CN104764838A - 一种同时测定保健品中维生素a和e含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法，步骤：（1）皂化：称取待测样品加无水乙醇；加抗坏血酸的水溶液，加苯并[e]芘的无水乙醇溶液作为内标溶液，混匀；加入氢氧化钾水溶液，混匀，回流，得皂化液，冷却；（2）提取：将皂化液移入分液漏斗中，用乙醚洗，乙醚洗液并入分液漏斗；振摇，静置分层，弃去水层；（3）洗涤：用水洗，至水层不显碱性；（4）浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠后滤入旋蒸瓶，用乙醚冲洗分液漏斗和无水硫酸钠，洗液合并入旋蒸瓶，减压蒸馏，氮气吹干；立即加入乙醇水溶液溶解；（5）使用超高效液相色谱仪，进行测定。

Description

一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法

技术领域

本发明涉及一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法。

背景技术

维生素A（vitaminA）又称视黄醇（其醛衍生物视黄醛）或抗干眼病因子，是一个具有脂环的不饱和一元醇，包括动物性食物来源的维生素A1、A2两种，是一类具有视黄醇生物活性的物质。维生素A1多存于哺乳动物及咸水鱼的肝脏中，而维生素A2常存于淡水鱼的肝脏中。由于维生素A2的活性比较低，所以通常所说的维生素A是指维生素A1。主要功能1.具有调节表皮及角质层新陈代谢的功效，可以抗衰老，去皱纹。2.能减少皮脂溢出而使皮肤有弹性，同时淡化斑点，柔润肌肤。3.有助于保护表皮，黏膜不受细菌侵害，健康皮肤，预防皮肤癌。4.预防夜盲症，视力衰退，治疗各种眼疾，使女人明眸善昧。5.促进骨骼生长，帮助牙齿生长，再生。6.有效预防肥胖，保持女性苗条的身材。7.可有助于防治脱发。

维生素E，是指具有α－生育酚生物活性的一类物质。自然界中共有8种：α-T，β-T，γ-T，δ-T四种生育酚，α-TT，β-TT，γ-TT，δ-TT四种生育三烯酚。维生素E（VitaminE）是脂溶性维生素，易溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中。维生素E能促进生殖。它能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产。维生素E缺乏时会出现睾丸萎缩和上皮细胞变性，孕育异常。在临床上常用维生素E治疗先兆流产和习惯性流产。另外对防治男性不育症也有一定帮助。其他功能方面还有，保护T淋巴细胞、保护红细胞、抗自由基氧化、抑制血小板聚集从而降低心肌梗死和脑梗塞的危险性。还对烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面有很好的疗效。还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末梢血管扩张，改善血液循环。

目前检测保健品中维生素A和E含量检测主要是分别独立检测，而且检测周期较长；还没有同时快速测定的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中维生素A和E含量检测分别独立检测，而且检测周期较长的问题；提供一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法，包括如下步骤：

（1）皂化：称取待测样品适量，精确至0.0001g，于三角瓶中，加30mL无水乙醇进行搅拌，直至颗粒物分散均匀；加5mL浓度为100g/L抗坏血酸的水溶液，加2.00mL浓度为10μg/mL的苯并[e]芘的无水乙醇溶液作为内标溶液，混匀；加入10mL质量浓度为50%的氢氧化钾水溶液，混匀，沸水浴中回流30min，得皂化液，放入冰水浴中冷却至室温；

（2）提取：将皂化液移入分液漏斗中，用50mL水分3次洗三角瓶，洗液并入分液漏斗；用100mL乙醚分两次洗三角瓶和残渣，乙醚洗液并入分液漏斗；振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层；

（3）洗涤：用水洗分液漏斗中的乙醚层，pH试纸检验直至水层不显碱性；

（4）浓缩：将步骤（3）得到的乙醚提取液经过5g无水硫酸钠后滤入旋蒸瓶，用100mL乙醚分3次冲洗分液漏斗和无水硫酸钠，洗液合并入旋蒸瓶，55℃水浴减压蒸馏至2mL，氮气吹干；立即加入2.00mL体积浓度为95%的乙醇水溶液溶解；

