质量体积比（kg/L）1: 10~20加入反应釜中混合，加入0.001~0.004%碳酸亚铁质量的铁粉作还原保护剂，搅拌，在45℃~70℃下反应2~5h；
3）将步骤2）反应后所得的混合液离心，所得溶液浓缩后，加占浓缩液的质量0.2~0.5%晶种（过60目）结晶，并搅拌，搅拌速度为30r~80r/min，常温下结晶2~5h；
4）烘干晶体，烘干后的晶体粉碎后过60目筛，得到乳酸亚铁粉初成品；
如所述步骤3）中所得上清液，补加损失的乳酸，可重新进入第二轮反应。
所述方法的反应原理为：
所述方法以碳酸亚铁和乳酸为原料，直接反应得到乳酸亚铁和二氧化碳，避免带入氯离子或硫酸根离子，铁粉作为还原剂，起保护作用。
所述方法工艺流程可以概括为：碳酸亚铁、乳酸→反应釜→离心→浓缩→结晶→洗涤→烘干→粉碎→成品。
有益效果：
本发明所述一种乳酸亚铁的合成方法，反应过程及工艺简单，没有产生污染性气体及其它副产品，反应母液可以重复利用从而避免污水排放，乳酸亚铁的收率高达85%左右。与其他方法相比，本发明的乳酸亚铁合成工艺简单、无污染、无副产品和效率高。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，但是本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1
一种乳酸亚铁的合成方法，步骤如下：
1）以90%乳酸加蒸馏水配制乳酸浓度为5%；
2）按碳酸亚铁与乳酸质量体积比（kg/L）按照比为1:20，取碳酸亚铁5g，乳酸体积100ml，铁粉0.02g，在70℃水浴下搅拌反应2h，得混合液；
3）将步骤2）所得混合液离心，将所得溶液浓缩后，加入占浓缩液质量0.2%晶种结晶，常温下以30r/min搅拌5h；
4）将步骤3）所得晶体离心去母液，用75%乙醇洗涤后，在50℃下真空干燥2h。
分析： 得到乳酸亚铁8.12g，收率为83%，乳酸亚铁含量(乳酸亚铁含量按照国标GB6781-2007计算，以干基计)为99.7%，水分为17.1%，三价铁含量为0.15%，符合国家标准。
进一步的，母液补加6ml90%乳酸及蒸馏水至100ml，与5g碳酸亚铁按上述步骤循环反应10次，所得乳酸亚铁平均值为8.2g，乳酸亚铁含量97%-99.9%，水分为15~17.8%，三价铁为0.1~0.4%，其他理化指标亦符合国家标准。
实施例2
1）以90%乳酸加蒸馏水配制乳酸浓度为14%；
2）按碳酸亚铁与乳酸质量体积比（kg/L）按照比为1: 10，取碳酸亚铁5g，乳酸体积50ml，铁粉0.02g。在45℃水浴下搅拌反应5h，得混合液；
3）将步骤2）所述混合液离心，将所得溶液浓缩后，加入占浓缩液质量0.5%晶种结晶，常温下80r/min搅拌2h；
4）将步骤3）所得晶体离心去母液，用100%乙醇洗涤后，在80℃下真空干燥30min。
分析：得到乳酸亚铁8.34g，收率为85%，乳酸亚铁含量为99.9%，水分为16.8%，三价铁含量为0.15%，符合国家标准。
进一步的，母液补加6ml90%乳酸及蒸馏水至90ml，与5g碳酸亚铁按上述步骤循环反应10次，所得乳酸亚铁平均值为8.4g，乳酸亚铁含量98%-99.9%，水分为15~17.8%，三价铁为0.1~0.4%，其他理化指标亦符合国家标准。
实施例3
1）以90%乳酸加蒸馏水配制乳酸浓度为10%；
2）按碳酸亚铁与乳酸质量体积比（kg/L）按照比为1: 15，取碳酸亚铁5g，乳酸体积75ml，铁粉0.015g。在60℃水浴下搅拌反应4h，得混合液；
3）将步骤2）所得混合液离心，将所得溶液浓缩后，加入占浓缩液质量0.3%晶种结晶，常温下60r/min搅拌4h；
4）将步骤3）所得晶体离心去母液，用85%乙醇洗涤后，在65℃下真空干燥40min。
分析：得到乳酸亚铁8.21g，收率为84%，乳酸亚铁含量为99.9%，水分为17.5%，三价铁含量为0.15%，符合国家标准。
进一步的，母液补加6ml90%乳酸及蒸馏水至125ml，与5g碳酸亚铁按上述步骤循环反应10次，所得乳酸亚铁平均值为8.3g，乳酸亚铁含量97%- 99.9%，水分为15~17.8%，三价铁为0.1~0.4%，其他理化指标亦符合国家标准。
乳酸亚铁的理化指标国家标准如下表：
| 项目 | 乳酸亚铁含量（以干基计）/% | 干燥失重/% | 氯化物（以氯离子计）/% | 三价铁/% | 硫酸盐（以硫酸根离子计）/% | pH | 铅/(mg/kg) | 砷（以As计）/(mg/kg) |
| 指标 | ≥96 | ≤20 | ≤0.1 | ≤0.6 | ≤0.1 | 5.0~6.0 | ≤1 | ≤3 |
综上，使用本发明所述的方法合成乳酸亚铁的理化指标均符合国家标准。
Claims (3)
1.一种乳酸亚铁的合成方法，包括以下步骤：
1）乳酸配置，将90%乳酸配制为浓度为5~14%的乳酸；
2）将碳酸亚铁与乳酸按照质量体积比（kg/L）1: 10~20加入反应釜中混合，加入0.001~0.004%碳酸亚铁质量的铁粉作还原保护剂，搅拌，在45℃~70℃下反应2~5h；
3）将步骤2）反应后所得的混合液离心，所得溶液浓缩后，加占浓缩液的质量0.2~0.5%晶种（过60目）结晶，并搅拌，搅拌速度为30r~80r/min，常温下结晶2~5h；
4）烘干晶体，烘干后的晶体粉碎后过60目筛，得到乳酸亚铁粉初成品。
2.如权利要求1所述的一种乳酸亚铁的合成方法，其特征在于：所述步骤3）中所得上清液，补加损失的乳酸，重新在步骤1）中使用。
3.如权利要求1或2所述的一种乳酸亚铁的合成方法，其特征在于：所述方法的反应方程式为
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|---|---|---|---|---|
| CN1636557A (zh) * | 2003-04-24 | 2005-07-13 | 李恕勤 | 柠檬酸锌、乳酸锌、柠檬酸亚铁、乳酸亚铁口服液的简便生产工艺 |
| CN104513155A (zh) * | 2013-09-30 | 2015-04-15 | 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 | 一种有机酸金属盐的生产方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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