CN104593746B - 一种制备3C‑SiC纳米盘、制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备3C‑SiC纳米盘、制备方法，属于碳化硅碳纳米材料制备领域。所述的SiC纳米颗粒为圆盘型，直径为5‑30nm，高度为1.5‑5nm。先在硅片上垂直生长单壁碳纳米管阵列，在单壁碳纳米管垂直阵列的顶层蒸镀Si层；在单壁碳纳米管阵列的顶层完成3C‑SiC纳米盘的制备，3C‑SiC纳米盘的分离。工艺简化，样品均匀，高结晶质量。

Description

一种制备3C-SiC纳米盘、制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅碳纳米材料制备领域，具体涉及一种制备不同直径和高度3C-SiC纳米盘的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是第三代半导体的核心材料之一，与第一元素半导体材料(Si)和第二化合物半导体材料GaAs、GaP和InP相比，它具有很多优点。碳化硅不仅具有较大的带隙宽度(3C、4H、6H型碳化硅在室温下的带隙宽度分别为2.34、3.22、2.86eV)，而且具有高临界击穿电场、高热导率、高载流子漂移速度等特点，在高温、高频，大功率，光电子和抗辐射等方面具有巨大的应用前景。用碳化硅取代硅，制备光电器件和集成电路，可为军用电子系统和武器装备性能的提高，以及抗恶劣环境的电子设备提供新型器件。
对于全色显示来说，蓝光是必不可少的成分。虽然3C-SiC具有较大的带隙宽度(2.24eV)，但其发光区域仍在蓝光范围内，并且碳化硅是一种间接带隙半导体材料，体材料的碳化硅在室温下的发光非常微弱。根据量子限制相关理论，小尺寸效应可导致激发和复合效率大大增强，所以当碳化硅的颗粒尺寸减小到纳米量级时，发光效率将得到极大提高。同时当尺寸减小到体材料的波尔激子半径以下时，纳米颗粒的带隙将会加宽，从而其发光将随颗粒尺寸减小而发生蓝移。所以制备小尺寸的碳化硅颗粒，可以实现其强蓝光发射，这将对微电子和光电子领域产生重要影响。此外，碳化硅具有相当好的生物兼容性，特别是与血液的兼容性，并且SiC密度较小，化学稳定较好，所以碳化硅纳米颗粒有望在生物医学、电化学领域得到广泛的应用，如可以用作发光生物标签、光解水的表面催化剂。近年来研究表明，3C-SiC纳米颗粒对肿瘤细胞具有选择性的生物毒性，3C-SiC纳米颗粒基薄膜的可调致发光能使其成为下一次光电器件的候选材料。
制备碳化硅主要通过两种方式实现：第一种是通过各种化学反应生成碳化硅纳米颗粒，比如离子注入硅片，碳离子和硅离子共溅射二氧化硅薄膜，C60欧联多孔硅等制备方法但这些方法都不能制备单一相、稳定强蓝光发射的纳米颗粒。另外一种方法是电化学腐蚀法，即用电化学方法，腐蚀3C-SiC多晶片，再经过超声震荡，得到悬浮于溶液的碳化硅纳米颗粒，能稳定发射强度较高的蓝光。但这种方法制备过程复杂，获得SiC颗粒往往尺寸大于20nm。此外，3C-SiC多晶片不仅价格昂贵，而且制备和购置都较困难。
纳米颗粒由于其尺寸较小，结构和性质都相当复杂，其表面态和缺陷态都对它的发光性质有很大的影响，这使得对3C-SiC纳米颗粒的发光很难控制，在应用上就有了很大困难。目前，还没有热丝CVD制备SiC纳米材料的报道，更没有一种方法能够制备出高度在5nm以下，尺寸均一的3C-SiC纳米颗粒的技术方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用热丝CVD(hot filament chemical vapordeposition)的、操作简单、制备周期短、可大面积制备、高质量、可重复操作的3C-SiC纳米盘制备工艺。
3C-SiC纳米颗粒，其特征在于，所述的SiC纳米颗粒为圆盘型，直径为5-30nm，高度为1.5-5nm，为三方晶系。
本发明是通过一下方案实现的，包括以下步骤：
