CN104844192B - 一种压敏陶瓷材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种压敏陶瓷材料的制备方法及应用，属于电器元件及其材料制造技术领域。本发明所述方法首先将Ge、Nb2O5、Y2O3加入到TiO2中得到混合物料，然后将混合物料湿磨、干燥、过筛后造粒、造粒后继续过筛、再将粉料压制成小圆片；将小圆片加热排胶，再热烧结冷却到室温制备得到（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏陶瓷；该压敏陶瓷表面加工、被电极、烧银后封装得到（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻。本发明提高了TiO2系压敏陶瓷电阻的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种压敏陶瓷材料的制备方法及应用，属于电器元件及其材料制造技术领域。
背景技术
TiO2压敏电阻是八十年代国外率先研究发展起来的。TiO2压敏电阻具有压敏电压低和耐浪涌能力强等优点，并且工艺简单，不需在高温下还原烧成，省去热处理，可以在大气中一次烧成，使成本大大降低，是一种很有发展前途的功能电阻元件。
国内外做的比较成熟的压敏陶瓷电阻主要是ZnO和SrTiO3这两类，他们的制作工艺比较复杂，尤其是在SrTiO3的气氛控制、ZnO复杂的烧结曲线等方面。不仅工艺复杂，成本比较高，而且其使用范围有限。
目前，对TiO2压敏电阻生产方法的研究主要有稀土掺杂、受主掺杂和施主掺杂等方面。如有不少人提出用Sr做受主掺杂来改变其压敏电压和非线性系数，或通过La做施主掺杂等等。但是这些方法制作的样品普遍都存在压敏电压较高，非线性系数较低的缺点，而且这些样品在性能要求上没有使较低的压敏电压和较高的非线性系数两者统一。因此，需要有新的、性能好的TiO2压敏陶瓷电阻，以使其特有的优越的电性能更好地为工业所利用。
专利申请号为“2005100107565”、名称为“纳米改性制造TiO2压敏陶瓷材料的方法及应用”的方法制造的TiO2压敏陶瓷电阻，将TiO2加上从一组掺杂元素Nb、Si、La、Mn、Y、Sr、Zn、纳米TiO2中任选的氧化物粉组成的混合原料，经磨细、干燥、造粒、烧结后制备得到TiO2压敏陶瓷材料，该压敏陶瓷材料进行表面加工后，电极烧银、封装得到TiO2压敏陶瓷电阻。但是该专利依然存在压敏电压较高、非线性系数较低的缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题及不足，提供一种压敏陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将Ge粉、Nb2O5粉和Y2O3粉加入到TiO2粉末中混合均匀得到混合物料，在混合物料中Ge粉的质量百分比为0.90%~2.68%，Nb2O5的质量百分比为0.66%~1.6%，Y2O3的质量百分比为0.56%~1.39%；
（2）将步骤（1）制备得到的混合粉末球磨（加入水和酒精球磨混合6~12h）、干燥（球磨后的常规干燥，干燥至物料为粉状即可）、过300~350目标准筛后造粒，然后用100~150Mpa的压力将粉料压制成块状材料；
（3）将步骤（2）得到的块状材料逐渐加热到400~600℃后进行排胶15~30min，再在1100~1350℃加热烧结并保温1.5~3h，最后将烧结好的烧结体冷却到室温得到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷。
本发明所述Ge粉、Nb2O5粉和Y2O3粉的粒径为20~45μm。
步骤（2）所述造粒过程为：按干燥后的粉料与聚乙烯醇水溶液的质量比为10:1~5:1的比例在粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨15~30min，过40~45目标准筛后用50~80Mpa压力预压成块，然后打碎，再次过40~45目标准筛，其中，聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为8~10%。
该压敏陶瓷材料的压敏电压和漏电流随着烧结温度的升高而降低，非线性系数和介电常数随着烧结温度的升高而增大，介电损耗随烧结温度的升高呈降低的总趋势。压敏电压V1mA可达12.8V/mm，非线性系数α可达13.6，漏电流IL可达9.6μA。
本发明的另一目的在于使用共掺杂制造TiO2压敏陶瓷的制备方法制备得到的到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷制备压敏电阻，将压敏陶瓷进行表面加工，然后被电极，在600℃下烧银，经测试后封装，得到（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻。所述该电阻压敏电压V1mA为12.8～23.5V/mm，非线性系数α为8.5～13.6，漏电流IL为9.6～13.5μA；该电阻压敏电压和漏电流随着烧结温度的升高而降低，非线性系数随烧结温度的升高而增大。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2制备压敏陶瓷和压敏电阻，简化压敏陶瓷电阻的制作工艺，提高TiO2系压敏陶瓷电阻的性能；
