CN104774014A - 塑性抗断裂氮化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种塑性抗断裂氮化硅陶瓷，选用Si3N4，Y2O3和Al2O3为原料，采用冷等静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化硅、氧化铝和氧化钇按的质量比例为90：6：4。本发明在材料的塑性变形过程中，将吸收掉外力对其做功所产生的能量，变成材料内部的储存能，而不发生断裂，因此塑性陶瓷还可广泛用作仪器设备的保护壳体以及其它受冲击、高负荷作用的部件，摔而不碎，撞而不碎。通过上述步骤生产的氮化硅陶瓷，经落锤实验，表现出了明显的塑性变形，变形率均超过了10%。
Description
技术领域：本发明涉及一种塑性氮化硅陶瓷及其制备方法。
背景技术：到目前为止，现有技术所制备的陶瓷在未被软化的条件下都是脆性的，脆性已成为陶瓷一个主要特征，更是限制其广泛应用的一个瓶颈。与金属材料相比，尽管陶瓷材料具有许多优良的物理化学性能，如耐高温、耐腐蚀，高硬度、低密度等，但由于其脆性使得其可靠性远远低于具有塑性的金属材料，从而限制了其更广泛的应用，例如航空发动机材料，尽管氮化硅陶瓷的各项高温性能都优于高温合金，也早已研制出了全陶瓷发动机，但限于其脆性，因而其可靠性明显不足，目前仍然不能投入实际应用。再如导弹壳体，在高速飞行过程中与空气产生较大的摩擦，产生大量的热量，其表面温度迅速提高，内外层之间产生较大的热应力，因此这种材料对耐高温性能和抗断裂性能都有很高的要求，它对材料的基本要求是质轻、耐磨、耐高温、抗氧化、抗断裂。氮化硅陶瓷在前四项上都优于合金材料，但由于其脆性，在热应力下易发生断裂，从而失去了其在此领域的应用资格。
发明内容：
发明目的：本发明提供一种塑性抗断裂氮化硅陶瓷及其制备方法，其目的是解决有些领域脆性陶瓷无法应用范围的问题。
技术方案：本发明是通过以下技术方案实现的：
一种塑性抗断裂氮化硅陶瓷，其特征在于：选用Si3N4，Y2O3和Al2O3为原料，采用冷等静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化硅、氧化铝和氧化钇按的质量比例为90：6：4。
氮化硅的纯度大于97.0％，粒度为d50小于0.5微米，其中，α相含量大于91.0％；氧化铝的纯度为99.95％，粒度d50小于0.6微米；氧化钇纯度为 99.99％，粒度d50为0.6微米；以纯氮为保护气体，氮气压力为4MPa。
一种如上所述的塑性抗断裂氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
(1)将氮化硅、氧化铝和氧化钇按90：6：4比例称量，用作制备塑性氮化硅陶瓷的原料；
(2)用球磨机将原料混匀；
(3)将料浆放入干燥箱中烘干；
(4)将混匀干燥的料粉造粒；
(5)将过筛粉料放入模具中，等静压成型，成型压力为170～210MPa，出模；
(6)将成型坯体放入烧结炉中，在指定的温度压力制度下进行烧结。
步骤(6)中的烧结制度为温度波动升温：温度在1500℃～1750℃温度区间波动，温度每1次升降为1次波动，波动次数在3次以上，每次升降温的最大波动幅度为15℃～150℃。
优点及效果：本发明提供一种塑性抗断裂氮化硅陶瓷，选用Si3N4，Y2O3和Al2O3为原料，采用冷等静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化硅、氧化铝和氧化钇按的质量比例为90：6：4。
本发明在材料的塑性变形过程中，将吸收掉外力对其做功所产生的能量，变成材料内部的储存能，而不发生断裂，因此塑性陶瓷还可广泛用作仪器设备的保护壳体以及其它受冲击、高负荷作用的部件，摔而不碎，撞而不碎。
通过上述步骤生产的氮化硅陶瓷，经落锤实验，表现出了明显的塑性变形，变形率均超过了10％，
附图说明：
图1未受冲击球体表面的SEM
图2受冲击后的球体表面的SEM
图3塑性陶瓷的TEM。
具体实施方式：下面结合附图对本发明做进一步的说明：
如图1所示，本发明提供一种塑性抗断裂氮化硅陶瓷，选用Si3N4，Y2O3和Al2O3为原料，采用冷等静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化硅、氧化铝和氧化钇按的质量比例为90：6：4。
氮化硅的纯度大于97.0％，粒度为d50小于0.5微米，其中，α相含量大于91.0％；氧化铝的纯度为99.95％，粒度d50小于0.6微米；氧化钇纯度为99.99％，粒度d50为0.6微米；以纯氮为保护气体，氮气压力为4MPa。纯氮为氮气含量为99.9％的氮气。
一种如上所述的塑性抗断裂氮化硅陶瓷的制备方法，该方法的步骤如下：
1、将氮化硅、氧化铝和氧化钇按90：6：4比例称量，用作制备塑性氮化硅陶瓷的原料；
2、用球磨机将原料混匀；
3、将料浆放入干燥箱中烘干；
4、将混匀干燥的料粉造粒；
5、将过筛粉料放入模具中，等静压成型，成型压力为170～210MPa，出模；
6、将成型坯体放入烧结炉中，在指定的温度压力制度下进行烧结。
