CN105523759A - 一种热敏陶瓷电阻及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种热敏陶瓷电阻及其制备方法，其化学通式为：(Al0.5Na0.5)xBa1-xTiO3-yGeO2-zAs2O3，其中X是0.05-0.1，y是0.01-0.1，z是0.001-0.005。该复合陶瓷电阻材料具有良好的微观结构和良好的高温电阻性能，可以广泛的应用于工业和民用电子设备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种热敏电阻及其制备方法，属于电子器件领域。本发明的陶瓷电阻适用于断路器合闸电阻、高压脉冲电路等多种环境。
背景技术
正温度系数(PTC)热敏电阻是指电阻率随温度的升高而增大的电阻元件，PTC材料有许多独特的性能，如：电阻–温度特性、电压–电流特性、电流–时间特性和耐压特性等，正是这些独特的电热物理性能使得该材料被广泛地应用于工业和民用电子设备领域。
长期以来，掺杂BaTiO3陶瓷一直是人们所熟悉的典型PTC材料，施主掺杂BaTiO3陶瓷在120℃附近其电阻增加103～107倍，显示出显著的PTC特性。但由于BaTiO3本身居里温度比较低，而在实际应用中很多领域要求其具有更高的居里温度，所以为了提高该材料的居里温度，一般都会在材料中添加一定量的居里温度移峰剂，但是能使其居里温度有效地向高温方向移动的添加物却很少。经过科研工作者不断的研究，发现采用适量Pb置换Ba的方法，可以使居里温度向高温方向移动，但铅对环境和人体的危害很大，且随着人们环保意识的增强，无铅化已成为未来电子产品的基本要求，制备出无铅绿色的材料和产品具有特殊意义。
发明内容
本发明的技术方案如下：
一种热敏电阻，其特征在于所述热敏电阻材料的化学通式为：(Al0.5Na0.5)xBa1-xTiO3-yGeO2-zAs2O3，其中X是0.05-0.1，y是0.01-0.1，z是0.001-0.005。优选所述x是0.06-0.08，y是0.05-0.07，z是0.002-0.003。随后为了改善样品的电阻性能在以上条件下添加微量的CaCO3和Ni(NO3)2，优选添加量是As2O3添加摩尔数的0.1-10倍，优选是0.5-2倍。
一种热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：
配制流延浆料，将热敏电阻材料加入去离子水在球磨机中研磨6-24h，在100-120℃下烘干，过200目筛得到热敏电阻材料的粉料，然后在所述粉料中加入粘合剂、分散剂、溶剂，在球磨机中研磨10-20h；
流延，将得到的热敏电阻流延浆料通过流延机制备成热敏电阻膜片；
巴块，在热敏电阻膜片上印刷Ag内电极浆料，然后在160-180℃下烘干，将印刷了内电极的热敏电阻交错叠放，其中最上层和最下层是未印刷内电极的电阻膜片，得到巴块，然后将制作好的巴块在80-95℃下干燥5-10h；
烧制，制作好的巴块在15-20MPa下静压成型，处理时间为20-30min，然后在惰性气氛，1100-1200℃的气氛下烧制10-15h；得到热敏电阻产品。
所述电阻材料的制备方法，包括如下步骤：
按一定比例称取高纯的BaCO3和TiO2粉末，将粉末放入球磨机里研磨5-10h后取出，随后将其混合物在100-150℃下烘干后放入马弗炉中于1050-1250℃下烧结2h形成高纯BaTiO3，然后取出备用。接着按照比例把GeO2，Al2O3，NaOH和TiO2粉末放入球磨机中球磨24h后取出，将其混合物在120℃烘干，然后放入马弗炉里于850℃下烧结2h以形成高纯居里温度迁移剂粉末。
按一定比例称取制备好的BaTiO3和居里温度迁移剂粉末，将粉末放入球磨机中，并添加微量的As2O3，将混合粉末球磨、干燥后，与一定量PVA粘接剂进行混合、造粒，并在150MPa下压制成型，将成型后的样品放入马弗炉中，以150～300℃/h的速率升温，在1100～1200℃下烧结50min，随炉冷却后得到电阻材料。将所述电阻材料在球磨机中粉碎得到电阻材料的粉料。
本发明通过引入居里温度迁移剂粉末，使得陶瓷粉末的微观粒径变小，这可能是由于Al2O3的存在使得陶瓷粉末在烧结的过程中产生缺陷反应，大量的钡空位的存在使得颗粒表面的传质过程受到阻碍，晶粒的生长就变得缓慢，从而抑制了产品的晶粒粒径，As2O3的加入进一步改善了晶粒的生长，并有利于材料的局里温度发生迁移。