（2）本发明制备压敏陶瓷和压敏电阻，施主离子Nb5+ 与Ti4+ 离子半径相当，Nb5+容易替代Ti4+使晶粒半导化，降低压敏电压E1mA；
（3）Ge是优良半导体，烧结过程中其可能产物GeO2也是优良半导体，晶粒中掺杂Ge和GeO2都有助于晶粒进一步半导化，从而进一步降低陶瓷的压敏电压E1mA；
（4）Ge熔点较低（937.4℃），烧结过程中出现液相，为离子和空位移动提供便利条件，半径较大的受主离子Y3+充分偏析在晶界，增加晶界受主态密度，从而提高晶界势垒高度ΦB和非线性系数α；
（5）Ge熔点较低，掺杂Ge可同时起助烧剂作用，降低烧结温度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Ge粉（粒径为45μm）、Nb2O5（粒径为45μm）粉和Y2O3（粒径为45μm）粉加入到TiO2（粒径为45μm）粉末中混合均匀得到混合物料，在混合物料中Ge粉的质量百分比为0.90%，Nb2O5的质量百分比为0.66%，Y2O3的质量百分比为0.56%，其余为TiO2；
（2）将步骤（1）制备得到的混合粉末球磨（加入水和酒精球磨混合6h）、干燥、过300目标准筛后造粒（造粒过程：按干燥后的粉料与聚乙烯醇水溶液的质量比为10:1的比例在粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨15min，过45目标准筛后用50Mpa压力预压成块，然后打碎，再次过45目标准筛，其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为8%），然后用100Mpa的压力将粉料压制成小圆片（φ＝13mm，d＝1.5mm）；
（3）将步骤（2）得到的小圆片逐渐加热（在电阻炉中）到400℃后进行排胶15min，再在1100℃加热烧结并保温1.5h，最后将烧结好的烧结体冷却到室温得到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷。
使用本实施例制备得到的到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷制备压敏电阻，将压敏陶瓷进行表面加工，然后被电极，在600℃下烧银，经测试后封装，得到（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻。
本实施例制备得到的（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻，所述该电阻压敏电压V1mA为23.5V/mm，非线性系数α为8.5，漏电流IL为13.5μA。
实施例2
本实施例所述（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Ge粉（粒径为30μm）、Nb2O5（粒径为30μm）粉和Y2O3（粒径为30μm）粉加入到TiO2（粒径为30μm）粉末中混合均匀得到混合物料，在混合物料中Ge粉的质量百分比为1.8%，Nb2O5的质量百分比为1.0%，Y2O3的质量百分比为0.56%，其余为TiO2；
（2）将步骤（1）制备得到的混合粉末球磨（加入水和酒精球磨混合8h）、干燥、过320目标准筛后造粒（造粒过程：按干燥后的粉料与聚乙烯醇水溶液的质量比为8:1的比例在粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨20min，过42目标准筛后用60Mpa压力预压成块，然后打碎，再次过42目标准筛，其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为9%），然后用125Mpa的压力将粉料压制成小圆片（φ＝13mm，d＝1.5mm）；
（3）将步骤（2）得到的小圆片逐渐加热（在电阻炉中）到500℃后进行排胶20min，再在1200℃加热烧结并保温2h，最后将烧结好的烧结体冷却到室温得到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷。
使用本实施例制备得到的到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷制备压敏电阻，将压敏陶瓷进行表面加工，然后被电极，在600℃下烧银，经测试后封装，得到（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻。
本实施例制备得到的（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻，所述该电阻压敏电压V1mA为20.3V/mm，非线性系数α为9.2，漏电流IL为12.2μA。
实施例3