步骤6中的烧结制度为温度波动升温：温度在1500℃～1750℃温度区间波动，温度每1次升降为1次波动，波动次数在3次以上，每次升降温的最大波动幅度为15℃～150℃。
实施例1：
(一)用千分之一天平分别称取氮化硅、氧化铝和氧化钇45g，3g，和2g。
(二)将上述原料、酒精和球磨介质按1:2:1放入球磨罐中，用球磨机对原料进行球磨，球磨机的转速为300转/分，球磨4个小时，倒入料盘中。
(三)从料浆中取出球磨介质，将球磨介质上的料浆用酒精冲洗，将残液倒回料浆中
(四)将料浆放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为摄氏50度，时间为24小时
(五)将混匀干燥的料粉过60目标准筛
(六)将过筛粉料装入ψ9.1的球形模具中，等静压成型，成型压力为200MPa，出模
(七)将出模的球体按表1中的制度在氮气气氛中烧结
表1实施例1样品烧结温度
| 序号 | 温度区间(℃) | 时间(Min) |
| 1 | Rt～1000 | 100 |
| 2 | 1000～1500 | 100 |
| 3 | 1500～1500 | 30 |
| 4 | 1500～1540 | 5 |
| 5 | 1540～1525 | 3 |
| 6 | 1525～1560 | 5 |
| 7 | 1560～1540 | 3 |
| 8 | 1540～1580 | 5 |
| 9 | 1580～1560 | 3 |
| 10 | 1560～1600 | 5 |
| 11 | 1600～1580 | 3 |
| 12 | 1580～1620 | 5 |
| 13 | 1620～1600 | 3 |
| 14 | 1600～1640 | 5 |
| 15 | 1640～1620 | 3 |
| 16 | 1620～1660 | 5 |
| 17 | 1660～1640 | 3 |
| 18 | 1640～1740 | 20 |
| 19 | 1740～1740 | 90 |
| 20 | 1740～1200 | 80 |
| 21 | 1200～RT | 240 |
(八)实施例1样品落锤试验及结果：
样品形状和尺寸：ψ6.8的球形
冲击能量：100J
冲击次数：3次
冲击结果：样品发生了塑性变形，没有任何破碎或断裂迹象。
变形后短轴尺寸：6.16；长轴尺寸：7.58
塑性变形率：11.47％；
实施例2：
(一)用千分之一天平分别称取氮化硅、氧化铝和氧化钇45g，3g，和2g。
(二)将上述原料、酒精和球磨介质按1:2:1放入球磨罐中，用球磨机对原料进行球磨，球磨机的转速为270转/分，球磨4个小时，倒入料盘中。
(三)从料浆中取出球磨介质，将球磨介质上的料浆用酒精冲洗，将残液倒回料浆中
(四)将料浆放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为摄氏50度，时间为24小时
(五)将混匀干燥的料粉过60目标准筛
(六)将过筛粉料装入ψ9.1的球形模具中，等静压成型，成型压力为200MPa，出模
(七)将出模的球体按表2中的制度在氮气气氛中烧结
表2实施例2样品烧结温度
| 序号 | 温度区间(℃) | 时间(Min) |
| 1 | Rt～1000 | 100 |
| 2 | 1000～1500 | 100 |
| 3 | 1500～1500 | 30 |
| 4 | 1500～1580 | 10 |
| 5 | 1580～1540 | 5 |
| 6 | 1540～1620 | 10 |
| 7 | 1620～1580 | 5 |
| 8 | 1580～1660 | 10 |
| 9 | 1660～1620 | 5 |
| 10 | 1620～1700 | 10 |
| 11 | 1700～1740 | 20 |
| 12 | 1740～1740 | 90 |
| 13 | 1740～1200 | 80 |
| 14 | 1200～RT | 240 |
(八)实施例2陶瓷样品的落锤试验及结果：
样品形状和尺寸：ψ6.65的球形
冲击能量：100J
冲击次数：3次
冲击结果：样品发生了塑性变形，没有任何破碎或断裂迹象。
变形后短轴尺寸：6.14；长轴尺寸：7.48
塑性变形率：12.48％；
实施例3：
(一)用千分之一天平分别称取氮化硅、氧化铝和氧化钇45g，3g，和2g。
(二)将上述原料、酒精和球磨介质按1:2:1放入球磨罐中，用球磨机对原料进行球磨，球磨机的转速为280转/分，球磨3.5个小时，倒入料盘中。
(三)从料浆中取出球磨介质，将球磨介质上的料浆用酒精冲洗，将残液倒回料浆中
(四)将料浆放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为摄氏50度，时间为24小时
(五)将混匀干燥的料粉过60目标准筛
(六)将过筛粉料装入ψ9.1的球形模具中，等静压成型，成型压力为180MPa，出模
(七)将出模的球体按表3中的制度在氮气气氛中烧结
表3实施例3样品烧结温度
| 序号 | 温度区间(℃) | 时间(Min) |
| 1 | Rt～1000 | 100 |
| 2 | 1000～1500 | 100 |
| 3 | 1500～1500 | 35 |
