CN104762607B - 一种单颗粒层纳米金刚石薄膜及其制备方法 - Google Patents

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本发明提供了一种具有Si‑V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜及制备方法：对单晶硅片采用金刚石研磨膏打磨、清洗、干燥后作为衬底，将单晶硅衬底放入热丝化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，其中氢气与丙酮的流量比为200：90，热丝与单晶硅衬底的距离为7mm，反应功率为1600‑2300W，工作气压为1.63Kpa；在反应过程中不加偏压，薄膜生长时间为10‑50分钟；生长结束后，在不通氢气的条件下降温冷却，制备得到厚度为300‑700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜，薄膜具有较强的Si‑V发光性能，在单光子源、量子信息处理、光电子器件、电化学电极、生物标记、半导体器件和场致发射显示器等领域的具有广阔的应用前景。

Description

一种单颗粒层纳米金刚石薄膜及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种具有Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜及其制备方法。
(二)背景技术
纳米金刚石薄膜具有纳米金刚石晶粒和非晶碳晶界的复合结构，在微电子、电化学、光学保护膜以及场发射等领域有着重要应用。厚度为3-10μm的连续纳米金刚石薄膜表面的微结构较复杂，表面上颗粒堆积，互相重叠，使得薄膜的比表面积减小，表面活性区域减少，影响薄膜的性能。如果能够获得由单个颗粒组成的薄膜，减少颗粒之间的相互覆盖，可以提高薄膜的比表面积，从而提高其光电和电化学等性能。因此，本发明拟制备单颗粒层的纳米金刚石薄膜，为实现纳米金刚石薄膜在单光子源、量子信息处理、光电子器件和场致发射显示器等领域的应用提供基体材料，具有十分重要的科学意义和工程价值。
金刚石中的硅-空位(Si-V)中心，在光致发光谱(PL谱)中的发光峰位于738nm，线宽较窄(～5nm)，发光寿命很短(1.2ns)，使得Si-V发光中心成为极具潜力的单光子源，在量子信息处理、光电子器件、生物标记、半导体器件和场致发射显示器等领域具有广阔的应用前景。
本申请采用热丝化学气相沉积方法，制备获得了一个颗粒层厚度的薄膜(厚度为300-700nm)，即单颗粒层纳米金刚石薄膜；薄膜中每个颗粒由尺寸为3-5nm的金刚石晶粒和非晶碳晶界组成，并且制备得到的薄膜具有较强的Si-V发光性能。目前文献中没有涉及单颗粒层纳米金刚石薄膜的制备。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种具有Si-V发光(Si-V发光是指在光致发光谱(PL谱)中特征峰位于738nm处，线宽较窄(～5nm)，发光寿命很短(1.2ns)，使得Si-V成为极具潜力的单光子源)的单颗粒层纳米金刚石薄膜及制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种单颗粒层纳米金刚石薄膜的制备方法，所述方法为：对单晶硅片采用金刚石研磨膏打磨、清洗、干燥后作为纳米金刚石薄膜生长的衬底，将单晶硅衬底放入热丝化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，其中氢气、丙酮的流量比为200:90，热丝与单晶硅衬底的距离为7mm，反应功率为1600-2300W，工作气压为1.63Kpa；反应过程中不加偏压，薄膜生长时间为10-50分钟；生长结束后，在不通氢气的条件下降温冷却，制备得到厚度为300-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜。
本发明还提供一种单颗粒层纳米金刚石薄膜，所述薄膜是由尺寸为400-700nm的颗粒组成，每个颗粒由3-5nm的金刚石晶粒和非晶碳晶界组成。该薄膜按以下方法制得：对单晶硅片采用金刚石研磨膏打磨、清洗、干燥后作为纳米金刚石薄膜生长的衬底，将单晶硅衬底放入热丝化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，其中氢气与丙酮的流量比为200:90，热丝与单晶硅衬底的距离为7mm，反应功率为1600-2300W，工作气压为1.63Kpa；反应过程中不加偏压，薄膜生长时间为10-50分钟；生长结束后，在不通氢气的条件下降温冷却，制备得到厚度为300-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜。
本发明所述热丝化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司，型号为JUHFCVD 001。
所述反应功率优选为1700～2200W。
所述薄膜的生长时间优选15～40分钟。
更进一步，优选反应功率为2200W，薄膜的生长时间15分钟；反应功率为2000W，薄膜的生长时间为30分钟；或反应功率为1700W，薄膜的生长时间为40分钟。
所述对单晶硅片采用金刚石研磨膏打磨、清洗、干燥后作为纳米金刚石薄膜生长的衬底，一般按照以下操作：对单晶硅片采用金刚石研磨膏打磨半小时，打磨后的单晶硅片依次用去离子水和丙酮超声波清洗、干燥后作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。
本发明提供的单颗粒层纳米金刚石薄膜在光致发光谱的738nm处具有Si-V发光性能。所制得的薄膜由单个的颗粒组成，每个颗粒由3-5nm的金刚石晶粒和非晶碳晶界组成。
本发明的有益效果主要体现在：(1)采用热丝化学气相沉积方法，制备得到了厚度为300-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜，薄膜在738nm处具有Si-V发光峰，较不发光的厚度为3-10μm的纳米金刚石薄膜有实质性进步。本发明方案简单、易于操作。(2)本发明制备得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜，每个单颗粒由3-5nm的金刚石晶粒和非晶碳晶界组成，是一种新的薄膜类型，为纳米金刚石薄膜在光电子和电化学等领域的应用提供了新思路和新基体材料，对于实现其在单光子源、量子信息处理、光电子器件、生物标记、半导体器件和场致发射显示器等领域的应用具有十分重要的科学意义和工程价值。
(四)附图说明
图1为功率为2200W沉积15分钟制备得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜的场发射扫描电镜(FESEM)照片。
图2为功率为2200W沉积15分钟制备得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜的光致发光谱，其左下小图为薄膜的Raman光谱图。