（5）使用超高效液相色谱仪，在检测波长为300nm，流动相为体积比98:2的甲醇和水，流速为0.3ml/min，柱温为35℃，进样量为1ul对步骤（4）获得的溶液进行测定。

本发明的方法准确度好、精度高，选择性好，可以同时测定保健品中维生素A和E含量，检测周期较短。

附图说明

图1为实施例1的保健品中维生素A和E液相色谱质谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所做的等同替换或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。

实施例1

一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法，包括如下步骤：

（1）皂化：称取待测样品（天狮牌纤诺固体饮料为待测样品）适量，精确至0.0001g，于三角瓶中，加30mL无水乙醇进行搅拌，直至颗粒物分散均匀；加5mL浓度为100g/L抗坏血酸的水溶液，加2.00mL浓度为10μg/mL的苯并[e]芘的无水乙醇溶液作为内标溶液，混匀；加入10mL质量浓度为50%的氢氧化钾水溶液，混匀，沸水浴中回流30min，得皂化液，放入冰水浴中冷却至室温；

（2）提取：将皂化液移入分液漏斗中，用50mL水分3次洗三角瓶，洗液并入分液漏斗；用100mL乙醚分两次洗三角瓶和残渣，乙醚洗液并入分液漏斗；振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层；

（3）洗涤：用水洗分液漏斗中的乙醚层，pH试纸检验直至水层不显碱性；

（4）浓缩：将步骤（3）得到的乙醚提取液经过5g无水硫酸钠后滤入旋蒸瓶，用100mL乙醚分3次冲洗分液漏斗和无水硫酸钠，洗液合并入旋蒸瓶，55℃水浴减压蒸馏至2mL，氮气吹干；立即加入2.00mL体积浓度为95%的乙醇水溶液溶解；

（5）使用超高效液相色谱仪，在检测波长为300nm，流动相为体积比98:2的甲醇和水，流速为0.3ml/min，柱温为35℃，进样量为1ul对步骤（4）获得的溶液进行测定。

（原配方中维生素A添加量为1.45mg/100g，维生素E添加量为55.0mg/100g）

天狮牌纤诺固体饮料多批次检测结果

Claims (1)

1.一种同时测定保健品中维生素A和E含量的方法，其特征是包括如下步骤：

（1）皂化：称取待测样品适量，精确至0.0001g，于三角瓶中，加30mL无水乙醇进行搅拌，直至颗粒物分散均匀；加5mL浓度为100g/L抗坏血酸的水溶液，加2.00mL浓度为10μg/mL的苯并[e]芘的无水乙醇溶液作为内标溶液，混匀；加入10mL质量浓度为50%的氢氧化钾水溶液，混匀，沸水浴中回流30min，得皂化液，放入冰水浴中冷却至室温；

（2）提取：将皂化液移入分液漏斗中，用50mL水分3次洗三角瓶，洗液并入分液漏斗；用100mL乙醚分两次洗三角瓶和残渣，乙醚洗液并入分液漏斗；振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层；

（3）洗涤：用水洗分液漏斗中的乙醚层，pH试纸检验直至水层不显碱性；

（4）浓缩：将步骤（3）得到的乙醚提取液经过5g无水硫酸钠后滤入旋蒸瓶，用100mL乙醚分3次冲洗分液漏斗和无水硫酸钠，洗液合并入旋蒸瓶，55℃水浴减压蒸馏至2mL，氮气吹干；立即加入2.00mL体积浓度为95%的乙醇水溶液溶解；

（5）使用超高效液相色谱仪，在检测波长为300nm，流动相为体积比98:2的甲醇和水，流速为0.3ml/min，柱温为35℃，进样量为1ul对步骤（4）获得的溶液进行测定。