CN104788418A - 一种纯化原花青素的方法 - Google Patents

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张宇
祁威
沈健增
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins

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Abstract

本发明公开一种原花青素的纯化方法，采用原花青素提取粗品为原料，优化条件得到合适的柱分离条件，进一步放大到动态轴向压缩工业制备色谱系统上分离，得到高纯度的原花青素。本发明的优点是，提取后粗品直接使用动态轴向压缩工业制备色谱分离即可达到较好的分离提纯效果，操作简单，周期短，效率高，纯度可达98.5%以上。

Description

一种纯化原花青素的方法
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种原花青素的纯化方法。
技术背景
原花青素是广泛存在于植物界中的一种多酚类物质，它是不同数量的黄烷-3-醇聚合而成的聚合物的总称。大量研究结果表明，低聚原花青素具有较强的抗氧化、抗辐射、抗过敏、抗菌抑菌以及预防心血管疾病、抑制肿瘤的能力，目前研究最多最广的是葡萄籽原花青素。由于原花青素的诸多生理活性，现已被广泛用于医药、保健品、食品及化妆品等领域。通常可以采用传统吸附树脂的方法纯化得到原花青素产品，但是工艺技术耗时长，同时纯度不高。
发明内容
本发明的目的在于针对目前在纯化原花青素的过程中所存在的时间长以及纯度不高的问题，提供一种采用制备液相色谱系统纯化高纯度原花青素的新方法，该方法包括以下步骤：
a.将原花青素提取粗品溶于水后进行过滤，一般将原花青素粗品配制成饱和溶液，具体实施时，可根据实际溶解效果进行调整；
b.取配制好的原花青素溶液，用填充好固定相填料的动态轴向压缩柱进行分离，收集原花青素对应谱带的馏分；
c.将步骤b中收集的对应谱带洗脱液中的溶剂蒸干，即可得到色谱纯为98.5%的原花青素单体。
本发明的有益效果是可直接采用提取后的原花青素粗品来制备，不需要大量的前处理过程，简单、易控制，工艺技术简化，适用于大规模制备。高效液相色谱测定中，纯度高于98.5%，完全可用于药物的开发。
具体实施方式
实施例1
1.取1g原花青素粗品溶于水，配制成饱和溶液，置于过滤装置中，过滤除去固体颗粒；
2.将原花青素溶液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，柱填充尺寸为Φ50×250mm，填料为十八烷基硅胶，粒径为10~30um，上样量1g。流动相的体积比为30:70，当原花青素洗脱完毕后，流动相切换成高比例乙腈，将后端杂质冲出，一个分离周期结束。采用的紫外可见光度检测器的检测波长为280nm，收集保留时间在45~47min的馏分，经HPLC分析纯度≥98.8%。
实施例2
1.取2g原花青素粗品溶于水，配制成饱和溶液，置于过滤装置中，过滤除去固体颗粒；
2.将原花青素溶液注入动态轴向压缩柱制备色谱系统，柱填充尺寸为Φ50×250mm，填料为十八烷基硅胶，粒径为20~45um，上样量2g。流动相的体积比为25:75，当原花青素洗脱完毕后，流动相切换成高比例乙腈，将后端杂质冲出，一个分离周期结束。采用的紫外可见光度检测器的检测波长为280nm，收集保留时间在55~68min的馏分，经HPLC分析纯度≥98.3%。
实施例3
1.取12g原花青素粗品溶于水，配制成饱和溶液，置于过滤装置中，过滤除去固体颗粒；
2.将原花青素溶液注入动态轴向压缩柱制备色谱系统，柱填充尺寸为Φ200×250mm，填料为十八烷基硅胶，粒径为10~15um，上样量12g。流动相的体积比为27:73，当原花青素洗脱完毕后，流动相切换成高比例乙腈，将后端杂质冲出，一个分离周期结束。采用的紫外可见光度检测器的检测波长为280nm，收集保留时间在60~75min的馏分，经HPLC分析纯度≥98.1%。

Claims (4)

1.一种原花青素的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将原花青素提取粗品溶于水后进行过滤，除去微小的固体不溶物，得到滤液作为分离粗品；
（2）将过滤产物通过进样泵或者进样阀注入制备色谱系统；
（3）采用乙腈/水做流动相，洗脱得到原花青素单体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的原花青素提取粗品为水提取或有机溶剂沉淀后所得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述色谱系统采用动态轴向压缩柱，且所填充固定相为十八烷基硅胶填料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是：流动相中乙腈与水的体积比（V/V）范围为20:80~40:60，且水中加入乙酸。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105771311A (zh) * 2016-05-09 2016-07-20 鸿进商贸有限公司 一种采用动态轴向压缩柱纯化混合提取物的方法

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