图3为功率为2200W沉积15分钟制备得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜的截面SEM图。
图4为功率为2200W沉积15分钟制备得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜的透射电镜照片。
图5为功率为2000W沉积30分钟制备得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜的截面SEM图。
图6为功率为1700W沉积40分钟制备得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜的截面SEM图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片依次用去离子水和丙酮超声清洗、干燥后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法(化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司，型号为JUHF CVD 001)，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，氢气与丙酮的流量比为200：90，热丝与衬底硅片的距离为7mm，反应功率为2200W，工作气压为1.63Kpa；反应过程中不加偏压，制备时间为15分钟；生长结束后，在不通氢气的条件下对样品降温冷却，制备得到厚度为400-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜。
另外作为对比，制备了厚度为微米级别的纳米金刚石薄膜，方法如下：
用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片经过超声清洗后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法(化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司)，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，反应室温度控制在600～700℃，制备时间为5小时，制备出厚度为3μm的纳米金刚石薄膜。厚度为3μm的纳米金刚石薄膜在738nm处不具有Si-V发光峰。
采用场发射扫描电镜观察薄膜的表面形貌和截面。图1为单颗粒层纳米金刚石薄膜的场发射扫描电镜(FESEM)照片，可见薄膜是由纳米级的金刚石晶粒组成；图2为薄膜的光致发光谱图，采用波长为514nm的Raman光谱仪的发光模式进行测试。图2可以看出，薄膜在738nm处具有Si-V发光峰，即本方案制备的单颗粒层纳米金刚石薄膜具有Si-V发光，较不发光的厚度为3-10μm的纳米金刚石薄膜有实质性进步；但是其发光峰较低，Si-V发光峰的归一化强度(738nm处发光峰的强度与540nm处峰的强度之比)为1.6；说明热丝化学气相沉积制备得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜具有较弱的Si-V发光性能。图2左下小图为纳米金刚石薄膜的Raman光谱，图谱表明在1332cm-1处出现了金刚石特征峰，在1560cm-1还可观察到无序sp2键的石墨峰，说明薄膜主要由金刚石相和无序石墨相组成，为典型的纳米金刚石薄膜。图3为薄膜的截面SEM图，可知薄膜由单个的颗粒组成，因此薄膜为单颗粒层纳米金刚石薄膜。从图3中还可以得知薄膜厚度大约为540nm。图4为薄膜的高分辨透射电镜照片，可知每个颗粒由3-5nm的金刚石晶粒和非晶碳晶界组成。
实施例2：
采用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片依次用去离子水和丙酮经过超声机清洗、干燥后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法(化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司，型号为JUHF CVD 001)，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，氢气与丙酮的流量比为200:90，热丝与衬底硅片的距离为7mm，反应功率为2000W，工作气压为1.63Kpa；反应过程中不加偏压，薄膜制备时间为30分钟。生长结束后，在不通氢气的条件下对样品降温冷却。
图5为此样品的截面SEM图，可以清晰的看出，薄膜样品为单颗粒层，厚度大约为560nm，即采用以上工艺制备得到了单颗粒层纳米金刚石薄膜。
实施例3：
采用纳米级金刚石粉打磨单晶硅片，打磨时间约半小时。打磨过的硅片依次用去离子水和丙酮经过超声机清洗、干燥后，作为纳米金刚石薄膜生长的衬底。采用热丝化学气相沉积方法(化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司，型号为JUHF CVD 001)，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，氢气与丙酮的流量比为200:90，功率为1700W，热丝与衬底硅片的距离为7mm，工作气压为1.63Kpa，反应过程中不加偏压；制备时间为40分钟；生长结束后，在不通氢气的条件下对样品降温冷却。
图6为此样品的截面SEM图，可以清晰的看出，薄膜样品为单颗粒层，厚度大约为340nm左右，即采用以上工艺制备得到了单颗粒层纳米金刚石薄膜。

Claims (6)

1.一种单颗粒层纳米金刚石薄膜的制备方法，其特征在于所述方法为：对单晶硅片采用金刚石研磨膏打磨、清洗、干燥后作为纳米金刚石薄膜生长的衬底，将单晶硅衬底放入热丝化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，其中氢气、丙酮的流量比为200:90，热丝与单晶硅衬底的距离为7mm，反应功率为1600-2300W，工作气压为1.63Kpa；反应过程中不加偏压，薄膜生长时间为10-40分钟；生长结束后，在不通氢气的条件下降温冷却，制备得到厚度为300-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应功率为1700～2200W。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述薄膜的生长时间为15～40分钟。
4.如权利要求1～3之一所述的方法制备得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜。
5.如权利要求4所述的单颗粒层纳米金刚石薄膜，其特征在于所述薄膜由单个的颗粒组成，每个颗粒由3-5nm的金刚石晶粒和非晶碳晶界组成。
6.如权利要求4所述的单颗粒层纳米金刚石薄膜，其特征在于所述薄膜在光致发光谱的738nm处具有Si-V发光性能。
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