| 4 | 1500～1620 | 15 |
| 5 | 1620～1520 | 8 |
| 6 | 1520～1640 | 15 |
| 7 | 1640～1560 | 8 |
| 8 | 1560～1680 | 15 |
| 9 | 1680～1600 | 8 |
| 10 | 1600～1720 | 15 |
| 11 | 1720～1640 | 8 |
| 12 | 1640～1740 | 13 |
| 13 | 1740～1740 | 90 |
| 14 | 1740～1200 | 80 |
| 15 | 1200～RT | 240 |
(八)实施例3陶瓷样品的落锤试验及结果：
样品形状和尺寸：ψ6.70的球形
冲击能量：100J
冲击次数：3次
冲击结果：样品发生了塑性变形，没有任何破碎或断裂迹象。
变形后短轴尺寸：6.18；长轴尺寸：7.47
塑性变形率：11.49％；
实施例4
(八)用千分之一天平分别称取氮化硅、氧化铝和氧化钇90g，6g，和4g。
(九)将上述原料、酒精和球磨介质按1:2:1放入球磨罐中，用球磨机对原料进行球磨，球磨机的转速为285转/分，球磨4个小时，倒入料盘中。
(十)从料浆中取出球磨介质，将球磨介质上的料浆用酒精冲洗，将残液倒回料浆中
(十一)将料浆放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为摄氏50度，时间为24小时
(十二)将混匀干燥的料粉过60目标准筛
(十三)将过筛粉料装入ψ9.1的球形模具中，等静压成型，成型压力为190MPa，出模
(十四)将出模的球体按表3中的制度在氮气气氛中烧结
表4实施例4样品烧结温度
| 序号 | 温度区间(℃) | 时间(Min) |
| 1 | Rt～1000 | 100 |
| 2 | 1000～1500 | 100 |
| 3 | 1500～1500 | 35 |
| 4 | 1500～1650 | 15 |
| 5 | 1650～1520 | 8 |
| 6 | 1520～1640 | 15 |
| 7 | 1640～1560 | 8 |
| 8 | 1560～1680 | 15 |
| 9 | 1680～1750 | 8 |
| 10 | 1750～1200 | 80 |
| 11 | 1200～RT | 240 |
(八)实施例3陶瓷样品的落锤试验及结果：
样品形状和尺寸：ψ6.70的球形
冲击能量：100J
冲击次数：3次
冲击结果：样品发生了塑性变形，没有任何破碎或断裂迹象。
变形后短轴尺寸：6.14；长轴尺寸：7.48
塑性变形率：12.48％。
Claims (4)
1.一种塑性抗断裂氮化硅陶瓷，其特征在于：选用Si3N4，Y2O3和Al2O3为原料，采用冷等静压成型、温度波动的烧结技术制备而成，氮化硅、氧化铝和氧化钇按的质量比例为90：6：4。
2.根据权利要求1所述的塑性抗断裂氮化硅陶瓷，其特征在于：氮化硅的纯度大于97.0％，粒度为d50小于0.5微米，其中，α相含量大于91.0％；氧化铝的纯度为99.95％，粒度d50小于0.6微米；氧化钇纯度为99.99％，粒度d50为0.6微米；以纯氮为保护气体，氮气压力为4MPa。
3.一种如权利要求1所述的塑性抗断裂氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
①将氮化硅、氧化铝和氧化钇按90：6：4比例称量，用作制备塑性氮化硅陶瓷的原料；
②用球磨机将原料混匀；
③将料浆放入干燥箱中烘干；
④将混匀干燥的料粉造粒；
⑤将过筛粉料放入模具中，等静压成型，成型压力为170～210MPa，出模；
⑥将成型坯体放入烧结炉中，在指定的温度压力制度下进行烧结。
4.根据权利要求3所述的塑性抗断裂氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤⑥中的烧结制度为温度波动升温：温度在1500℃～1750℃温度区间波动，温度每1次升降为1次波动，波动次数在3次以上，每次升降温的最大波动幅度为15℃～150℃。
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| CN201510131545.0A CN104774014A (zh) | 2015-03-24 | 2015-03-24 | 塑性抗断裂氮化硅陶瓷及其制备方法 |
Publications (1)
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| CN201510131545.0A Pending CN104774014A (zh) | 2015-03-24 | 2015-03-24 | 塑性抗断裂氮化硅陶瓷及其制备方法 |
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2015
- 2015-03-24 CN CN201510131545.0A patent/CN104774014A/zh active Pending
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