CN104787952A - 一种从含六价铬废水中回收铬的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含六价铬废水中回收铬的工艺,该工艺包括以下步骤:(1)利用萃取剂将废水中的六价铬萃取到有机相后与水相分离,得到负载六价铬的有机相;(2)用有机还原剂的水溶液对所述负载六价铬的有机相进行还原,使六价铬还原成三价铬后被反萃进入水相,两相分离后得到含三价铬的溶液和再生有机相;所述有机还原剂为碳原子数为1~3的醇、醛和羧酸中的一种或几种混合;(3)对所述含三价铬的溶液进行溶剂蒸发后结晶,回收三价铬。本发明通过还原反萃取得到高浓度反萃液,使后期铬盐生产难度和成本都大幅度降低,选用有机还原剂,其最终氧化产物为二氧化碳和水,不需要与其他盐类进行分离,容易得到较纯净的铬盐。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含六价铬废水中回收铬的工艺,属于污水处理领域。
背景技术
在铬化工、炼钢冷轧板钝化、化学电镀、鞣革等行业都需要或产生铬(Cr6+),会产生大量含铬(Cr6+)废水。铬是高毒性元素之一,直接排放会对环境造成严重污染,人体接触或摄入会造成皮肤溃烂、呼吸道炎症、贫血、神经炎等严重伤害,它还是已知的致癌物质之一。
目前,含铬(Cr6+)废水的无害化处理主要是化学还原、沉淀后封存填埋。如果将处理后含铬(Cr3+)的废渣进行排放或填埋,从长远来看,对环境还会造成污染。也有资料显示采用萃取法浓缩萃取回收处置含铬(Cr6+)废水,但是由于萃取是在高酸度(PH=2左右)条件下进行,而反萃取是在强碱性(碱浓度大于1M)条件下进行,药剂消耗大,产生大量高盐废水后处理困难。并且反萃液浓度低,后处理费用高。
发明内容
本发明解决的技术问题是,避免萃取与反萃取工艺中酸和碱药剂的大量投加,减少药剂的消耗。
本发明的技术方案是,提供一种从含六价铬废水中回收铬的工艺,包括以下步骤:(1)利用萃取剂将废水中的六价铬萃取到有机相后与水相分离,得到负载六价铬的有机相;(2)用有机还原剂的水溶液对负载六价铬的有机相进行还原,使六价铬还原成三价铬后被反萃进入水相,两相分离后得到含三价铬的溶液和再生有机相;所述有机还原剂为碳原子数为1~3的醇、醛和羧酸中的一种或几种混合;(3)对所述含三价铬的溶液进行溶剂蒸发后结晶,回收三价铬。
进一步地,所述步骤(2)中的再生有机相返回步骤(1)中作为萃取剂用于废水中六价铬的萃取。
进一步地,所述步骤(3)中,对蒸发的溶剂进行回收并用于步骤(2)中对负载六价铬的有机相的还原。
进一步地,所述步骤(1)中,萃取为三级逆流萃取。
进一步地,所述步骤(2)中,反萃取为二级逆流反萃取。
进一步地,所述步骤(1)中,萃取剂为三烷基叔胺。
进一步地,所述步骤(2)中,有机还原剂为乙醇。
本发明是基于三烷基叔胺等萃取剂在pH=0.5~2.5的酸性条件下,对Cr6+具有很强的萃取能力,而在该酸度条件下对Cr3+几乎不萃取的原理。首先将含Cr6+废水中的Cr6+萃取到有机相,再用还原剂将有机相中的Cr6+还原成Cr3+,Cr3+被反萃到水相,在经过后处理得到Cr3+的产品。经过萃取浓缩,含铬废水中的铬被分离提取,使废水达到排放标准,同时在分离过程中,Cr6+被浓缩;再经过还原反萃取,Cr6+还原成Cr3+后返回水相,萃取剂得到再生,可循环重复使用。铬被进一步浓缩,经过简单后处理即可得到含铬化工产品。所用还原剂为在酸性条件下能有效还原Cr6+的还原剂,为了使铬盐的后处理简单,不产生太高的处理成本,同时不会引入新的金属离子或其他盐类而产生大量的高盐废水,本发明采用的还原剂为有机还原剂,如醇、醛、羧酸等,结合还原性,与水互溶程度,毒性等因素考虑,优选乙醇作为还原剂。同时有机还原剂的碳链过长会导致萃取过程中第三相的出现、不能还原、氧化产物复杂等情况,选择碳原子数目少于3可以确保实现有效的还原和两相分离。