本发明人还发现CaCO3和Ni(NO3)2的加入有效的抑制了居里温度迁移剂的分解，控制了造成电价补偿的杂质离子的量，使得半导体化得以实现。但是过多的CaCO3和Ni(NO3)2加入会以杂质的形式存在，影响陶瓷材料的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种热敏电阻的制备方法，包括以下步骤：
配制流延浆料，将热敏电阻材料加入去离子水在球磨机中研磨12h，在110℃下烘干，过200目筛得到热敏电阻材料的粉料，然后在所述粉料中加入粘合剂、分散剂、溶剂，在球磨机中研磨10h；
流延，将得到的热敏电阻流延浆料通过流延机制备成热敏电阻膜片；
巴块，在热敏电阻膜片上印刷Ag内电极浆料，然后在160℃下烘干，将印刷了内电极的热敏电阻交错叠放，其中最上层和最下层是未印刷内电极的电阻膜片，得到巴块，然后将制作好的巴块在80℃下干燥5h；
烧制，制作好的巴块在15MPa下静压成型，处理时间为20min，然后在惰性气氛，1100℃的气氛下烧制10h；得到片式多层热敏电阻。
所述电阻材料的制备方法，包括如下步骤：
按一定比例称取高纯的BaCO3和TiO2粉末，将粉末放入球磨机里研磨5h后取出，随后将其混合物在100℃下烘干后放入马弗炉中于1050℃下烧结2h形成高纯BaTiO3，然后取出备用。接着按照比例把GeO2，Al2O3，NaOH和TiO2粉末放入球磨机中球磨24h后取出，将其混合物在120℃烘干，然后放入马弗炉里于850℃下烧结2h以形成高纯居里温度迁移剂粉末。
按一定比例称取制备好的BaTiO3和居里温度迁移剂粉末，将粉末放入球磨机中，并添加微量的As2O3，将混合粉末球磨、干燥后，与一定量PVA粘接剂进行混合、造粒，并在150MPa下压制成型，将成型后的样品放入马弗炉中，以150～300℃/h的速率升温，在1100～1200℃下烧结50min，随炉冷却后得到电阻材料。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概括。本发明的所有实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制，凡是根据本发明的技术内容所作出的任何细微修改或等同替换，都属于本发明的技术方案之内。
Claims (5)
1.一种热敏陶瓷电阻，其特征在于所述电阻材料的化学通式为：(Al0.5Na0.5)xBa1-xTiO3-yGeO2-zAs2O3，其中X是0.05-0.1，y是0.01-0.1，z是0.001-0.005。
2.如权利要求1所述的复合陶瓷电阻，其特征在于所述x是0.06-0.08，y是0.05-0.07，z是0.002-0.003。
3.如权利要求1所述的陶瓷电阻，其特征在于所述复合陶瓷电阻材料中还可以添加CaCO3和Ni(NO3)2，优选添加量是As2O3摩尔数用量的0.1-10倍，优选是0.5-2倍。
4.如权利要求1所述电阻材料的制备方法，包括如下步骤：
按一定比例称取高纯的BaCO3和TiO2粉末，将粉末放入球磨机里研磨5-10h后取出，随后将其混合物在100-150℃下烘干后放入马弗炉中于1050-1250℃下烧结2h形成高纯BaTiO3，然后取出备用。接着按照比例把GeO2，Al2O3，NaOH，和TiO2粉末放入球磨机中球磨24h后取出，将其混合物在120℃烘干，然后放入马弗炉里于850℃下烧结2h以形成高纯居里温度迁移剂粉末；按一定比例称取制备好的BaTiO3和居里温度迁移剂粉末，将粉末放入球磨机中，并添加微量的As2O3，将混合粉末球磨、干燥后，与一定量PVA粘接剂进行混合、造粒，并在150MPa下压制成型，将成型后的样品放入马弗炉中，以150～300℃/h的速率升温，在1100～1200℃下烧结50min，随炉冷却后得到电阻陶瓷材料。
5.如权利要求1所述热敏陶瓷电阻的制备方法，包括如下步骤：
配制流延浆料，将热敏电阻材料加入去离子水在球磨机中研磨6-24h，在100-120℃下烘干，过200目筛得到热敏电阻材料的粉料，然后在所述粉料中加入粘合剂、分散剂、溶剂，在球磨机中研磨10-20h；
流延，将得到的热敏电阻流延浆料通过流延机制备成热敏电阻膜片；
巴块，在热敏电阻膜片上印刷Ag内电极浆料，然后在160-180℃下烘干，将印刷了内电极的热敏电阻交错叠放，其中最上层和最下层是未印刷内电极的电阻膜片，得到巴块，然后将制作好的巴块在80-95℃下干燥5-10h；
烧制，制作好的巴块在15-20MPa下静压成型，处理时间为20-30min，然后在惰性气氛，1100-1200℃的气氛下烧制10-15h；得到产品。
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