(1)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗，N2吹干，通过电子束蒸发系统(E-Beam Evaporator)依次在硅片表面蒸镀8-12nm厚度的Al2O3和0.7-1.2nm厚度Fe；
(2)单壁碳纳米管阵列垂直生长：设置炉温为700-800oC，总气体流量为：H2:200±10sccm、C2H2:2±0.5sccm和通过去离子水的H2为200±10sccm，总气压为25±1Torr，热丝为单根钨丝，功率为30-35W；将步骤(1)中制得的镀层的硅片置于钨丝前方0.3-0.5cm(优选0.5cm)，钨丝与硅片平行，使得气流经过热钨丝与硅片上的镀层反应，反应30s后将钨丝功率设置为0，总气压调节为6.4Torr，反应15min后完成单壁碳纳米管垂直阵列生长；
(3)通过电子束蒸发系统(E-beam Evaporation)在步骤(2)所获得的单壁碳纳米管垂直阵列的顶层蒸镀3-10nm厚的Si层；
(4)在炉温850℃下，总气体流量为H2:200sccm、CH4:0.5sccm、通过去离子水的H2为200sccm，气压为25Torr，热丝为四根钨丝，总功率为75-80W条件下，将步骤(3)中制得蒸镀有Si层的碳纳米管垂直阵列平行置于钨丝正下方，反应2-6h后在单壁碳纳米管阵列的顶层完成3C-SiC纳米盘的制备；
(5)将(4)中制得3C-SiC纳米盘，将单壁碳纳米管阵列和其顶层的3C-SiC纳米盘一起从硅片上刮下、称量，添加三氯甲烷配置成溶液，优选每mg单壁碳纳米管阵列和其顶层的3C-SiC纳米盘对应15ml三氯甲烷；将溶液在冰水下，分别采用尖端超声(tip sonication)、水浴超声，离心分离，移去溶液顶层的碳纳米管，即得到3C-SiC纳米盘的悬浮液。
本发明所使用的CVD炉为热丝-CVD炉，所用热丝为钨丝。钨丝直径0.2-0.3mm，长度为8-12mm，可更改为一根，或四根。更改为四根时，四根钨丝水平、平行一排分开放置。上述步骤(2)中蒸镀的Si没有具体限制，但优选为3-10nm。
与现有工艺相比，本发明工艺的明显优点：
(1)本工艺制备的3C-SiC纳米盘直径约为5-30nm，高度约为1.5-5nm，尺寸均一，并且直径、高度可调控。无团聚，晶化程度高，缺陷较少，无杂质。在光激发下，制得的3C-SiC纳米颗粒在波长415-495nm的紫-蓝-蓝绿光范围内具有较强且稳定的光发射，其发光波长可由激发光波长控制。
(2)本工艺气体原料为普通实验气体，对气体要求宽松，大大降低制备成本。所需仪器简单，仅需要电子束蒸发系统、热丝CVD炉。不需要特殊气氛、压强环境，只需在低压、还原气氛即可完成3C-SiC纳米颗粒制备，工艺简化，具有样品均匀，制备周期短，制备效率高的优点。
(3)应用本工艺所制备的3C-SiC纳米盘操作简单，只需在制备碳纳米管垂直阵列和制备3C-SiC纳米盘前调节好气体流量、气压。3C-SiC纳米盘制备过程中不调节任何参数。
(4)本工艺相对于现有工艺，只需将含Si的单壁碳纳米管垂直阵列经过850℃一次处理，制备时间短，温度低，大大降低能耗。
附图说明
图1a,b是实施例1制备碳纳米管垂直阵列/3C-SiC纳米盘的SEM图；b是a方框中的放大图；
图2a-d是实施例1碳纳米管垂直阵列/3C-SiC纳米盘的XPS图谱，其中图2a为全谱扫描；
图2b-d分别为C1s,O1s，Si2p峰的扫描；
图3是实施例1制备3C-SiC纳米盘的TEM和AFM图；
图4是实施例1制备的3C-SiC纳米盘的发射光maping；
图5是实施例2制备的3C-SiC纳米盘的TEM和AFM图；
图6是实施例2制备的3C-SiC纳米盘的发射光maping；
图7是实施例3制备的3C-SiC纳米盘的TEM和AFM图；
图8是实施例3制备的3C-SiC纳米盘的发射光maping。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步详细描述，但本发明并不限于以下实施例。以下实施例钨丝直径0.25mm，长度约为8mm。
