CN102584210A - 一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法，其特征在于，采用化学纯TiO2为主原料，掺杂剂包括Nb、Ba、Sr、Ta、W、Bi、Si、Na、Sb、Mn、La、Al、Ca、Cu、Zr、Dy的氧化物和碳酸盐，经配料，球磨，干燥，造粒，成型，排胶，烧结，印电极制成。本发明通过调节各种掺杂剂用量及烧成工艺，可以获得不同电压范围的高压环形压敏电阻器，E1mA在100～600V之间，最佳条件下可稳定在200～300V，非线性系数达到3.5以上，制备工艺简单，能耗较低，安全可靠。
Description
技术领域
本发明属于信息电子元器件陶瓷材料领域，特征是氧化物基陶瓷非线性压敏电阻材料及其制备方法，特别涉及一种掺杂TiO2高压环形压敏电阻器及其制备方法。
背景技术
微电机是各种声相设备、计算机、电动工具及各种电子信息系统的主要驱动装置，微电机在运行过程中会产生电火花，对微电机本身产生破坏，并对周围环境造成电磁污染。在微电机内部使用环形压敏电阻器，可以有效抑制电火花的产生，从而增加微电机的安全性，保护环境。
环形压敏电阻器是近几十年来发展起来的新型电子陶瓷，主要用于并联在电枢绕组两端以消除电磁干扰和保护马达部件。铁芯马达在工作过程中，电枢换向时会在电刷片和换向器间产生高的瞬时反向电动势，击穿刷片和换向器间的空气而产生高温电火花，不仅烧蚀刷片和换向器表面而导致马达使用寿命下降，同时还伴随宽频的电磁辐射，对用电器电路和周边环境产生辐射干扰。利用压敏电阻的电压敏特性，在电枢换向初期抑制反向电动势的上升，从而达到抑制电火花和消除电磁干扰的目的。
目前这种环形压敏电阻器的陶瓷基片一般为掺杂ZnO或SrTiO3压敏陶瓷。ZnO压敏陶瓷由于静电容量小，响应速度慢，以及作为纯电阻性元件其介电常数小，介电损耗大，限制了它的使用；而SrTiO3压敏陶瓷制备过程中对烧结制度的要求极为苛刻，首先需要在还原性气氛中于1300℃以上的高温下完成半导化，继而还需要在1000℃以上温度下进行氧化热处理，制备工艺复杂，生产成本较高，而且由于其半导化是在高温还原性气氛中实现的，所以在空气中长期使用易发生老化而使性能蜕变，尤其限制了其在高压条件下的使用寿命。
综上所述，针对现有技术的缺陷，特别需要一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法，以解决以上提到的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于高压环境的制备工艺简单的掺杂TiO2环形压敏电阻器，通过对传统技术的配方和工艺流程进行改进，从而实现本发明的目的。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法，其特征在于，采用化学纯TiO2为主原料，掺杂剂包括Nb、Ba、Sr、Ta、W、Bi、Si、Na、Sb、Mn、La、Al、Ca、Cu、Zr、Dy的氧化物和碳酸盐，经配料，球磨，干燥，造粒，成型，排胶，烧结，印电极制成。
在本发明的一个实施例中，所述配料，球磨，干燥，造粒，成型，排胶，烧结，印电极的具体流程如下：
i.按照要求配比称量TiO2及各种掺杂剂成分，采用行星式球磨以180～240r/min的速度球磨3～5h，使其充分混合均匀；
ii.将步骤i得到的湿料于100～120℃下干燥12～16h，加入黏合剂进行造粒，成型；
iii.将步骤ii得到的成型片在350～650℃下保温2～4h进行排胶；
iv.将步骤iii得到的排胶片在1200～1500℃下烧结1～3h；
v.将步骤iv得到的烧成片印电极，既制得所述的环形压敏电阻器。
在本发明的一个实施例中，所述步骤ii中的样品成型密度为1.8～3.8g/cm3，并且最佳成型密度出现在2.4～3.0g/cm3之间。
在本发明的一个实施例中，所述步骤iv中的最佳烧结温度为1280～1400摄氏度。
在本发明的一个实施例中，所述压敏电阻器在100V～600V之间的压敏电阻通过调节烧结温度来实现。
在本发明的一个实施例中，所述步骤iv采用同成分粉料在1500℃烧结后所得的“隔离粉”铺垫。
本发明的有益效果在于：可以获得不同电压范围的高压环形压敏电阻器，E1mA在100～600V之间，最佳条件下可稳定在200～300V，非线性系数达到3.5以上，制备工艺简单，能耗较低，安全可靠。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
