CN104833762A - 一种治疗腰骶痛药物的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种治疗腰骶痛的药物的生产中的质量控制方法,用于该药物生产中的质量控制,包括:淫羊藿鉴别、牛膝鉴别、千年健鉴别和淫羊藿、牛膝、千年健含量测定。本发明的有益效果是:对处方中的淫羊藿、牛膝、千年健进行定性鉴别,该方法具有较好的专属性、重现性及耐用性;对淫羊藿苷进行定量分析,此法具有分离度高、分析时间短且操作简单的特点,能有效的提高生产效率,节约能源。同时采用二极管阵列检测器,考察方法的专属性;采用不同仪器及不同色谱柱考察方法的耐用性。此方法专属性强,重现性好,结果准确。这种治疗腰骶痛药物质量控制方法的定性、定量检测,为这种治疗腰肌劳损,腰椎骨质增生的药物提供了安全有效的质控方法。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域,具体涉及一种治疗腰骶痛药物的质量控制方法。
背景技术
腰骶痛是以腰骶部疼痛为主要症状的一种病证。是腰椎骨质增生、腰肌劳损等多种原因引起的临床上常见的一种疾病,临床主要表现是腰骶部疼痛。授权专利一种治疗腰骶痛的药物及其制备方法(专利号ZL200310109939.3)目前为本申请人独家投产的产品,该药物所用原料及用量重量分数比为:淫羊藿10~30份,千年健10~30份,地枫皮10~30份,牛膝10~15份。基于上述药物处在投产初期,还没有构建制备中质量控制的技术方案,产品质量难于达到持续保证。
发明内容
本发明的目的是提供一种治疗腰骶痛的药物的生产中的质量控制方法,用于该药物生产中的质量控制。具体方法包括鉴别和含量测定。
1、鉴别
(1)淫羊藿鉴别
取待检药物适量,加水10~30ml,超声处理10~30分钟,滤过。滤液用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇0.5~2ml使溶解,作为供试品溶液。另取淫羊藿对照药材0.5~2g,同法制成对照药材溶液。称取淫羊藿苷对照品适量,加50~70%乙醇制成每1ml含0.5~1.5mg淫羊藿苷的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5~20:1:1:1)(体积比)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以5%三氯化铝乙醇溶液,105℃加热3~5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色荧光斑点。
(2)牛膝鉴别
取待检药物适量,置于锥形瓶中,加水10~40ml与浓盐酸1~4ml,加热回流1~3小时,趁热滤过,滤渣用水洗至中性,70~90℃烘箱干燥3~5小时。取滤渣加无水乙醇1~3ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取牛膝对照药材0.5~2g,同法制成对照药材溶液。称取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1~1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—乙酸乙酯—丙酮—甲酸(5~10:1:0.5~3:0.1)(体积比)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸的乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的棕红色斑点。
(3)千年健鉴别
取待检药物适量,置锥形瓶中,加甲醇10~30ml,超声处理10~30分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇1~5ml使溶解,作为供试品溶液,另取千年健对照药材0.5~2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇(5~17:1~7)(体积比)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
2、含量测定
(1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—水(40~85:15~60)(体积比)为流动相,检测波长为270nm,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。
(2)对照品溶液的制备:精密称取淫羊藿苷对照品适量,加50~70%乙醇制成每1ml含0.01~0.05mg的溶液,摇匀,即得。
(3)供试品溶液的制备:取待检药物0.1~2g,精密称定,置于50ml量瓶中,加入50~70%乙醇40ml,超声15~40分钟处理,取出,放冷,加50~70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
(4)测定法:精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5~20μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。
本发明具有如下有益效果:
这种治疗腰骶痛药物的质量控制方法,对处方中的淫羊藿、牛膝、千年健进行定性鉴别,该方法具有较好的专属性、重现性及耐用性;对淫羊藿苷进行定量分析,此法具有分离度高、分析时间短且操作简单的特点,能有效的提高生产效率,节约能源。同时采用二极管阵列检测器,考察方法的专属性;采用不同仪器及不同色谱柱考察方法的耐用性。此方法专属性强,重现性好,结果准确。这种治疗腰骶痛药物质量控制方法的定性、定量检测,为这种治疗腰肌劳损,腰椎骨质增生的药物提供了安全有效的质控方法,为药品的生产和临床应用提供了有效保障。
附图说明
图1为本发明淫羊藿薄层鉴别色谱图;
图2为本发明牛膝薄层鉴别色谱图;
图3为本发明千年健薄层鉴别色谱图(日光);
图4为本发明千年健薄层鉴别色谱图(紫外365nm);
图5为本发明淫羊藿苷对照品溶液高效液相色谱图;
图6为本发明淫羊藿苷供试品溶液高效液相色谱图;
图7为本发明淫羊藿苷阴性样品溶液高效液相色谱图。
具体实施方式:
实施例1
待检药物:按一种治疗腰骶痛的药物及其制备方法(ZL200310109939.3)实施例中颗粒剂的制备方法制成颗粒剂。
1、鉴别
(1)淫羊藿鉴别
取待检药物1g,研细,加水15ml,超声处理15分钟,滤过。滤液用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淫羊藿对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。称取淫羊藿苷对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含1mg淫羊藿苷的溶液作为对照品溶液。同时按处方比例及制法制成缺淫羊藿的阴性对照样品, 再按供试品溶液制法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(8:1:1:1)(体积比)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以5%三氯化铝乙醇溶液,105℃加热3~5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色荧光斑点,阴性无干扰,结果见附图1。