实施例1：本发明所使用的CVD炉为热丝-CVD炉。
(1)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗15分钟，N2吹干。通过电子束蒸发系统(E-Beam Evaporation)依次蒸镀10nm Al2O3，0.8nm Fe。
(2)在炉温725℃下，气体流量分别为H2:200sccm，C2H2:1.8sccm，通过去离子水的H2为200sccm，总气压为25.5Torr，热丝为单根钨丝，功率为35W条件下，将(1)中制的硅片置于钨丝前方0.5cm，反应30s后将钨丝功率设置为0，总气压调节为6.4Torr，反应15min后完成单壁碳纳米管垂直阵列生长。
(3)通过电子束蒸发系统(E-beam Evaporation)在(2)所获得的单壁碳纳米管垂直阵列蒸镀10nm Si。
(4)在炉温850℃下，气体流量分别为H2:200sccm，CH4:0.5sccm，通过去离子水的H2为200sccm，总气压为25Torr，热丝为四根钨丝，总功率为80W条件下，将(3)中制得含碳纳米管垂直阵列和Si的硅片置于钨丝正下方，反应6h后完成3C-SiC纳米盘的制备。(5)将(4)中制得含有3C-SiC纳米盘的碳纳米管垂直阵列刮下、称量，以每mg含有3C-SiC纳米盘的碳纳米管垂直阵列滴加15ml三氯甲烷配置溶液。将溶液在冰水下，尖端超声(tip sonication)、水浴超声各30分钟后在20000rpm下离心30分钟，移去溶液顶层的碳纳米管，即得到3C-SiC的悬浮液。
从图1：碳纳米管垂直阵列支撑3C-SiC纳米盘生长，3C-SiC纳米盘直径约为30nm。从图2：所制得3C-SiC不含其它杂质。从图3看出，3C-SiC纳米盘结晶质量高，分布均匀，无团簇发生。平均直径为28.5nm，高度为4.65nm。从图4光激发光谱表明当激发波长从320nm增加至460nm,发光谱的发光峰从380nm增加到530nm。
实施例2：本发明所使用的CVD炉为热丝-CVD炉。
(1)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗15分钟，N2吹干。通过电子束蒸发系统(E-Beam Evaporation)依次蒸镀10nm Al2O3，0.8nm Fe。
(2)在炉温750℃下，气体流量分别为H2:200sccm，C2H2:2sccm，通过去离子水的H2为200sccm，气压为25Torr，热丝为单根钨丝，功率为32W条件下，将(1)中制的硅片置于钨丝前方0.5cm，反应30s后将钨丝功率设置为0，气压调节为6.4Torr，反应15min后完成单壁碳纳米管垂直阵列生长。
(3)通过电子束蒸发系统(E-beam Evaporation)在(2)所获得的单壁碳纳米管垂直阵列蒸镀5nm Si。
(4)在炉温850℃下，气体流量分别为H2:200sccm，CH4:0.5sccm，通过去离子水的H2为200sccm，气压为25Torr，热丝为四根钨丝，功率为78W条件下，将(3)中制得含碳纳米管垂直阵列和Si的硅片置于钨丝正下方，反应3h后完成3C-SiC纳米盘的制备。
(5)将(4)中制得含有3C-SiC纳米盘的碳纳米管垂直阵列刮下、称量，以1mg/15ml滴加三氯甲烷配置溶液。将溶液在冰水下，尖端超声(tip sonication)、水浴超声各30分钟后在20000rpm下离心30分钟，移去溶液顶层的碳纳米管，即得到3C-SiC的悬浮液。
从图5看出，3C-SiC纳米盘结晶质量高，分布均匀，无团簇发生。平均直径为18.3nm,高度为2.35nm。从图6光激发光谱表明当激发波长从320nm增加至460nm，发光峰从380nm增加到530nm。
实施例3：本发明所使用的CVD炉为热丝-CVD炉。
(1)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗15分钟，N2吹干。通过电子束蒸发系统(E-Beam Evaporation)依次蒸镀10nm Al2O3，0.8nm Fe。