本发明是以三烷基叔胺等萃取剂在pH=0.5~2.5的酸性条件下,配制成含萃取剂10~50wt%的三烷基叔胺-有机相溶液,如三烷基叔胺-煤油溶液;将含铬废水用10~50wt%的硫酸调整pH值到1.5~2.5;通过多级逆流萃取对含铬废水进行萃取。萃取剂为中的含萃取剂10~50wt%的三烷基叔胺-煤油溶液,萃取中,水相/油相流速比=10~25:1(即含铬废水被浓缩10~25倍),在萃余液出口处设取样口,按GB7467-1987的分析方法,用分光光度计进行在线取样分析,达标排放,不达标打回循环,并降低水相/油相流速比;负载六价铬的有机相用于反萃取;将有机还原剂溶于水中,对负载六价铬的有机相进行还原和反萃取;反萃取中水相/油相流速比为1/1~1/5,反萃取采用多级逆流反萃取;将含三价铬的溶液进行后处理,制备铬盐或铬的氧化物或氢氧化物;再生的有机相作为萃取剂重复使用。
本发明的有益效果是,通过还原反萃取得到高浓度反萃液,使后期铬盐生产难度和成本都大幅度降低,选用碳原数1~3的纯、醛或羧酸作为有机还原剂,中间氧化产物可以与水混溶,也不会引入杂质,其最终氧化产物为二氧化碳和水,反萃液中不会产生新的金属盐,生成铬盐时不需要与其他盐类进行分离,容易得到较纯净的铬盐,避免了高浓度盐废水的产生。
具体实施方式
本实施例所提供的工艺,所用含铬废水为某铬盐厂废水收集池中的含铬废水,含六价铬量为53mg/L。该工艺包括如下步骤:以三烷基叔胺为萃取剂,以煤油为溶剂,配制成含萃取剂30wt%的三烷基叔胺-煤油溶液;将浓硫酸配制成硫酸含量10wt%的稀硫酸后,将含铬废水的pH值到1.0~2.0;向含铬废水中加入配制的30wt%的三烷基叔胺-煤油溶液用于萃取六价铬,萃取中,水相/油相流速比=15:1(即相当于含铬废水被浓缩15倍),三级逆流萃取,在萃取液出口处设取样口,按GB7467-1987的分析方法,用分光光度计进行在线取样分析,出水铬(Cr6+)浓度小于0.1mg/L;将工业乙醇配制成含乙醇50wt%的水溶液对得到的负载六价铬的有机相进行还原和反萃取;反萃取中水相/油相流速比=1:5,反萃取采用二级逆流反萃取;将水相中的三价铬进行后处理,蒸发并回收过量的乙醇,水溶液浓缩结晶得到硫酸铬产品,再生的有机相返回作为萃取剂重复循环使用。
Claims (7)
1.一种从含六价铬废水中回收铬的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用萃取剂将废水中的六价铬萃取到有机相后与水相分离,得到负载六价铬的有机相;
(2)用有机还原剂的水溶液对所述负载六价铬的有机相进行还原,使六价铬还原成三价铬后被反萃进入水相,两相分离后得到含三价铬的溶液和再生有机相;所述有机还原剂为碳原子数为1~3的醇、醛和羧酸中的一种或几种混合;
(3)对所述含三价铬的溶液进行溶剂蒸发后结晶,回收三价铬。
2.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中的再生有机相返回步骤(1)中作为萃取剂用于废水中六价铬的萃取。
3.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述步骤(3)中,对蒸发的溶剂进行回收并用于步骤(2)中对负载六价铬的有机相的还原。
4.如权利要求1~3任一项所述的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,萃取为三级逆流萃取。
5.如权利要求1~3任一项所述的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,反萃取为二级逆流反萃取。
6.如权利要求1~3任一项所述的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,萃取剂为三烷基叔胺。
7.如权利要求1~3任一项所述的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,有机还原剂为乙醇。
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