CN104876193A - 一种1,4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是其方法步骤为：先将1，4-丁二醇废酸进行真空浓缩，再对真空浓缩后的废液加入双氧水氧化，得到所需的硫酸产品。本发明将1.4-丁二醇废酸在负压条件下浓缩，提高废酸中硫酸含量，并降温至100℃以下，用氧化剂氧化脱色，得到可套用或市售的回收硫酸，方法简单实用，生产成本低，生产过程中无其它三废产生。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于处理1.4-丁二醇生产产生的废硫酸的方法。更具体地，所述方法包括在特定条件下使废酸脱色，回收得到可套用或外售硫酸。
背景技术
1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸，有机杂质含量高，无其他无机杂质，硫酸含量较低，回收套用较困难，大多生产企业都是直接作为中间产品外售。随着市场销售困难和国家标准的越发严苛，该类废酸的处理处在一个迫在眉睫的阶段。经查阅相关文献了解到，目前该类废酸还没有一个相关的成熟处理工艺。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种处理工艺控制简单的1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是其方法步骤为：先将1，4-丁二醇废液进行真空浓缩，再对真空浓缩后的废液加入双氧水氧化，得到所需的硫酸产品。
所述真空浓缩时绝对压力为3-6kpa，温度为190-210℃。
所述真空浓缩后，废酸中的硫酸质量分数至少在94%或更高。
所述双氧水为质量分数30%以上的过氧化氢水溶液。
本发明的有益效果是：
本发明的方法避免了目前1.4-丁二醇废酸处理的实际问题，如回收套用难、出售范围窄。本发明将1.4-丁二醇废酸在负压条件下浓缩，提高废酸中硫酸含量。并降温至100℃以下，用氧化剂氧化脱色，得到可套用或市售的回收硫酸，方法简单实用，生产成本低，生产过程中无其它三废产生。
附图说明
图1是本发明的工艺流程方框图。
图1中，1、真空泵；2、浓缩釜；3、氧化釜；4、成品罐；5、废酸罐；6、双氧水计量罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1：
废酸罐5中的1，4-丁二醇废酸进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵1产生绝对压力为5 kpa真空，并采用电夹套加热，使釜温为200℃，1，4-丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上。缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至60℃，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3% 的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温55～65℃至釜液中无气泡产生，氧化过程中无其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
实施例2：
废酸罐5中的1，4-丁二醇废酸进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵1产生绝对压力为5 kpa真空，并采用电夹套加热，使釜温为200℃，1，4-丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上。缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至80℃，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3% 的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温75～85℃至釜液中无气泡产生，氧化过程中无其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
实施例3：
废酸罐5中的1，4-丁二醇废酸进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵1产生绝对压力为5kpa的真空，并采用电夹套加热，使釜温为200℃，1，4-丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上。缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至70℃，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3% 的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温65～75℃至釜液中无气泡产生，氧化过程中无其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
实施例4：
废酸罐5中的1，4-丁二酸废液进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵1产生绝对压力为3kpa的真空，并采用电夹套加热，使釜温为190℃，1，4-丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上。缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至70℃，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3% 的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温65～75℃至釜液中无气泡产生，氧化过程中无 其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
实施例5：
废酸罐5中的1，4-丁二醇废酸进入到浓缩釜2中，浓缩釜2由真空泵1产生绝对压力为6kpa的真空，并采用电夹套加热，使釜温为210℃，1，4-丁二醇废酸在浓缩釜2中浓缩后废酸中硫酸质量分数达到94%以上后缓慢泄除浓缩釜2中真空，并降温至70℃，之后浓缩液进入到氧化釜3中。在常压下，开启搅拌，在氧化釜3中加入浓缩后废酸重量2-3% 的质量分数为30%过氧化氢溶液，并维持氧化釜3釜温65～75℃至釜液中无气泡产生，氧化过程中无其他三废产生。最终得到硫酸质量分数为92.5%以上的无色透明回收硫酸，输至成品罐4中。
本发明涉及的其它未说明部分采用现有技术加以实现。
Claims (4)
1.一种4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是其方法步骤为：先将1，4-丁二醇废液进行真空浓缩，再对真空浓缩后的废液加入双氧水氧化，得到所需的硫酸产品。
2.根据权利要求1所述的1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是所述真空浓缩时绝对压力为3-6kpa，温度为190-210℃。
3.根据权利要求2所述的1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是所述真空浓缩后，废酸中的硫酸质量分数至少在94%或更高。
4.根据权利要求3所述的1，4-丁二醇生产过程中产生的废硫酸的处理方法，其特征是所述双氧水为质量分数30%以上的过氧化氢水溶液。
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