CN104792846B - 可用于nox传感器的多功能防护罩及其涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可用于NOx传感器的多功能防护罩及其涂层制备方法，多孔载体材料制成的防护罩罩体，防护罩罩体表面均匀涂覆催化剂层，多孔载体材料可采用泡沫金属、金属丝网、纤维网，其特征在于：防护罩罩体形状配合传感器的传感器芯片形状，防护罩罩体完全覆盖在传感器芯片上；其能够将待测气体中的CH、NO、CO等干扰性气体以氧化的方式去除，提高传感器的选择性和准确性；能够使待测气体中的NOx在到达检测电极之前全部转化为NO2，使检测电极对NOx的检测更为简单、准确、可靠；能够有效保护传感器芯片，防止其被待测气体中的粉尘等颗粒物污染；具有很高的实用价值。

Description

可用于NOX传感器的多功能防护罩及其涂层制备方法
技术领域
本发明涉及一种可用于 NOX传感器的多功能防护罩及其涂层制备方法，应用于检测气体中NO X含量的传感器等装置，对汽车尾气、冶炼厂废气以及各种砖瓦窑废气等含氮氧化物废气的后处理具有重要意义，属于传感器领域。
背景技术
当前，全球面临能源和环境的综合挑战。多项研究表明：城市机动车尾气污染已上升为主要的大气污染，因此，对传统汽车排放控制技术的研究越来越成为人们所关注的焦点。氮氧化物NO X可以说是汽车尾气中危害最大的成分之一，严重威胁人们的健康，在国四、国五中对汽车尾气中 NO X的含量都有严格的限制。
然而要想控制 NO X气体的排放，必须要先检测到它的浓度，所以就出现了 NOX传感器。目前，在各种 NO X检测技术中，为人们普遍认可的一种是以氧化锆材料为基础通过设计
电路将由 NOX气体分解引起的氧浓度变化转变为电信号来反应 NOX气体浓度的传感器。这种氧化锆型 NO X传感器具有响应迅速、测量准确、稳定性高等优点，然而该技术一度由德国、日本等少数国家的企业所控制，如NGK、大陆集团等，国内科研机构近几年也在攻关，取得了一定进展，但是还需要投入巨大的努力。截至目前，国内汽车用到的 NO X传感器基本上都是购买进口的产品，而成熟的 NO X传感器也被国外的技术和专利垄断，成为制约中国后处理产业的关键因素。
目前具有应用前景的 NO X传感器主要有电流型和混合电位型两种，电流型以NGK为代表，主要通过多腔室结构、泵氧、测氧、恒定氧并采用信号反馈控制来实现对 NO X浓度的准确测量，该种传感器测量准确但分辨率较低（多为 nA 级别）而且结构非常复杂。混合电位型 NO X传感器目前还没有商业化产品出现，根据文献报道，该种传感器具有以下优点：抗 O2浓度干扰，对 NO X 气体浓度检测限低，分辨率高（一般为 mV 级别），且结构简单；因此该种 NO X传感器具有巨大的潜力。但是，混合电位型 NO X传感器由于其结构机制问题对 NO2和 NO 气体的响应信号相反，造成难以准确测量混合气 NO X 的准确浓度，而且还原性气体如 CH、CO 等也会对其输出信号造成干扰。于是，如何改善这一问题，成为我们研究的重点。
检索发现关于混合电位型传感器的专利很少，如专利申请号为 200910153832.6的‘一种全固化混合电势型 NOx 传感器及其制备方法’，该专利主要突出了放电等离子烧结技术在传感器制备中的应用，并没有给出NO和NO 2信号相反的解决办法；还有很多关于NOx传感器的专利，但是还没有与本专利权利要求相同的专利申报。
综上，我们认为有必要公布一种可以解决一直以来制约着混合电位型 NOx 传感器发展和应用问题的新技术，即一种可用于 NOx 传感器的多功能防护罩。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于 NO X传感器的多功能防护罩及其涂层制备方