称取化学纯TiO2 159.74g、一定量的分析纯Nb2O5、Ta2O5、BaCO3、SrCO3、CuO、ZrO2、Sb2O3、SiO2等，加入分散剂、脱模剂和去离子水，用行星式球磨机进行球磨混合，将湿料在120℃下干燥12h，加入72.8ml质量分数为7％的PVA溶液进行造粒，干压成型，成型密度为2.7g/cm3，排胶后在1300℃的空气中烧结2h，印银电极，获得高压TiO2环形压敏电阻器。
获得的样品各性能如下表所示：
由表中数据可知，采用不同的掺杂成分，可获得不同性能参数的样品。
实施例2
称取化学纯TiO2 159.74g、分析纯Nb2O5 0.5316g、BaCO3 1.5785g和Bi2O32.33g，加入分散剂、脱模剂和去离子水，用行星式球磨机进行球磨混合，将湿料在120℃下干燥12h，加入72.8ml质量分数为7％的PVA溶液进行造粒，干 压成型，成型密度为2.7g/cm3，排胶后分别在1250℃到1400℃的空气中烧结2h，印银电极，获得高压TiO2环形压敏电阻器。
测量所得压敏电阻器的性能参数如下：
| 烧结温度/℃ | 压敏电压/V | 非线性系数 | 静电容量/pF | 损耗tanδ |
| 1250 | 285.7 | 3.96 | 216 | 1.432 |
| 1280 | 239.1 | 3.87 | 315 | 1.240 |
| 1310 | 111.3 | 4.40 | 473 | 1.175 |
| 1340 | 98.3 | 4.29 | 468 | 1.068 |
| 1370 | 74.1 | 4.41 | 530 | 0.983 |
| 1400 | 67.4 | 4.30 | 578 | 0.658 |
表中可见，升高烧结温度将使压敏电压降低，相应将使静电容量升高，而对非线性系数影响不大。由此可见不同的压敏电压可通过调节烧结温度来实现。
实施例3
称取化学纯TiO2 159.74g、分析纯Nb2O5 0.5848g、SrCO3 1.4763g和SiO20.3g，加入分散剂、脱模剂和去离子水，用行星式球磨机进行球磨混合，将湿料在120℃下干燥12h，加入72.8ml质量分数为7％的PVA溶液进行造粒，干压成型，成型密度为1.8g/cm3到3.8g/cm3的范围内，排胶后在1300℃的空气中烧结2h，印银电极，获得高压TiO2环形压敏电阻器。
测量所得压敏电阻器的性能参数如下：
表中可见，成型密度对压敏电压及非线性系数有一定影响，但与例1相比，较不明显。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法，其特征在于，采用化学纯TiO2为主原料，掺杂剂包括Nb、Ba、Sr、Ta、W、Bi、Si、Na、Sb、Mn、La、Al、Ca、Cu、Zr、Dy的氧化物和碳酸盐，经配料，球磨，干燥，造粒，成型，排胶，烧结，印电极制成。
2.根据权利要求1所述的一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法，其特征在于，所述配料，球磨，干燥，造粒，成型，排胶，烧结，印电极的具体流程如下：
i.按照要求配比称量TiO2及各种掺杂剂成分，采用行星式球磨以180～240r/min的速度球磨3～5h，使其充分混合均匀；
ii.将步骤i得到的湿料于100～120℃下干燥12～16h，加入黏合剂进行造粒，成型；
iii.将步骤ii得到的成型片在350～650℃下保温2～4h进行排胶；
iv.将步骤iii得到的排胶片在1200～1500℃下烧结1～3h；
v.将步骤iv得到的烧成片印电极，既制得所述的环形压敏电阻器。
3.根据权利要求2所述的一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法，其特征在于，所述步骤ii中的样品成型密度为1.8～3.8g/cm3，并且最佳成型密度出现在2.4～3.0g/cm3之间。
4.根据权利要求2所述的一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法，其特征在于，所述步骤iv中的最佳烧结温度为1280～1400摄氏度。
5.根据权利要求1或2所述的一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法，其特征在于，所述压敏电阻器在100V～600V之间的压敏电阻通过调节烧结温度来实现。
6.根据权利要求1或2所述的一种高压TiO2环形压敏电阻器的制备方法，其特征在于，所述步骤iv采用同成分粉料在1500℃烧结后所得的“隔离粉”铺垫。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120718 |