CN106908542A - 清热止痒洗剂的质量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种清热止痒洗剂的质量检测方法，以蛇床子素对照品为对照，以体积比为73：27的甲醇‑水溶液为流动相，制备对照品溶液和供试品溶液，使用高效液相色谱仪，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪中，使用322nm波长进行检测。本发明采用高效液相色谱法对制剂中的蛇床子素进行含量测定，检测波长为322nm，此时蛇床子素对照品吸收最大且空白液无干扰；采用体积比为73：27的甲醇‑水溶液为流动相，蛇床子素的峰形和分离度良好；本发明操作简便，准确，可靠性强，能够确保中药制剂在临床应用中安全，有效，可控。

Description

清热止痒洗剂的质量检测方法
技术领域
本发明涉及的是一种清热止痒洗剂的质量检测方法，属于医药技术领域。
背景技术
清热止痒洗剂具有清热利湿，散风止痒。用于妇女带下量多，色黄白及阴痒。该品为黄棕色至深棕色的液体，久置有沉淀；气微香。用法与用量：外用，一次20ml，加温水4倍量稀释后冲洗或坐盆，一日1～2次，10天为一疗程。
清热止痒洗剂由蛇床子20g、苦参100g、土茯苓50g、薄荷25g组成。其制备工艺为：以上四味药，取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分钟，加热回流提取二次，每次1小时，合并滤液，滤过，减压回收乙醇，备用。薄荷用水蒸汽蒸馏，药渣与苦参、土茯苓加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次、三次分别加水8倍量，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15（98℃）。加入蛇床子浓缩液，放冷，加入薄荷蒸馏液、苯甲酸钠5g、对羟基苯甲酸乙酯0.5g，加水调整总量至1000ml，混匀，滤过，即得。
清热止痒洗剂现行检测技术较为粗糙，重现性不理想，并且薄层扫描法在目前的药品检测技术中已极少应用，虽然现有技术已报道采用高效液相色谱法对该洗剂进行检测，但方法比较繁琐，因此发明一种相对简便、方法准确可靠的检测方法，对该洗剂进行检测，是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种清热止痒洗剂的质量检测方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案为：一种清热止痒洗剂的质量检测方法，包括如下步骤：
以蛇床子素对照品为对照，以体积比为73：27的甲醇-水溶液为流动相，制备对照品溶液和供试品溶液，使用高效液相色谱仪，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪中，使用322nm波长进行检测；
所述清热止痒洗剂是由蛇床子20g、苦参100g、土茯苓50g、薄荷25g组成；其制备工艺为：以上四味药，取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分钟，加热回流提取二次，每次1小时，合并滤液，滤过，减压回收乙醇，得到蛇床子浓缩液备用；薄荷用水蒸汽蒸馏，药渣与苦参、土茯苓加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次、三次分别加水8倍量，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15（98℃）；加入蛇床子浓缩液，放冷，加入薄荷蒸馏液、苯甲酸钠5g、对羟基苯甲酸乙酯0.5g，加水调整总量至1000ml，混匀，滤过，即得。
所述对照品溶液和供试品溶液，按下列步骤制得：
（1）对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液，即得对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备：精密量取清热止痒洗剂10ml，置于100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，滤过，弃去初滤液，取续滤液，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
所述高效液相色谱仪的理论塔板数按蛇床子素峰计算不低于2500。
所述清热止痒洗剂按下列步骤进行鉴别：
A、取清热止痒洗剂10ml，浓缩至2ml，加氨水0.5ml，乙醇10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇床子素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：1的甲苯-乙酸乙酯溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B、取清热止痒洗剂5ml，浓缩至1ml，加氨水0.5ml，三氯甲烷10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；按薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2:3:5:0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述清热止痒洗剂的pH值为5.5～7.5（中国药典 2015 年版通则 0631）。
本发明与现有技术相比，能够产生的有益效果是：
（1）采用高效液相色谱法对制剂中的蛇床子素进行含量测定，检测波长为322nm，此时蛇床子素对照品吸收最大且空白液无干扰；
（2）采用体积比为73：27的甲醇-水溶液为流动相，蛇床子素的峰形和分离度良好；
（3）本发明操作简便，准确，可靠性强，能够确保中药制剂在临床应用中安全，有效，可控。清热止痒洗剂每1ml含蛇床子素（C15H16O3）不得低于0.10mg。
附图说明
图1为对照品的高效液相色谱图。
图2为供试品的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
仪器及试药准备：
高效液相色谱仪为安捷伦1260高效液相色谱仪；流动相用的甲醇为一级色谱纯；所用水为纯化水；其余试剂均为分析纯。
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶填充剂的C18柱，安捷伦公司提供，规格：5μm，4.6mm×150mm。
蛇床子素对照品为中国药品生物制品检定所提供。
清热止痒洗剂为云南优克制药公司提供。该清热止痒洗剂是由蛇床子20g、苦参100g、土茯苓50g、薄荷25g组成；其制备工艺为：以上四味药，取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分钟，加热回流提取二次，每次1小时，合并滤液，滤过，减压回收乙醇，得到蛇床子浓缩液备用；薄荷用水蒸汽蒸馏，药渣与苦参、土茯苓加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次、三次分别加水8倍量，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15（98℃）；加入蛇床子浓缩液，放冷，加入薄荷蒸馏液、苯甲酸钠5g、对羟基苯甲酸乙酯0.5g，加水调整总量至1000ml，混匀，滤过，即得。
所得清热止痒洗剂的pH值为5.5～7.5（中国药典 2015 年版通则 0631），并按下列步骤进行鉴别：
A、取清热止痒洗剂10ml，浓缩至2ml，加氨水0.5ml，乙醇10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇床子素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：1的甲苯-乙酸乙酯溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B、取清热止痒洗剂5ml，浓缩至1ml，加氨水0.5ml，三氯甲烷10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；按薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2:3:5:0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
清热止痒洗剂的质量检测方法，即蛇床子素的含量测定，照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版通则 0512）测定，包括如下步骤：
以蛇床子素对照品为对照，以体积比为73：27的甲醇-水溶液为流动相，制备对照品溶液和供试品溶液，使用高效液相色谱仪，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪中，使用322nm波长进行检测；理论塔板数按蛇床子素峰计算不低于2500；记录色谱图，见图1、图2。
其中，对照品溶液和供试品溶液，按下列步骤制得：
（1）对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液，即得对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备：精密量取清热止痒洗剂10ml，置于100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，滤过，弃去初滤液，取续滤液，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
本发明的清热止痒洗剂每1ml含蛇床子素（C15H16O3）不得低于0.10mg。

