CN105116072A - 一种检测芝麻油中天然维生素e含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然产物含量测定领域，具体为一种检测芝麻油中天然维生素E含量的测定方法，本发明采用超声法对天然维生素E的提取条件进行优化，并采用高效液相色谱法测定芝麻油样本中天然维生素E的含量，为植物油品质标准提供参考，本发明步骤简单，经济实用，适于推广。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物含量测定领域，具体为一种检测芝麻油中天然维生素E含量的测定方法。
背景技术
天然维生素E（VitaminE）是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面有很好的疗效。近些年还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环。
各种植物油是人们日常生活中获取天然维生素E的主要来源之一，不同品种的植物油中天然维生素E的含量有较大差异，因此天然维生素E的组成和含量可以作为食用植物油脂品质的一个重要评价指标。
芝麻油色如琥珀，橙黄微红，晶莹透明，浓香醇厚，经久不散。可用于调制凉热菜肴，去腥臊而生香味；加于汤羹，增鲜适口；用于烹饪、煎炸，味纯而色正，是食用油中之珍品。
芝麻油含人体必需的不饱和脂肪酸和氨基酸，居各种植物油之首。还含有丰富的维生素和人体必需的铁、锌、铜等微量元素，其胆固醇含量远远低于动物脂肪，深受人们喜爱。
芝麻自古以来就称为长寿不老的高级食品。芝麻有黑、白二种，食用以白芝麻为好，药用以黑芝麻为良。芝麻的茎、叶、荚壳、花都可以做药。芝麻含维生素E、维生素B1、亚油酸、蛋白质、麻糖、多缩戊糖、钙、磷、铁等矿物质和各种丰富的营养成分。其中含量最多，成为主要成分的维生素E，又常被人们称为防止衰老的维生素。它对改善血液循环、促进新陈代谢有很好的效果。还有不饱和脂肪酸的亚油酸，它有调节胆固醇的功能，因而又被称为“永葆青春的营养源”。
目前，维生素E的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、纸层析法、柱层析法、比色法等，最常用的是高效液相色谱法，我国现行国家标准、行业标准均采用此法。这些标准在液相色谱分析前均采用了皂化方法进行提取，该方法时间长而且步骤复杂。
发明内容
本发明的目的在于现提供一种检测芝麻油中天然维生素E含量的测定方法，采用超声法对天然维生素E的提取条件进行优化，并采用高效液相色谱法测定芝麻油样本中天然维生素E的含量，为植物油品质标准提供参考，本发明步骤简单，经济实用，适于推广。
为实现本发明目的，采用的技术方案为：
一种检测芝麻油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤:
（1）称取：按重量份数计，取芝麻油样品1份，精密称定；
（2）超声提取：加入2~3份乙醚—石油醚混合提取剂，超声提取20~25min，将上清液倒出收集；
（3）重复步骤（2）1~2次；
（4）浓缩：将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液；
（5）测定：高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在32~34℃，流动相与水体积比为95:1.8~2.0，等度洗脱16~18min，流速控制在1.1~1.3mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20μL；
对照品溶液的制备：取维生素E对照品，制成每1ml含3μg、6μg、12μg、30μg、60μg的对照品溶液；
高效液相色谱测定法：不同浓度的对照品溶液分别以20μL进样，测得295nm波长下维生素E的峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算维生素E的线性回归方程；然后对样品提取液溶液进行高效液相色谱测定，得到295nm波长下维生素E的峰面积，根据各自的标准曲线计算样品提取液中维生素E的含量，并结合芝麻油样品的质量，经计算得到维生素E的含量。
进一步地，所述步骤（2）乙醚—石油醚混合提取剂中乙醚与石油醚的质量比为2:（3~4）。
进一步地，所述步骤（5）中流速控制在1.2mL/min。
进一步地，所述步骤（5）中柱温控制在33℃。
本发明的有益效果是：
一、本发明超声波提取收率高，测定相对偏差小，对维生素E的测定具有良好的准确度和精密度。
二、本发明步骤较简单，与国际中采用皂化提取相比，大大缩卵了检测试件，更适用于粮油相关企业进行品质管理。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子做进一步的详细描述。
实施例1
一种检测芝麻油中天然维生素E含量的测定方法，包括以下步骤:
（1）称取：按重量份数计，取芝麻油样品1份，精密称定；
（2）超声提取：加入2~3份乙醚—石油醚混合提取剂（乙醚与石油醚的质量比为2:4），超声提取20~25min，将上清液倒出收集；
（3）重复步骤（2）2次；
（4）浓缩：将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液；
（5）测定：高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在33℃，流动相与水体积比为95:2，等度洗脱18min，流速控制在1.2mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20μL；
对照品溶液的制备：取维生素E对照品，制成每1ml含3μg、6μg、12μg、30μg、60μg的对照品溶液；
高效液相色谱测定法：不同浓度的对照品溶液分别以20μL进样，测得295nm波长下维生素E的峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算维生素E的线性回归方程；然后对样品提取液溶液进行高效液相色谱测定，得到295nm波长下维生素E的峰面积，根据各自的标准曲线计算样品提取液中维生素E的含量，并结合芝麻油样品的质量，经计算得到维生素E的含量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种检测芝麻油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤:
（1）称取：按重量份数计，取芝麻油样品1份，精密称定；
（2）超声提取：加入2~3份乙醚—石油醚混合提取剂，超声提取20~25min，将上清液倒出收集；
（3）重复步骤（2）1~2次；
（4）浓缩：将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液；
（5）测定：高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在32~34℃，流动相与水体积比为95:1.8~2.0，等度洗脱16~18min，流速控制在1.1~1.3mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20μL；
对照品溶液的制备：取维生素E对照品，制成每1ml含3μg、6μg、12μg、30μg、60μg的对照品溶液；
高效液相色谱测定法：不同浓度的对照品溶液分别以20μL进样，测得295nm波长下维生素E的峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算维生素E的线性回归方程；然后对样品提取液溶液进行高效液相色谱测定，得到295nm波长下维生素E的峰面积，根据各自的标准曲线计算样品提取液中维生素E的含量，并结合芝麻油样品的质量，经计算得到维生素E的含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测芝麻油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）乙醚—石油醚混合提取剂中乙醚与石油醚的质量比为2:（3~4）。
3.根据权利要求1所述的一种检测芝麻油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（5）中流速控制在1.2mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种检测芝麻油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（5）中柱温控制在33℃。
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| WO2012099037A1 (ja) * | 2011-01-17 | 2012-07-26 | 築野食品工業株式会社 | ビタミンｅの分析方法 |
| CN104764838A (zh) * | 2014-01-07 | 2015-07-08 | 天津优标技术检测服务有限公司 | 一种同时测定保健品中维生素a和e含量的方法 |
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