法，其能够将待测气体中的 CH、NO、CO 等干扰性气体以氧化的方式去除，提高传感器的选择性和准确性；能够使待测气体中的 NOx 在到达检测电极之前全部转化为 NO 2，使检测电极对NO X的检测更为简单、准确、可靠；能够有效保护传感器芯片，防止其被待测气体中的粉尘等颗粒物污染；具有很高的实用价值。
本发明的技术方案是这样实现的：可用于 NOX传感器的多功能防护罩及其涂层制备方法，多孔载体材料制成的防护罩罩体，防护罩罩体表面均匀涂覆催化剂层，多孔载体材料可采用泡沫金属、金属丝网、纤维网，其特征在于：防护罩罩体形状配合传感器的传感器芯片形状，防护罩罩体完全覆盖在传感器芯片上；泡沫金属的孔径范围为 40~60ppi，金属丝网或纤维网的目数范围为 80-100 目；
防护罩罩体表面的催化剂层的涂层浆料的制备方法如下：
涂层浆料中氧化物与氧化铝的比例为 1/2~1/4，硅溶胶作为粘结剂加入到氧化物和氧化铝之中，硅溶胶的加入量与氧化物和氧化铝的总质量相同；然后加入去离子水，调整浆料固含量为 10~20%，从而得到浆料；将浆料配置完成后，强力搅拌 2h，使充分混匀，形成一种均匀悬浮的浆料；将防护罩罩体置于浆料中充分浸涂，用热风枪吹干，吹风温度为80~300℃，吹干时间为 1~10min。重复浸涂过程 3~5 次，得到一种表面均匀涂覆有催化剂浆料的防护罩；最后，将涂覆好催化剂浆料的防护罩放置于 400℃下烧结 2~4h。
所述的氧化物包括 Co 3 O 4、MnO2、Cr 2 O 3。
本发明的积极效果是其能够将待测气体中的 CH、NO、CO 等干扰性气体以氧化的方式去除，提高传感器的选择性和准确性；能够使待测气体中的 NOx 在到达检测电极之前全部转化为 NO 2，使检测电极对 NOX的检测更为简单、准确、可靠；能够有效保护传感器芯片，防止其被待测气体中的粉尘等颗粒物污染；具有很高的实用价值。
附图说明
图 1 为本发明的结构图。
图 2 为装备该防护罩前后传感器对 NO 的检测性能。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步说明：如图 1、2 所示，可用于 NO X传感器的多功能防护罩及其涂层制备方法，多孔载体材料制成的防护罩罩体 1，防护罩罩体1 表面均匀涂覆催化剂层 3，多孔载体材料可采用泡沫金属、金属丝网、纤维网，其特征在于：防护罩罩体 1 形状配合传感器的传感器芯片 2 形状，防护罩罩体 1 完全覆盖在传感器芯片 2 上；
泡沫金属的孔径范围为 40~60ppi，金属丝网或纤维网的目数范围为 80-100 目；
防护罩罩体表面的催化剂层的涂层浆料的制备方法如下：
涂层浆料中氧化物与氧化铝的比例为 1/2~1/4，硅溶胶作为粘结剂加入到氧化物和氧化铝之中，硅溶胶的加入量与氧化物和氧化铝的总质量相同；然后加入去离子水，调整浆料固含量为 10~20%，从而得到浆料；将浆料配置完成后，强力搅拌 2h，使充分混匀，形成一种均匀悬浮的浆料；将防护罩罩体置于浆料中充分浸涂，用热风枪吹干，吹风温度为80~300℃，吹干时间为 1~10min。重复浸涂过程 3~5 次，得到一种表面均匀涂覆有催化剂浆料的防护罩；最后，将涂覆好催化剂浆料的防护罩放置于 400℃下烧结 2~4h。
所述的氧化物包括 Co 3 O4、MnO2、Cr 2 O 3。
实施例 1
步骤一：泡沫镍材料成型
根据传感器检测电极的位置和芯片头部的形状设计防护罩的形状，然后利用镊子、钳
子、成型模具等工具来将泡沫镍材料制成所需的形状。
步骤二：制备氧化型催化剂浆料
分别称取 5g Co 3 O 4和 10g Al2 O 3放入烧杯中，加入 150ml 去离子水，并持续搅拌 1h ；然后，加入 20ml 硅溶胶，继续搅拌 1h，得到一种均匀的催化剂悬浊浆料。