Claims (5)

1.一种清热止痒洗剂的质量检测方法，其特征在于包括如下步骤：
以蛇床子素对照品为对照，以体积比为73：27的甲醇-水溶液为流动相，制备对照品溶液和供试品溶液，使用高效液相色谱仪，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入高效液相色谱仪中，使用322nm波长进行检测；
所述清热止痒洗剂是由蛇床子20g、苦参100g、土茯苓50g、薄荷25g组成；其制备工艺为：以上四味药，取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分钟，加热回流提取二次，每次1小时，合并滤液，滤过，减压回收乙醇，得到蛇床子浓缩液备用；薄荷用水蒸汽蒸馏，药渣与苦参、土茯苓加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次、三次分别加水8倍量，煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15；加入蛇床子浓缩液，放冷，加入薄荷蒸馏液、苯甲酸钠5g、对羟基苯甲酸乙酯0.5g，加水调整总量至1000ml，混匀，滤过，即得。
2.根据权利要求1所述的清热止痒洗剂的质量检测方法，其特征在于：所述对照品溶液和供试品溶液，按下列步骤制得：
（1）对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液，即得对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备：精密量取清热止痒洗剂10ml，置于100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，滤过，弃去初滤液，取续滤液，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的清热止痒洗剂的质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪的理论塔板数按蛇床子素峰计算不低于2500。
4.根据权利要求1所述的清热止痒洗剂的质量检测方法，其特征在于：所述清热止痒洗剂按下列步骤进行鉴别：
A、取清热止痒洗剂10ml，浓缩至2ml，加氨水0.5ml，乙醇10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇床子素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：1的甲苯-乙酸乙酯溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B、取清热止痒洗剂5ml，浓缩至1ml，加氨水0.5ml，三氯甲烷10ml，搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；按薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2:3:5:0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求1所述的清热止痒洗剂的质量检测方法，其特征在于：所述清热止痒洗剂的pH值为5.5～7.5。
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