本实施例所述（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Ge粉（粒径为20μm）、Nb2O5（粒径为20μm）粉和Y2O3（粒径为20μm）粉加入到TiO2（粒径为20μm）粉末中混合均匀得到混合物料，在混合物料中Ge粉的质量百分比为2.68，Nb2O5的质量百分比为1.6%，Y2O3的质量百分比为1.39%，其余为TiO2；
（2）将步骤（1）制备得到的混合粉末球磨（加入水和酒精球磨混合12h）、干燥、过350目标准筛后造粒（造粒过程：按干燥后的粉料与聚乙烯醇水溶液的质量比为5:1的比例在粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨30min，过40目标准筛后用80Mpa压力预压成块，然后打碎，再次过40目标准筛，其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为10%），然后用150Mpa的压力将粉料压制成小圆片（φ＝13mm，d＝1.5mm）；
（3）将步骤（2）得到的小圆片逐渐加热（在电阻炉中）到600℃后进行排胶30min，再在1300℃加热烧结并保温3h，最后将烧结好的烧结体冷却到室温得到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷。
使用本实施例制备得到的到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷制备压敏电阻，将压敏陶瓷进行表面加工，然后被电极，在600℃下烧银，经测试后封装，得到（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻。
本实施例制备得到的（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻，所述该电阻压敏电压V1mA为12.8V/mm，非线性系数α为13.6，漏电流IL为9.6μA。
实施例4
本实施例所述（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Ge粉（粒径为25μm）、Nb2O5（粒径为25μm）粉和Y2O3（粒径为25μm）粉加入到TiO2（粒径为25μm）粉末中混合均匀得到混合物料，在混合物料中Ge粉的质量百分比为1.0%，Nb2O5的质量百分比为0.8%，Y2O3的质量百分比为0.7%，其余为TiO2；
（2）将步骤（1）制备得到的混合粉末球磨（加入水和酒精球磨混合6~12h）、干燥、过300目标准筛后造粒（造粒过程：按干燥后的粉料与聚乙烯醇水溶液的质量比为10:1的比例在粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨15min，过40目标准筛后用50Mpa压力预压成块，然后打碎，再次过40目标准筛，其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为8%），然后用100Mpa的压力将粉料压制成小圆片（φ＝13mm，d＝1.5mm）；
（3）将步骤（2）得到的小圆片逐渐加热（在电阻炉中）到450℃后进行排胶20min，再在1200℃加热烧结并保温2h，最后将烧结好的烧结体冷却到室温得到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷。
使用本实施例制备得到的到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷制备压敏电阻，将压敏陶瓷进行表面加工，然后被电极，在600℃下烧银，经测试后封装，得到（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻。
本实施例制备得到的（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻，所述该电阻压敏电压V1mA为14.1V/mm，非线性系数α为12.1，漏电流IL为10.6μA。
实施例5
本实施例所述（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Ge粉（粒径为35μm）、Nb2O5（粒径为35μm）粉和Y2O3（粒径为35μm）粉加入到TiO2（粒径为35μm）粉末中混合均匀得到混合物料，在混合物料中Ge粉的质量百分比为1.5%，Nb2O5的质量百分比为1.0%，Y2O3的质量百分比为0.8%，其余为TiO2；
（2）将步骤（1）制备得到的混合粉末球磨（加入水和酒精球磨混合6~12h）、干燥、过320目标准筛后造粒（造粒过程：按干燥后的粉料与聚乙烯醇水溶液的质量比为8:1的比例在粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨20min，过40目标准筛后用60Mpa压力预压成块，然后打碎，再次过40目标准筛，其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为9%），然后用120Mpa的压力将粉料压制成小圆片（φ＝13mm，d＝1.5mm）；