步骤三：涂覆浆料
在步骤一制备好的防护罩上以浸涂的方式涂覆步骤二制备的催化剂浆料，涂覆过程中，浆料持续搅拌，浸涂后用热风枪将具有涂层的防护罩吹干；反复浸涂 3~5 次，得到一种均匀覆有催化剂层的防护罩，如附图 1 所示
步骤四：防护罩性能测试
将上述制备好的防护罩安装在传感器探头如附图 2 所示，进行气敏性能测试，测试结果可以看出未安装防护罩的传感器对 NO 气体浓度的变化出现混乱的响应，而带有防护罩的传感器呈现出对 NO 气体浓度良好的检测性能。
实施例 2
步骤一：金属丝网材料成型
根据传感器检测电极的位置和芯片头部的形状设计防护罩的形状，然后将金属丝网材料制成所需的形状。
步骤二：制备氧化型催化剂浆料
分别称取 5g MnO 2 和 15g Al
2 O 3 放入烧杯中，加入 170ml 去离子水，并持续搅拌 1h ；然后，加入 25ml 硅溶胶，继续搅拌 2h，得到一种均匀的催化剂悬浊浆料。
步骤三：涂覆浆料
在步骤一制备好的防护罩上以浸涂的方式涂覆步骤二制备的催化剂浆料，涂覆过程
中，浆料持续搅拌，浸涂后用热风枪将具有涂层的防护罩吹干；反复浸涂 3~5 次，得到一种
均匀覆有催化剂层的防护罩。
步骤四：防护罩性能测试
将上述制备好的防护罩安装在传感器探头如附图 2 所示，进行气敏性能测试，测试结果表明未安装防护罩的传感器对 NO 气体浓度的变化出现混乱的响应，而带有防护罩的传感器呈现出对 NO 气体浓度良好的检测性能。
实施例 3
步骤一：金属丝网材料成型
根据传感器检测电极的位置和芯片头部的形状设计防护罩的形状，然后将金属丝网材料制成所需的形状。
步骤二：制备氧化型催化剂浆料
分别称取 4g Cr 2 O 3和 10g Al2 O 3放入烧杯中，加入 170ml 去离子水，并持续搅拌 2h ；然后，加入 20ml 硅溶胶，继续搅拌 1h，得到一种均匀的催化剂悬浊浆料。
步骤三：涂覆浆料
在步骤一制备好的防护罩上以浸涂的方式涂覆步骤二制备的催化剂浆料，涂覆过程中，浆料持续搅拌，浸涂后用热风枪将具有涂层的防护罩吹干；反复浸涂 3~5 次，得到一种均匀覆有催化剂层的防护罩。
步骤四：防护罩性能测试
将上述制备好的防护罩安装在传感器探头如附图 2 所示，进行气敏性能测试，测试结果表明未安装防护罩的传感器对 NO 气体浓度的变化出现混乱的响应，而带有该防护罩的传感器呈现出对 NO 气体浓度良好的检测性能。

Claims (1)

1.可用于 NOX传感器的多功能防护罩及其涂层的制备方法，多孔载体材料制成的防护罩罩体，防护罩罩体表面均匀涂覆催化剂层，多孔载体材料可采用泡沫金属、金属丝网、纤维网，其特征在于：防护罩罩体形状配合传感器的传感器芯片形状，防护罩罩体完全覆盖在传感器芯片上；泡沫金属的孔径范围为 40~60ppi，金属丝网或纤维网的目数范围为 80-100目；
防护罩罩体表面的催化剂层的涂层浆料的制备方法如下：
涂层浆料中氧化物与氧化铝的比例为 1/2~1/4，硅溶胶作为粘结剂加入到氧化物和氧化铝之中，硅溶胶的加入量与氧化物和氧化铝的总质量相同；然后加入去离子水，调整浆料固含量为 10~20%，从而得到浆料；将浆料配置完成后，强力搅拌 2h，使充分混匀，形成一种均匀悬浮的浆料；将防护罩罩体置于浆料中充分浸涂，用热风枪吹干，吹风温度为80~300℃，吹干时间为 1~10min ；重复浸涂过程 3~5 次，得到一种表面均匀涂覆有催化剂浆料的防护罩；最后，将涂覆好催化剂浆料的防护罩放置于 400℃下烧结 2~4h;所述的氧化物包括 Co3O4、MnO2、Cr2O3。
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