(2)在炉温800℃下，气体流量分别为H2:190sccm，C2H2:2.2sccm，通过去离子水的H2为200sccm，总气压为25Torr，热丝为单根钨丝，功率为30W条件下，将(1)中制的硅片置于钨丝前方0.5cm，反应30s后将钨丝功率设置为0，总气压调节为6.4Torr，反应15min后完成单壁碳纳米管垂直阵列生长。
(3)通过电子束蒸发系统(E-beam Evaporation)在(2)所获得的单壁碳纳米管垂直阵列蒸镀3nm Si。
(4)在炉温850℃下，气体流量分别为H2:200sccm，CH4:0.5sccm，通过去离子水的H2为200sccm，总气压为25Torr，热丝为四根钨丝，总功率为75W条件下，将(3)中制得含碳纳米管垂直阵列和Si的硅片置于钨丝正下方，反应2h后完成3C-SiC纳米盘的制备。
(5)将(4)中制得含有3C-SiC纳米盘的碳纳米管垂直阵列刮下、称量，以1mg/15ml滴加三氯甲烷配置溶液。将溶液在冰水下，尖端超声(tip sonication)、水浴超声各30分钟后在20000rpm下离心30分钟，移去溶液顶层的碳纳米管，即得到3C-SiC的悬浮液。
从图7：3C-SiC纳米盘形貌图可以看出，制得的3C-SiC纳米盘分布均匀，平均直径约为4.3nm，高度为1.45nm。从图8光激发光谱表明当激发波长从320nm增加至460nm，发光峰从380nm增加到530nm。

Claims (4)

1.制备3C-SiC纳米颗粒的方法，SiC纳米颗粒为圆盘型，直径为5-30nm，高度为1.5-5nm,其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅片分别经过甲醇、丙酮和异丙酮超声清洗，N2吹干，通过电子束蒸发系统依次在硅片表面蒸镀8-12nm厚度的Al2O3和0.7-1.2nm厚度Fe；
(2)单壁碳纳米管阵列垂直生长：设置炉温为700-800℃，总气体流量为：H2:200±10sccm、C2H2:2±0.5sccm和通过去离子水的H2为200±10sccm，总气压为25±1Torr，热丝为单根钨丝，功率为30-35W；将步骤(1)中制得的镀层的硅片置于钨丝前方0.3-0.5cm，钨丝与硅片平行，使得气流经过热钨丝与硅片上的镀层反应，反应30s后将钨丝功率设置为0，总气压调节为6.4Torr，反应15min后完成单壁碳纳米管垂直阵列生长；
(3)通过电子束蒸发系统在步骤(2)所获得的单壁碳纳米管垂直阵列的顶层蒸镀3-10nm厚的Si层；(4)在炉温850℃下，总气体流量为H2:200±10sccm、CH4:0.5sccm、通过去离子水的H2为200±10sccm，气压为25±1Torr，热丝为四根钨丝，总功率为75-80W条件下，将步骤(3)中制得蒸镀有Si层的碳纳米管垂直阵列平行置于钨丝正下方，反应2-6h后在单壁碳纳米管阵列的顶层完成3C-SiC纳米盘的制备；(5)将(4)中制得3C-SiC纳米盘，将单壁碳纳米管阵列和其顶层的3C-SiC纳米盘一起从硅片上刮下、称量，添加三氯甲烷配置成溶液，将溶液在冰水下，分别采用尖端超声、水浴超声，离心分离，移去溶液顶层的碳纳米管，即得到3C-SiC纳米盘的悬浮液。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，每mg单壁碳纳米管阵列和其顶层的3C-SiC纳米盘对应15mL三氯甲烷。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，钨丝直径0.2-0.3mm，长度为8-12mm；为四根时，四根钨丝水平、平行一排分开放置。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)中：将步骤(1)中制得的镀层的硅片置于钨丝前方0.5cm。
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