（3）将步骤（2）得到的小圆片逐渐加热（在电阻炉中）到500℃后进行排胶25min，再在1250℃加热烧结并保温2.5h，最后将烧结好的烧结体冷却到室温得到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷。
使用本实施例制备得到的到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷制备压敏电阻，将压敏陶瓷进行表面加工，然后被电极，在600℃下烧银，经测试后封装，得到（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻。
本实施例制备得到的（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻，所述该电阻压敏电压V1mA为17.5V/mm，非线性系数α为10.9，漏电流IL为11.0μA。
实施例6
本实施例所述（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Ge粉（粒径为40μm）、Nb2O5（粒径为40μm）粉和Y2O3（粒径为40μm）粉加入到TiO2（粒径为40μm）粉末中混合均匀得到混合物料，在混合物料中Ge粉的质量百分比为2.0%，Nb2O5的质量百分比为1.2%，Y2O3的质量百分比为0.9%，其余为TiO2；
（2）将步骤（1）制备得到的混合粉末球磨（加入水和酒精球磨混合6~12h）、干燥、过350目标准筛后造粒（造粒过程：按干燥后的粉料与聚乙烯醇水溶液的质量比为6:1的比例在粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨25min，过45目标准筛后用70Mpa压力预压成块，然后打碎，再次过45目标准筛，其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为10%），然后用150Mpa的压力将粉料压制成小圆片（φ＝13mm，d＝1.5mm）；
（3）将步骤（2）得到的小圆片逐渐加热（在电阻炉中）到550℃后进行排胶30min，再在1350℃加热烧结并保温3h，最后将烧结好的烧结体冷却到室温得到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷。
使用本实施例制备得到的到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷制备压敏电阻，将压敏陶瓷进行表面加工，然后被电极，在600℃下烧银，经测试后封装，得到（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻。
本实施例制备得到的（Ge、Nb2O5、Y2O3）共掺杂TiO2压敏电阻，所述该电阻压敏电压V1mA为12.4V/mm，非线性系数α为12.8，漏电流IL为9.8μA。
Claims (5)
1.一种压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将Ge粉、Nb2O5粉和Y2O3粉加入到TiO2粉末中混合均匀得到混合物料，在混合物料中Ge粉的质量百分比为0.90%~2.68%，Nb2O5的质量百分比为0.66%~1.6%，Y2O3的质量百分比为0.56%~1.39%；
（2）将步骤（1）制备得到的混合粉末球磨、干燥、过300~350目标准筛后造粒，然后用100~150Mpa的压力将粉料压制成块状材料；
（3）将步骤（2）得到的块状材料逐渐加热到400~600℃后进行排胶15~30min，再在1100~1350℃加热烧结并保温1.5~3h，最后将烧结好的烧结体冷却到室温得到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：Ge粉、Nb2O5粉和Y2O3粉的粒径为20~45μm。
3.根据权利要求1所述压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述球磨过程为：加入水和酒精球磨混合6~12h。
4.根据权利要求1所述压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述造粒过程为：按干燥后的粉料与聚乙烯醇水溶液的质量比为10:1~5:1的比例在粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨15~30min，过40~45目标准筛后用50~80Mpa压力预压成块，然后打碎，再次过40~45目标准筛，其中，聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为8~10%。
5.权利要求1所述的压敏陶瓷材料的制备方法制备得到的到Ge、Nb2O5、Y2O3共掺杂TiO2压敏陶瓷材料用于制备压敏电阻。
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