(2)牛膝鉴别
取待检药物1g,研细,置于锥形瓶中,加水20ml与浓盐酸2ml,加热回流2小时,趁热滤过,滤渣用水洗至中性,70℃烘箱干燥5小时。取滤渣加无水乙醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取牛膝对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。称取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。同时按处方比例及制法制成缺牛膝的阴性对照样品,再按供试品溶液制法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述四种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—乙酸乙酯—丙酮—甲酸(6:1:1:0.1)(体积比)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸的乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的棕红色斑点,阴性无干扰,结果见附图2。
(3)千年健鉴别
取待检药物0.5g,置锥形瓶中,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,作为供试品溶液,另取千年健对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。同时按处方比例及制法制成缺千年健的阴性对照样品, 再按供试品溶液制法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇(8:2)(体积比)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点,阴性无干扰,结果见附图3、4。
2、含量测定
(1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—水(70:30)(体积比)为流动相,检测波长为270nm,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。
(2)对照品溶液的制备:精密称取淫羊藿苷对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,摇匀,即得,结果见附图5。
(3)供试品溶液的制备:取待检药物0.5g,精密称定,置于50ml量瓶中,加入60%乙醇40ml,超声20分钟处理,取出,放冷,加60%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得,结果见附图6。
(4)阴性对照溶液的制备:按处方比例及制法制成缺淫羊藿的阴性对照样品, 再按供试品溶液制法制成阴性对照溶液,即得,结果见附图7。
(5)测定法:精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。
Claims (1)
1.一种治疗腰骶痛的药物的生产中的质量控制方法,包括鉴别和含量测定,其特征是:
(1)鉴别
①淫羊藿鉴别
取待检药物适量,加水10~30ml,超声处理10~30分钟,滤过,滤液用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇0.5~2ml使溶解,作为供试品溶液,另取淫羊藿对照药材0.5~2g,同法制成对照药材溶液,称取淫羊藿苷对照品适量,加50~70%乙醇制成每1ml含0.5~1.5mg淫羊藿苷的溶液作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5~20:1:1:1)(体积比)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,105℃加热3~5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色荧光斑点;
②牛膝鉴别
取待检药物适量,置于锥形瓶中,加水10~40ml与浓盐酸1~4ml,加热回流1~3小时,趁热滤过,滤渣用水洗至中性,70~90℃烘箱干燥3~5小时,取滤渣加无水乙醇1~3ml使溶解,取上清液作为供试品溶液,另取牛膝对照药材0.5~2g,同法制成对照药材溶液,称取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1~1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—乙酸乙酯—丙酮—甲酸(5~10:1:0.5~3:0.1)(体积比)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸的乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的棕红色斑点;
③千年健鉴别
取待检药物适量,置锥形瓶中,加甲醇10~30ml,超声处理10~30分钟,滤过,蒸干,残渣加甲醇1~5ml使溶解,作为供试品溶液,另取千年健对照药材0.5~2g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇(5~17:1~7)(体积比)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点;
(2)含量测定
①色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—水(40~85:15~60)(体积比)为流动相,检测波长为270nm,理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000;
②对照品溶液的制备:精密称取淫羊藿苷对照品适量,加50~70%乙醇制成每1ml含0.01~0.05mg的溶液,摇匀,即得;
③供试品溶液的制备:取待检药物0.1~2g,精密称定,置于50ml量瓶中,加入50~70%乙醇40ml,超声15~40分钟处理,取出,放冷,加50~70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得;
④测定法:精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5~20μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。
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