CN102936035B - 一种生产有机发光二极管用氧化铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产有机发光二极管（OLED）用氧化铟的方法。本发明的目的在于提供一种生产有机发光二极管用氧化铟的方法。本发明的特征在于以下步骤：A、将精铟、催化剂和纯水按重量固液比1:0.001：5的比例加入反应釜中，在270-370℃下加热，在4-20MPa下加压，使纯水处于超临界状态；B、搅拌30分钟，使铟完全变成氢氧化铟；C、将步骤B得到的氢氧化铟在450-650℃下煅烧，即制得氧化铟。所述的精铟的纯度为99.995%，且精铟中含有0.0005%~0.0030%ppm的镥。所述的纯水为电导率等于18.25兆欧/厘米的纯水。本发明主要用于生产OLED用氧化铟，氧化铟具有镂空球状的微观形貌。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产氧化铟的方法，尤其涉及一种生产有机发光二极管用氧化铟的方法。
背景技术
有机发光二极管即OLED（Organic Light-Emitting Diode），又称为有机电激光显示（Organic Electroluminesence Display, OELD）。具备轻薄、省电等特性。OLED显示技术与传统的LCD显示方式不同，无需背光灯，具有自发光的特性,采用非常薄的有机材料涂层和玻璃基板，当有电流通过时，这些有机材料就会发光。而且OLED显示屏幕可以做得更轻更薄， 可视角度更大，又能够显著节省电能，是当前发展迅猛、非常有发展前途的一种新型产品。
OLED电极使用的材料当前有氧化铟、氧化锡、氧化锑、氧化锌、氧化镓等等。这其中又以氧化铟开发应用最为广泛。
目前，生产OLED材料氧化铟的工艺主要是化学方法。其主要工艺流程为用酸加热将金属铟溶解，再用碱沉淀成金属氢氧化铟，过滤沉淀，最后煅烧得到氧化铟。其主要缺点是：由于使用了中间物料酸碱，杂质非常容易引入到最后的氧化铟中；生产过程中又产生大量的废酸和废碱，极易污染环境。
超临界水，是当气压和温度达到一定值时，因高温而膨胀的水的密度和因高压而被压缩的水蒸气的密度正好相同时的水。此时，水的液体和气体便没有区别，完全交融在一起，成为一种新的呈现高压高温状态的液体。超临界水具有两个显著的特性。一是具有极强的氧化能力，将需要处理的物质放入超临界水中，充入氧和过氧化氢或某些催化剂，这种物质就会被氧化和水解。另一个特性是可以与油等物质混合，具有较广泛的融合能力。这些特点使超临界水能够产生意想不到的功能。
本发明是一种利用超临界水的强氧化性来生产制备高纯氧化铟的工艺。
发明内容
本发明目的是提供一种生产OLED用氧化铟的方法，其特点是通过该方法可以使氧化铟材料的纯度高，粒度均匀，形貌呈球状，基本上可以保证氧化铟的纯度与所使用的金属铟纯度一致。节能，无污染，无废物产生。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种生产有机发光二极管用氧化铟的方法，其特征在于以下步骤：
A、将精铟、催化剂和纯水按重量固液比1:0.001：5的比例加入反应釜中，在270-370℃下加热，在4-20MPa下加压，使纯水处于超临界状态；
B、搅拌30分钟，使铟完全变成氢氧化铟；
C、将步骤B得到的氢氧化铟在450-650℃下煅烧，即制得氧化铟。
所述的精铟的纯度为99.995%。
所述的纯水为电导率等于18.25兆欧/厘米的纯水。
本发明的有益效果是：制出的氧化铟材料的纯度高，粒度均匀，形貌呈球状，基本上可以保证氧化铟的纯度与所使用的金属铟纯度一致。节能，无污染，无废物产生，成品中杂质含量低的优点，适用生产需要。
本方法生产的氧化铟与传统化学沉淀法生产的氧化铟杂质含量比较
| 类别 | Bi(ppm) | Pb(ppm) | Sn(ppm) | Cd(ppm) | Fe(ppm) | Si(ppm) |
| 传统化学沉淀法生产的氧化铟 | 5 | 5 | 5 | 5 | 10 | 10 |
| 本方法生产的氧化铟 | 1 | 1 | 2 | 5 | 1 | 3 |
具体实施方式
下面结合实施例对本发明及其具体实施方式作进一步详细说明。
本发明的特征在于以下步骤：
A、将精铟、催化剂和纯水按重量固液比1:0.001：5的比例加入反应釜中，在270-370℃下加热，在4-20MPa下加压，使纯水处于超临界状态；
B、搅拌30分钟，使铟完全变成氢氧化铟；
C、将步骤B得到的氢氧化铟在450-650℃下煅烧，即制得氧化铟。
所述的精铟的纯度为99.995%。
所述的纯水为电导率等于18.25兆欧/厘米的纯水。
以下给出本发明的实施例：
实例1
将纯度为99.995%的精铟1000克加催化剂硫酸铵1克，再加入纯水5kg，在反应釜中升温到270摄氏度，压力4MPa，使水处于临界状态；搅拌30分钟，得到氢氧化铟，在450℃下煅烧炉中煅烧氢氧化铟后得到氧化铟。
实例2
将纯度为99.995%的精铟2000克加催化剂硫酸铵2克，再加入纯水10kg，在反应釜中升温到300摄氏度，压力8MPa，搅拌30分钟，得到氢氧化铟，在550℃下煅烧炉中煅烧后得到氧化铟，其余同实例1。
实例3
将纯度为99.995%的精铟4000克加催化剂硫酸铵4克，再加入纯水20kg，在反应釜中升温到370摄氏度，压力20MPa，搅拌30分钟，得到氢氧化铟，在650℃下煅烧炉中煅烧后得到氧化铟，其余同实例1。
精铟产地：本公司自产，从粗铟中提炼。
硫酸铵产地：上海国药集团生产，优级纯。
Claims (1)
1.一种生产有机发光二极管用氧化铟的方法，其特征在于以下步骤：
A将精铟、催化剂和纯水按重量固液比1:0.001：5的比例加入反应釜中，在270-370℃下加热，在4-20MPa下加压，使纯水处于超临界状态；
B、搅拌30分钟，使铟完全变成氢氧化铟；
C、将步骤B得到的氢氧化铟在450-650℃下煅烧，即制得氧化铟；所述精铟的纯度为99.995%，所述纯水的电导率等于18.25兆欧/厘米。
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